플라스틱 기판위에 스퍼터링과 열 기상증착법을 이용하여 코팅된 주석 박막을 관찰하여 주석 박막의 형상 변화에 영향을 미치는 공정 요인을 알아보았다. 열 기상증착법에 의해 코팅된 주석 박막은 주석 소스의 양에 따라 쉽게 형상을 제어할 수 있었다. 하지만 박막과 기판의 부착력이 낮아 쉽게 박리가 일어났다. 스퍼터링으로 콘팅된 주석 박막은 기판과 부착력은 높았으나 코팅 시 인가된 전원의 세기, 코팅 시간, 코팅 시 진공도등 다양한 공정인자 조절에도 불구하고 형상에 큰 변화는 관찰하지 못하였다. 전원의 세기가 증가하면 주석의 섬 크기가 증가하고 코팅 시간이 늘어나면 전원의 세기가 증가한 것과 유사한 형상 변화가 있어다. 주석 박막 코팅 시 공정 압력은 낮추면 주석 섬의 크기가 감소하였는데 이는 스퍼터된 주석 이온의 평균 자유 행로가 길어져 비교적 작은 핵형성에 의해서 나타난 현상으로 판단된다.
본 연구에서는 CFUBMS (Closed Field Unbalanced Magnetron Sputtering) 방법을 사용하여 TiN 박막을 합성하는 과정에서 TiN 박막의 색상을 결정하는 공정변수(질소량, Substrate Bias, Target power, 합성 온도)의 영향에 관하여 연구하였다. 합성된 박막은 UV-vis spectrophotometer, AFM, XRD를 통하여 특성을 분석하였다. 공정변수 가운데 Target power의 변화와 합성온도의 변화는 합성된 박막의 색 변화에 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 반면에 질소량의 변화와 Substrate bias 변화에 따라서는 색의 변화가 크게 나타났으며, 박막의 격자상수 차이로 인한 격자 간격에 차이가 생겨서 박막의 색이 붉은 갈색으로 변화게 됨을 확인 할 수 있었다. 한편 변수의 크기가 증가함에 따라 RMS가 증가하면서 $L{\ast}(brightness)$이 감소하게 되고 합성된 박막의 색은 노란색에서 붉은색으로 변화되는 결과를 확인할 수 있었다.
차세대 디스플레이를 위한 소자로 활용 가능한 Oxide Semiconductor TFT를 bottom gate 타입의 TFT 소자를 제작하였다. 투명 박막 트랜지스터 제작과 관련해서 ITO가 증착된 glass 기판을 gate 전극으로 사용하였고, 게이트 dielectric으로 $SiO_2/Si_3N_4$를 PECVD 방법을 사용해 증착하였으며, 채널 영역으로 ZnO를 RF magnetron sputtering을 이용하여 RF power 및 공정 압력에 따른 구조적, 광학적, 전기적 특성을 조사하였다. ZnO 박막의 공정 변수로 RF파워는 25W, 50W, 75W, 100W로 변화시키고, 증착 압력은 20m, 100m, 200m 300mTorr로 변화시켰다. Source/Drain 사이에 채널 형성 및 게이트 dielectric에서 누설전류가 TFT 특성에 미치는 영향을 연구하였다. ZnO 박막은 증착 파워 및 공정 압력에 따라 박막의 결정성이 현저하게 변화하는 것을 알 수 있었으며, 그러한 박막의 미세구조 가 TFT의 전기적인 특성에 크게 영향을 미치는 것으로 판단된다
새로운 플라즈마 소스를 이용하여 Al doped ZnO (AZO) 박막을 증착하였다. 이 실험에서 박막의 증착두께를 200nm로 고정하였다. 인가전력, 공정압력 그리고 기판거리를 변수로 하였을 경우 AZO 박막의 방향성과 결정성을 XRD로 측정하고 분석하였고 박막의 전기적 특성을 Hall measurment로 측정하였다. 그 결과 인가파워가 2W/cm2, 공정압력이 2mTorr이고 기판거리가 2cm 일 때 박막의 전기적 특성이 가장 좋게 나타났다.
