In order to fabricate porous mullite ceramics with controlled pore structure and improved mechanical strength, a freeze casting route has been processed using camphene mixed with tertiary-butyl alcohol (TBA) and coal fly ash/alumina as the solvent and the ceramic material, respectively. After sintering, the solidification characteristics of camphene and TBA solvent were evident in the pore morphology, i.e., dendritic and straight pore channels formed along the solidification directions of camphene and TBA ice, respectively, after sublimation. Also, the presence of microcracks was observed in the bodies sintered at $1500^{\circ}C$, mainly due to the difference in solidification volume change between camphene and TBA. The compressive strength of the sintered bodies was found generally to be dependent, in an inverse manner, on the porosity, which was mainly determined by the processing conditions. After sintering at $1300{\sim}1500^{\circ}C$ with 30~50 wt% solid loading, the resulting mullite ceramics showed porosity and compressive strength values in ranges of 83.8~43.1% and 3.7~206.8 MPa, respectively.
최근 고유가 시대로 접어들면서 연탄의 사용량이 급격하게 증가하고 있어 이때 발생되는 연탄재의 친환경적인 순화자원화 기술개발이 필요하게 되었다. 연탄재에는 가연성분인 미연탄소와 고온열적특성이 우수한 뮬라이트 성분이 다량 함유되어 있어 소성 에코벽돌의 원료로 적합하다고 판단된다. 이 연구의 목적은 연탄재에 함유되어 있는 미연탄소가 소성 에코벽돌의 특성에 어떠한 영향을 미치는 가를 파악하는데 있었다. 미연탄소 함량 10.5 wt%인 연탄재 50 wt%와 폐유리 50 wt%의 배합비율로 제조한 에코벽돌을 $950^{\circ}C$로 소성한 시험체의 압축강도는 소성 점토벽돌 국내규격(KS L 4201)의 1종 규격에 해당하였다. 특히, 미연탄소 함량이 1.0 wt%인 연탄재의 배합비율을 70 wt%까지 증가시켜 제조한 소성 에코벽돌 시험체의 압축강도는 소성 점토벽돌 1종 규격에 해당하였다.
Mullite ($3Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$) has emerged as a promising candidate for high-temperature structural materials due to its erosion resistance, chemical and thermal stabilities, relatively low thermal expansion coefficient, excellent thermal shock and creep resistances, and low dielectric constant. However, since the pure mullite sintering temperature is as high as $1,600{\sim}1,700^{\circ}C$, there is an increasing need for a sintering additive capable of improving the strength characteristics while lowering the sintering temperature. Herein we have tried to obtain the optimal sintering additive composition by adding MgO, $Cr_2O_3$, and $Y_2O_3$ to mullite, followed by sintering at $1,325{\sim}1,550^{\circ}C$ for 2 h. With additives of 2 wt% of MgO, 2 wt% of $Cr_2O_3$, 4 wt% of $Y_2O_3$, A density of $3.23g/cm^3$ was obtained for the sintered body at $1,350^{\circ}C$ upon using 2 wt% MgO, 2 wt% $Cr_2O_3$, and 4 wt% $Y_2O_3$ as additives. The three-point flexural strength of that was 275 MPa and the coefficient of thermal expansion (CTE) was $4.15ppm/^{\circ}C$.
Mullite short fibers have been fabricated by adapting the Kneading-Drying-Calcination (KDC) process and characterized. The effect of the addition of foaming agent and calcination temperature on the formation of mullite fibers from coal fly ash, was examined. In the present work, ammonium alum $NH_4Al(SO_4)_2\;12H_2O$ synthesized trom coal fly ash and sodium phosphate $Na_2HPO_4\;2H_2O$ were used as foaming agents. After calcination at $1300^{\circ}C$ for 10 h and then etching with 20% HF solution at $50^{\circ}C$ for 5 h using a microwave heating source, the alumina-deficient $(AI_2O_3/SiO_2$ = 1.13, molar ratio) orthorhombic mullite fibers with a width of ${\sim}0.8mm$ (aspect ratio >30), were prepared from the coal fly ash with $AI_2O_3/SiO_2$ = 0.32, molar ratio by the addition of $NH_4AI(SO_4)_2\;12H_2O$, and with further addition of 2 wt% sodium phosphate. The excessive addition of sodium phosphate rather decreased the formation of mullite fibers, possibly due to the large amount of liquid phase prior to mullitization reaction.
이 연구에서는 천안 쌍용동 용암유적에서 출토된 조선시대(15~17세기) 토기에 대한 재료과학적 특성과 원료의 산지를 해석하였다. 토기가마 폐기장과 공방지에서 수습한 토기시료는 회색 및 적색계열로 다양한 형태와 소성온도에 따른 굳기 차이가 있으나 대체로 유사한 기질특성을 보인다. 또한 모든 토기와 공방지 토양은 산출상태, 광물조성 및 지구화학적 거동특성이 상당히 유사하나, 유적지 주변에서 수습한 토양은 이들과 상이한 재료학적 특성을 가진다. 그러나 식질의 공방지 토양은 용암유적 조선시대 토기제작에 실제 이용된 원료점토로 판단된다. 이 용암유적 조선시대 토기 중 연질토기는 운모의 상전이 온도인 $900^{\circ}C$ 전후, 경질토기는 뮬라이트와 사장석의 생성과 소멸온도를 기준으로 $1,000{\sim}1,100^{\circ}C$의 소성온도를 경험한 것으로 해석된다.
