고주파 마그네트론 스퍼터법을 이용한 Al:ZnO(AZO) 박막 증착시, 증착 조건에 따른 미세구조 변화를 조사하였으며, 이를 전기적 광학적 성질과 상관하여 고찰하였다. 박막은 기판 온도가 증가함에 따라 c축이 기판표면에 수직으로 놓이는 주상구조로 성장하였으며, 스퍼터 파워가 증가함에 따라 증착 속도와 입자의 크기가 증가한 반면 결정성은 저하되었다. 증착된 박막은 가시광선영역에서 85% 이상의 광 투과도를 나타내었으며 Al 첨가에 의해 광학적 밴드갭이 약 0.15 eV 증가하였다. 주상구조로 성장한 입자들은 저각 입계(low angle grain boundary)와 특수 입계(special grain boundary)를 형성하였으며, 특히 Σ=7 [001] (210)A/(110)B 입계의 규칙적인 원자배열 및 원자이완을 HRTEM을 이용하여 고찰하였다.
실리콘 (Si) 기판 위에 고품질의 갈륨질화물 (GaN) 박막을 성장시키기 위한 노력이 계속되고 있다. 실리콘 기판은 사파이어 기판 보다 경제적인 측면에서 유리하고, 실리콘 직접화 공정에 GaN 소자를 쉽게 접목 가능하다는 장점이 있다. GaN 박막은 2차원 전자 가스형성을 통한 고속소자, 직접 천이형 밴드갭을 이용한 발광소자 및 고전압 소자로써 활용 가능한 물질이다. 종래에는 Si(100) 및 Si(111) 기판 위에 GaN 박막 성장에 대한 연구가 주로 진행되었다. 하지만 대칭성과 격자 불일치도 등 결정학적 특성을 고려할 때 Si(100) 기판 위에 고품질의 GaN 박막을 성장시키는 것은 쉽지 않다. Si(111) 기판은 실리콘 소자 직접화 공정에 적합하지 못한 단점을 가지고 있다. 반면, 최근 Si(110) 기판 위에서 비등방적 변형 제어를 통한 고품질 GaN 박막 성장이 보고 되어 실리콘 집적 소자와 결합한 고전압 소자 및 고속소자 구현에 관한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 투과전자현미경 연구를 바탕으로 Si(110) 기판 위에 성장된 GaN의 미세구조에 관한 연구를 소개한다. 열팽창계수의 차이에 의한 GaN 박막 내 결함 생성을 줄이기 위하여 AlN 완충층이 사용되었다. GaN 박막을 암모니아 ($NH_3$) 유량이 다른 조건에서 성장시킴으로써 GaN 박막 미세구조의 암모니아 유량 의존성에 관한 연구를 진행하였다. GaN 박막에서 투과전자현미경 연구와 X-ray 회절 연구를 통하여 결함 거동 및 결정성을 확인하였다. $NH_3$ 유랑이 증가함에 따라 GaN의 성장 거동이 3차원에서 2차원으로 변화됨을 관찰하였다. 또한, 전위밀도의 증가도 확인되었다. $NH_3$ 유량이 낮은 경우 GaN 전위는 AlN와 GaN 경계에 주로 위치하고 GaN 표면 근처에는 전위밀도가 감소하였으나, $NH_3$ 유량이 높을 경우 GaN 박막 표면까지 전위가 관통됨을 확인하였다.
증착 조건에 따라 나타나는 폴리머상, 경질, 흑연상의 다이아몬드상 카본(DLC) 박막에서 두께 감소에 따른 탄성률의 변화거동을 구조적인 관점에서 살펴보았다. 실험에 사용된 박막은 r.f.-PACVD 장비를 이용하여 증착하였으며, 반응 가스로는 벤젠과 메탄을 사용하였다. 기판을 식각 과정을 통해 완전히 제거시켜 주기 때문에 다른 방법들과는 달리 기판의 영향 없이 박막만의 탄성률을 정확히 측정할 수 있는 free overhang 방법을 이용하여 DLC 박막의 biaxial elastic modulus를 측정하였다. 또한 Raman 분석을 이용하여 박막의 구조를 조사하였다. 박막이 폴리머상 혹은 흑연상인 경우 두께가 감소함에 따라 탄성률이 감소하는 것을 확인하였고, Ramanm spectrum의 G-peak 위치를 분석한 결과 그 원인은 폴리머상인 경우 증착 초기에 낮은 물성을 가지는 폴리머상의 박막이 형성되기 때문이며, 흑연상인 경우 증착 초기에 낮은 물성을 가지는 흑연상의 박막이 증착되기 때문이다. 반면에 경질의 박막에서는 두께에 상관없이 일정한 탄성률을 가지고 있었으며, 두께에 따른 박막의 구조적인 변화도 관찰되지 않았다.