빗각 증착이란 입사 증기가 기판에 수직하게 입사하는 일반적인 공정과는 다르게 증기가 기판의 수직선과 $0^{\circ}$이상의 각을 갖는 증착 방법을 의미한다. 본 연구는 공정 압력이 비교적 높은 스퍼터링 공정에서 빗각 증착을 실시하여 코팅층의 구조제어가 가능한지를 확인하였다. 본 연구에서는 조직의 치밀도 향상을 통한 특성 향상을 위해 TiN 박막을 제조함에 있어서 빗각 증착 기술을 응용하여 단층 및 다층 피막을 제조하고 그 특성을 비교하였다. 스퍼터 소스에 장착된 타겟의 크기는 6"이며, 99.5% Ti 타겟을 사용하였고, Ar 가스 분위기에서 기판으로 사용된 Si(100) 위에 코팅하였다. 기판과 타겟 간의 거리는 10 cm이며, 기판은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척을 실시한 후 진공챔버에 장착하고 < $2.0{\times}10-5Torr$ 까지 진공배기를 실시하였다. 진공챔버가 기본 압력까지 배기되면 Ar 가스를 주입한 후 RF 파워에 약 300V의 전압을 인가하여 글로우 방전을 발생시키고 약 30분간 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝난 후 다시 < $2.0{\times}10-5Torr$까지 진공배기를 한 후 Ar 가스를 주입하여 TiN 코팅을 실시하였다. 빗각 증착을 위한 기판의 회전각은 $70^{\circ}$, $80^{\circ}$와 $-70^{\circ}$, $-80^{\circ}$이며, TiN 박막의 총 두께는 약 $3.5{\sim}4{\mu}m$로 유지하였다. 스퍼터링을 이용한 TiN 박막의 빗각 증착 코팅을 실시하였으며, 공정조건에 따라 주상정이 자라는 모습과 기울어진 각도가 다른 구조를 갖는 박막이 제조되는 것을 확인할 수 있었다. 빗각증착을 실시하는 중에 기판 홀더에 약 -100 V의 전압을 인가하면 인가하지 않은 막에 비해 치밀한 박막이 성장한다는 사실을 확인하였다. 박막의 성능향상을 위하여 스퍼터 시스템에서 빗각 증착을 이용한 TiN 박막 형성을 실시하였다. SEM 단면 이미지에서 확인해본 결과 주상정이 자라는 형상이 공정 압력이 5 mTorr에서 2 mTorr로 낮아짐에 따라 상대적으로 치밀하면서 일정한 형태로 성장하는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 스퍼터링을 이용한 빗각 증착의 Structure Engineering 이 가능함을 확인하였으며 박막의 성능을 향상시키는 기술로서 응용 가능할 것으로 보인다.
대표적인 TCO 물질인 ITO는 디스플레이 패널이나 태양 전지 등과 같은 소자에 널리 사용되고 있다. 최근에는 대량생산 및 대면적화, 그리고 유연 디스플레이 응용을 위해 롤투롤 스퍼터링(roll to roll sputtering) 공정을 이용하여 플라스틱 기판에 ITO박막을 증착하여 ITO 필름을 제작하고 있다. 롤투롤 방식으로 ITO 필름의 제작 시 공정 변수에 따라 ITO 박막의 전기적 광학적 물성 변화가 매우 크기 때문에, 공정 변수에 따른 ITO 박막의 전기적, 광학적 특성 변화에 대한 연구의 필요성이 매우 높아지고 있다. 따라서 본 연구에서는 롤투롤 스퍼터링 방법으로 PET 기판 위에 다양한 조건으로 ITO 박막을 증착하여 공정변수에 따른 ITO 박막의 물성을 조사 하였다. 이를 위해 ITO (In/Sn=95/5 wt.%) 타겟을 사용하여 DC 파워와 산소 분압비, 열처리 온도 등을 변화시켜 낮은 면저항과 높은 광투과도를 가지는 최적의 ITO 증착 조건을 찾은 후 ITO 박막을 PET 기판 위에 두께 별로 증착 하였다. ITO 박막의 두께와 열처리 온도에 따른 전기적 특성은 면저항 측정기와 홀 측정 장치를 이용하여 분석하였고, 분광광도계와 탁도 측정기를 이용하여 광학적 특성을 관찰하였다. 또한, GIXD를 이용하여 이들 박막의 구조와 결정성에 대한 조사를 수행하였다. 이 결과들로부터 산소 분압비에 따른 ITO/PET 박막의 저항 특성 변화와 ITO 박막의 두께와 열처리 온도에 따른 구조적, 전기적, 광학적 특성을 조사하여, 롤투롤 스퍼터링법에서 공정 조건에 따른 ITO/PET 필름의 물성변화를 보고하고자 한다.