ZnO 박막(thin film)은 씨앗층(seed layer)의 종류, 두께, 증착 조건 등에 따라 그 특성이 달라지는 것으로 알려져 있다. 이에 본 연구에서는 씨앗층의 종류에 따른 박막의 특성변화를 알아 보기 위해, 졸겔 스핀코팅(sol-gel spin-coating) 방법으로 4가지 종류의 씨앗층(Al-ZnO, Co-ZnO, Cu-ZnO, In-ZnO) 위에 ZnO 박막을 성장 한 후 성장된 ZnO 박막의 구조적, 광학적 특성을 field emission scanning electron microscope, X-ray diffractometer, UV-visible spectrometer를 통해 조사하였다. ZnO 박막의 표면구조는 씨앗층의 종류에 따라 변하였으며, 씨앗층 위에 성장된 ZnO 박막들의 c축 배향성과 결정성이 씨앗층 없이 성장된 ZnO 박막보다 더 우수하게 나타났다. 투과도(transmittance) 측정값을 통해 계산된 광학적 밴드갭(optical bandgap)과 Urbach 에너지는 씨앗층에 따라 다른 값을 나타내었다. 광학적 밴드갭은 Al-ZnO 씨앗층 위에 성장된 ZnO 박막에서 가장 크게 나타났으며, Urbach 에너지는 Co-ZnO 씨앗층 위에 성장된 ZnO 박막에서 가장 낮았다. 따라서 ZnO박막 성장 시 용도에 맞게 적절한 씨앗층을 사용하는 것은 소자의 성능을 향상시키는데 매우 중요한 역할을 할 수 있다.
최근 그래핀 연구와 더불어 2차원 구조의 나노소재에 대한 관심이 급증하면서 육각형의 질화붕소(hexagonal boron nitride; h-BN) 박막(nanosheet) [1]이나 붕소 탄화질화물(boron caronitride; BCN) 박막 [2,3]와 같은 2차원 구조체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 BCN은 반금속(semimetal)인 흑연(graphite)과 절연체인 h-BN이 결합된 박막으로 원소의 구성 비율에 따라 전기적 특성을 제어할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 다양한 나노소자로의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 폴리스틸렌(polystyrene, PS)과 보레인 암모니아(borane ammonia)를 고체 소스로 이용하여 열화학기상증착법을 이용하여 BCN 박막를 SiO2 기판 위에 직접 합성하였다. SEM과 AFM 관측을 통해 합성된 BCN 박막을 확인하였으며, RMS roughness가 0.5~2.6 nm로 매우 낮은 것을 확인하였다. 합성과정에서 PS의 양을 조절하여 BCN 박막의 탄소의 밀도를 성공적으로 제어하였으며, 이에 따라 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 또한 합성온도 변화에 따른 BCN 박막의 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 추가적으로 같은 방법을 이용하여 BCN 박막을 Ni 위에서 합성하여 SiO2 기판위에 전사 하였다. 합성된 BCN 박막의 구조적 특징과 화학적 조성 및 결합 상태를 투과전자현미경(transmission electron microscopy), X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 조사하였다.