TiN 박막을 Ti 타겟을 이용하여 Si(001) 기판위에 반응성 RF 마그네트론 스퍼터 방법으로 제조하였다. 반응성 스퍼터링시 온도를 $600^{\circ}C$로 고정하고 $N_2$/Ar비, 공정압력, RF파워를 변화시키면서 박막을 제조하였고 각각의 공정조건에 따른 TiN 박막의 결정성 변화를 XRD, SEM, TEM, HRTEM을 이용하여 조사하였다. 그 결과 TiN 박막은 $N_2$/Ar비가 작을 경우 공정압력이 커짐에 따라 (001) 배향에서 (111) 배향으로 바뀜을 확인하였다. 또한 $N_2$/Ar비가 클 경우는 공정압력이 증가함에 따라(001) 우선 배향성이 향상됨을 확인하였다. 이런 결정성 변화가 전기적 특성에 미치는 영향에 관하여 논의할 것이다.
플라즈마 CVD와 아크방전법을 혼합한 하이브리드 공정을 통하여 알곤과 메탄 그리고 질소를 인입하여 Cr을 타겟으로한 아크방전과 기판에 전극을 인가하는 방식의 플라즈마 CVD공정을 복합화하여 금속이 함유된 Cr-C:H 박막을 합성하고, 공정에 질소를 인입하여 박막에 질소를 도핑하여 부내식성과 전기적 전도성에 관한 고찰을 하였다. 내부식성은 동전위분극시험에서 $1{\mu}A/cm^2$을 보였고, 전기저항은 $1m{\Omega}-cm$ 이하로 측정되어 내식성과 전기전도성을 동시에 갖는 박막을 합성할 수 있었다. 내식성과 전기전도성에 대한 원인규명을 위하여 박막의 구조분석을 XPS, XRD, Raman 분석을 통하여 실시하였다. 흑연화 탄소(Graphitic carbon)와 금속콤포짓(Metal composite)은 내식성에 영향을 주었으며, 전도성물질의 percolation효과와 질소와 탄소의 단일 결합과정에서 생성되는 잉여전자에 의한 단일 결합(C-N) 분율이 전기전도성에 영향을 주었다.