산화물 반도체는 넓은 밴드갭을 가지고 있어 가시광에서 투명하며 높은 이동도로 디스플레이 구동 회로 집적에 유리하다. 또한 가격 및 공정 측면에서도 기존의 Si 기판 소자에 비해 여러 장점을 가지고 있어 차세대 디스플레이의 핵심 기술로 산화물반도체에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구는 RF 동시 스퍼터링법을 이용하여 Zn-Sn-O 박막을 제조하고, 그 전기적, 광학적, 구조적 특성에 대해 조사하였다. 일정한 증착 온도($100^{\circ}C$)에서 ZnO와 $SnO_2$ 타켓의 인가 파워를 조절하여 Sn/(Zn+Sn) 성분비가 약 40~85%인 Zn-Sn-O 박막을 제조하였다. Sn 함량이 증가할수록 박막의 비저항은 약 $2{\times}10^{-1}$ (Sn 45%)에서 약 $2\;{\times}\;10^{-2}\;{\Omega}{\cdot}cm$ (Sn 67%)까지 감소하다가 다시 증가하는 경향을 보였다. 이 때 캐리어 농도는 $3\;{\times}\;10^{18}$에서 $4\;{\times}\;10^{19}\;cm^{-3}$으로 증가하였으며, 이동도는 11에서 $8\;cm^2/V{\cdot}s$로 약간 감소하였다. XRD분석결과, 제조된 모든 Zn-Sn-O 박막은 비정질 구조를 가짐을 확인하였다. 투과율은 박막 내 Sn함량 증가에 따라 감소하나 모든 시편이 약 70%이상의 투과도를 나타내었다. Zn-Sn-O 박막의 Ga 도핑 영향을 확인하기 위해 ZnO 타켓 대신 갈륨이 5.7 wt.% 도핑된 GZO 타켓을 사용하여 동일한 공정조건에서 박막을 제조하였다. Ga이 첨가된 Zn-Sn-O 박막은 구조적 특성과 광학적 특성에서는 큰 차이를 보이지 않았으나, 전기적 특성의 뚜렷한 변화가 관찰되었다. Sn 함량이 45%인 Zn-Sn-O 박막의 경우, 캐리어 농도가 $3.1\;{\times}\;10^{18}$에서 Ga 도핑 효과로 인해 $1.7\;{\times}\;10^{17}\;cm^{-3}$으로 크게 감소하고 이동도는 11에서 $20\;cm^2/V{\cdot}s$로 증가하였다. 따라서 본 연구는 Zn-Sn-O 비정질 박막에 Ga을 도핑함으로써 산화물 반도체재료로서 요구되는 물성을 만족시킬 수 있다는 가능성을 제시하였다.
Co-Pt 합금 박막은 amino-citrate 기반의 전해액에서 Ru(30 nm)/Ta(5 nm)/Si(100)구조의 작업 전극을 사용하여 정전류 전해도금 방법으로 증착 하였다. (0002) 우선 성장된 Ru의 buffer layers를 사용하여 Co-Pt 합금 박막의 결정구조와 우선 성장을 조절하였다. 본 실험에서는 도금액 온도를 변화시킴에 따른 Co-Pt 합금 박막의 자기적 성질과 미세구조에 미치는 영향을 고찰하였다. Co-Pt 합금 박막의 형상과 조성은 FESEM 과 EDS로 확인하였고, XRD로 결정구조를 분석하였다. 자기적 성질은 진동 시료 자력계와 토오크 자력계로 분석하였다. Co-Pt 합금 박막은 박막표면과 수직한 방향에서 열처리 없이 각각 6527 Oe의 높은 보자력과 0.93의 높은 각형비를 나타내었다.
질화철(Fe-N) 박막을 DC magenetron sputtering 방법으로 증착하였다. 스퍼터링 기체중의 질소유량비와 스퍼터링 power가 박막의 구조와 조성, 자기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 증착 박막중의 질소원자 함유량은 박막의 구조, 생성상 및 자기적 특성을 결정짓는 지배적인 인자이다. 낮 은 질소 유량비에서 증착하였을 경우 박막은 질소 침입형 $\alpha$-Fe 결정구조를 갖으며, 질소원자 함유량에 비례하여 격자변형은 증가하고 포화자화값은 감소하였다. 격자변형이 어느 정도 심하게 일어 나면 주상정으로의 성장이 억제되어 평탄한 표면형상과 균일한 미세구조를 갖게되며, 자구벽의 이동이 용이하게 되어 보자력의 급격한 감소를 가져왔다. 질소유량비가 증가하여 박막내의 질소함유량이 15 at.%가 되면 격자정수 d(110)이 5% 증가하게 되며 이때 $Fe_{2-3}N$ 상으로의 상변화가 일어나 포화 자화값은 급격히 감소한다.