Chalcopyrite구조의CIS 화합물은 직접천이형 반도체로서 높은 광흡수 계수 ($1\times10^5\;cm^{-1}$)와 밴드갭 조절의 용이성 및 열적 안정성 등으로 인해 고효율 박막 태양전지용 광흡수층 재료로 많은 관심을 끌고 있다. CIS 계 물질에 속하는 $Cu(InGa)Se_2$ (CIGS) 태양전지의 경우 박막 태양전지 중 세계 최고 효율인 20%를 달성한 바 있으며, 이는 기존 다결정 웨이퍼형 실리콘 태양전지의 효율에 근접하는 수치이다. 그러나 이러한 우수한 효율에도 불구하고 박막 증착시 동시증발장치 혹은 스퍼터링장치와 같은 고가 진공장비를 사용하게 되면 공정단가가 높을 뿐만 아니라 사용되는 재료의 20-50%의 손실을 감수해야만 한다. 또한 대면적 Cell제작에 어려움이 있기 때문에 기술개발 이후의 상용화 단계를 고려할 때 광흡수층 박막 제조 공정단가를 획기적으로 낮출 수 있고 대면적화가 용이한 신 공정 개발이 필수적이다. 이러한 관점에서 비진공 코팅방법에 의한 CIS 광흡수층 제조 기술은 CIS 태양전지의 저가화 및 대면적화를 가능케 하는 차세대 기술로 인식되고 있고 최근 급속한 발전을 이루고 있는 미세 입자 합성, 제어 및 응용 기술에 부합하여 많은 세계 연구기관 및 기업체에서 활발히 연구를 진행하고 있다. 비진공 방식에 의한 CIS 광흡수층 제조 기술은 전구체 물질의 형태에 따라 크게 입자형 전구체를 사용하는 방법과 용액 전구체를 사용하는 방법으로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 용액 전구체를 paste 공정으로 실험하였다. 이는 용액전구체 물질 제조가 입자형 전구체 제조에 비해 매우 간단하고, 전구체 물질 내 구성원소의 원자비를 쉽게 조절할 수 있다는 장점 및 사용효율이 높아 소량의 source로도 박막 제작이 가능해 공정 단가 절감에 큰 효과가 기대되기 때문이다. 실험에 사용 된 용액전구체는 $Cu(NO_3)$ 및 $InCl_3$, $Ga(NO_3)$를 Cu, In, Ga 출발 물질로 선정하여 이를 메탄올에 완전히 용해시켜 binder인 셀룰로오즈와 메탄올을 섞은 용액과 혼합하여 전구체 슬러리를 형성하였다. 이 슬러리를 paste공정으로 precursor막을 입히고 저온 건조 후 Se 분위기에서 열처리하여 CIGS박막을 얻을 수 있었다. 박막의 특성을 XRD, SEM, AES, TGA등으로 분석하였다.
보론이 도핑된 $3{\times}3cm$ 크기의 p 형 다결정 실리콘 기판의 표면을 경면연마한 후, 다이아몬드 입자의 seeding을 위해 슬러리 중 다이아몬드 분말의 입도를 5 nm로 고정하고 초음파 전처리 공정을 진행한 후, 다이아몬드 박막을 증착하였다. 다이아몬드 증착은 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition 장비를 이용하였으며, 공정 조건은 초기 진공 $10{\times}10^{-3}Torr$, 공정 가스 비율 $Ar:CH_4=200:2$, 가스 유량 202 sccm, 공정압력 90 Torr, 마이크로웨이브 파워 600 W, 기판 온도 $600^{\circ}C$이었다. 기판에 DC bias 전압을 인가하는 것을 공정 변수로 하여 0, -50, -100, -150, -200 V로 변화시켜가며, 0.5, 1, 2, 4 h 동안 증착을 진행하였다. 주사전자현미경과 XRD, AFM, 접촉각 측정 장비를 이용하여 증착된 다이아몬드 입자와 막의 특성을 분석하였다. 각 bias 조건에서 초기에는 다이아몬드 입자가 형성되어 성장되었다가 시간이 증가될수록 연속적인 다이아몬드 막이 형성되었다. Table 1은 각 bias 조건에서 증착 시간을 4 h까지 변화시키면서 얻은 다이아몬드 입자 또는 박막의 높이(두께)를 나타낸 것이다. 2 h까지의 공정 초기에는 bias 조건의 영향을 파악하기 어려운데, 이는 bias에 의한 과도한 이온포격으로 입자가 박막으로의 성장에 저해를 받는 것으로 사료된다. 증착시간이 4 h가 경과하면서 -150 V 조건에서 가장 두꺼운 막이 성장되었다. 이는 기판 표면을 덮은 다이아몬드 박막 위에서 이차 핵생성이 bias에 의해 촉진되기 때문으로 해석된다. -200 V의 조건에서는 오히려 막의 성장이 더 느렸는데, 이는 Fig. 1에 보이듯이 과도한 이온포격으로 Si/diamond 계면에서 기공이 형성된 것과 연관이 있는 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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