최근 재료, 생물의학(biomedicine), 음향, 전자 등 다양한 분야에서 나노 구조를 갖는 박막 기술이 도입되면서 박막 계면의 수명과 내구성 확보를 위한 초고주파수의 초음파현미경을 이용한 정량적인 비파괴적 접합평가에 관한 연구가 큰 이슈가 되고 있다. 본 연구에서는 초음파의 집속, 누설탄성표면파의 발생과 V(z) 곡선의 시뮬레이션 그리고 초고주파수 음향 이미징 기법을 이용하여 나노 스케일 구조를 갖는 박막 시험편의 접합계면을 평가하였다. V(z) 곡선의 컴퓨터 시뮬레이션을 통하여 접합계면에 존재하는 미세 결함(디라미네이션 등)의 검출 감도를 추정할 수 있었으며, 1 GHz의 초고주파수 디포커싱 모드로 박막 시험편의 접합계면에 존재하는 나노 스케일의 미세 결함을 음향 이미지로 가시화 할 수 있어 나노 구조를 갖는 박막의 접합계면의 비파괴평가에 초음파현미경이 매우 유용함을 알 수 있었다.
일반적으로 TiO2는 광촉매 작용으로 표면 살균성을 가지며, 친수특성으로 인한 자가세정 능력도 가지고 있다. 또한 지구상에 많이 존재하는 광물로 원료의 가격이 저렴하다는 장점이 있어 산업 전반에 사용되고 있다. 하지만 외부의 환경적 오염으로 인한 광촉매 반응 면적의 감소에 따라 반응효율이 저하되는 단점이 있으며, SiO2는 투명한 유리와 같이 비정질상태가 안정하고 높은 굴절률을 가지며 내구성이 외부환경에 강해 무반사 코팅이나 금속박막의 보호층으로 주로 사용된다. WO3는 높은 굴절률과 가시광선 영역에서의 우수한 투과율을 가지고 있으나 conduction band에서 생성된 광캐리어들이 빠르게 재결합 하여 광분해 효율이 좋지 않기 때문에 흔히 쓰이지 않고 있다. 이러한 박막들의 단점을 보완하기 위해 물리적 구조를 변화시켜 반응 면적을 극대화하기 위해 버퍼층이나 다층박막을 사용하는 등 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 실험에서는 Slide glass에 Plasma etching 하였을때 친수성이 나타나는 특성을 이용하여 대면적 코팅과 표면 경도를 우수하게 만들 수 있는 RF Magnetron sputtering법으로 Slide glass에 Ar Gas 분위기에서 각 파워별 Plasma etching한 후 TiO2, SiO2, WO3 박막을 증착하여 광학적, 구조적 특성을 분석하였다. 광투과율 측정장치(UV-VIS Spectrophotometer)를 사용하여 투과율을 측정한 결과 모든 박막이 가시광 영역에서 80% 이상의 높은 투과율을 나타내었으며, 접촉각 측정결과 100w로 etching한 glass에 TiO2를 증착한 박막에서 가장 낮은 $3^{\circ}$ 이하의 접촉각을 나타내었다. SEM (Scanning Electron Microscope) 분석을 통해 표면구조를 관찰한 결과 100w로 etching한 후 TiO2를 증착한 박막이 가장 조밀한 구조를 보였으며, AFM (Atomic Force MicroScope) 분석 결과 100w로 etching한 후 TiO2를 증착한 박막의 표면이 가장 거칠어지는 것을 볼 수 있었는데, 이는 물과 닿는 박막의 유효 표면적의 증가로 인하여 광촉매 효과가 증가하였기 때문에 친수성이 향상된 것으로 사료된다. 이러한 박막은 건물 유리벽과 자동차의 내 외장재 전자기기용 광학 필름에 자가세정, 내반사 코팅소재, 디스플레이 표시장치로 활용할 수 있을 것으로 예상된다. 본 연구는 중소기업청에서 지원하는 2011년도 산학연 공동기술개발 지원사업의 연구수행으로 인한 결과물임을 밝힙니다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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