Stoichiometric mullite ($3Al_2$$O_3$. $2SiO_2$) precursor sol has been prepared by sol-gel method. The effects of the precursor pH and sintering temperature on the synthesizing behavior and morphology of mullite have been studied. Mullite precursor sol was prepared by dissolution of aluminum nitrate enneahydrate (Al($NO_3$)$_3$.9H$_2O) into the mixture of silica sol. Precursor pH of the sols was controlled to acidic condition ($PH\leq$ 1~1.5) and to basic condition ($pH\geq$8.5~9). The synthesized aluminosilicate sols were formed under 20 MPa pressure after drying at $150^{\circ}C$ for 24 hours, and then sintered for 3hours in the temperature range of $1100~1600^{\circ}C$. From TGA/DTA analysis, total weight loss in the aluminosilicate gel of the acidic sample was (equation omitted) 56% and that of the basic sample was (equation omitted) 85%, indicating that the synthesizing temperature of mullite phase for acidic and basic samples was above $1200^{\circ}C$ and $1300^{\circ}C$, respectively. The morphologies of the synthesized mullite were fine and needle-like (or rod-like) for acidic sample, and granular for basic sample that has been sintered above $1300^{\circ}C$. It was found that the morphology of mullite particle was predominantly governed by precursor pH and sintering temperature.
Cordierite composed of an alumina-silica-magnesia compound has a low coefficient of thermal expansion(CTE) and excellent thermal shock resistance. It also has a low dielectric constant and high electrical insulation. However, due to low mechanical strength, it is limited for use in a ceramic heater. In this study, $ZrO_2$ is added to an 80 wt% cordierite-20 wt% mullite composition, and the effect of $ZrO_2$ addition on the mechanical strength and thermal shock resistance is investigated. With an increasing addition of $ZrO_2$, cordierite-mullite formed $ZrO_2$, $ZrSiO_4$ and spinel phases. With sintering conducted at $1400^{\circ}C$ with the addition of 5 wt% $ZrO_2$ to 80 wt% cordierite-20 wt% mullite, the most dense microstructure forms along with an excellent mechanical strength with a 3-point flexural strength of 238MPa. When this composition is quenched in water at ${\Delta}T=400^{\circ}C$, the 3-point flexural strength is maintained. Moreover, when this composition is cooled from $800^{\circ}C$ to air, the 3-point flexural strength is maintained even after 100 cycles. In addition, the CTE is measured as $3.00{\times}10^{-6}{\cdot}K^{-1}$ at $1000^{\circ}C$. Therefore, 80 wt% cordierite-20 wt% mullite with 5 wt% $ZrO_2$ is considered to be appropriate as material for a ceramic heater.
Porous ceramics have the advantages of low density, low thermal conductivity, and excellent mechanical properties. Among porous ceramic manufacturing methods, the replica template method allows the easy manufacturing of porous filters with the highest porosity and pores of the desired size, but it also has the disadvantage that the resulting filters have low mechanical strength. To overcome this shortcoming, mullite (3Al2O3·2SiO2) whiskers, which have excellent thermal stability and high mechanical strength, were introduced in porous ceramic structure. The mullite whiskers were synthesized using a composition of Al2O3, flyash and MoO3. The morphologies and crystal structures of the mullite whiskers with MoO3 contents were investigated in detail. When the porous ceramic with mullite whiskers was fabricated using 20 wt% MoO3 catalyst the most uniform microstructure was obtained, and the mullite whiskers showed the highest aspect ratio of 47.03. The porosity and compressive strength of the fabricated porous ceramic were 82.12 % and 0.83 MPa, respectively.
폐자원으로 분류되는 석탄재의 미연탄소를 경제적으로 재활용하기 위한 방안을 모색하기 위하여, 서천화력발전소 매립 석탄재로부터 미연탄소를 분리한 후 활성탄소 제조가능성을 평가하였다. 정선부선을 4단계 실시하여 얻어진 미연탄소 정광의 고정탄소 품위는 87%로 얻어졌다. 미연탄소 정광에 포함된 결정질 불순물로는 주로 석영과 뮬라이트가 존재하였다. 화학적 활성화 전 미연탄소의 비표면적은 $10m^2/g$로 매우 낮았으며, 이는 국내 무연탄의 높은 탄화도와 관련되는 것으로 추측되었다. 또한 미연탄소는 대체로 다공성이며 결정학적으로는 터보스트래틱 구조를 갖고 있었다. 미연탄소 1 g과 KOH 6 g 을 혼합하여 활성화시킨 경우 얻어진 비표면적값이 $670m^2/g$로 가장 높았으며 미세공이 발달된 것을 확인하였다. KOH 용액을 사용한 경우 질소흡착량이 분말상 활성화 시료보다 낮게 나타난 것은 탄소입자의 젖음성 및 함침성이 낮은 때문으로 추측되었다. 본 실험에서 제조한 활성탄소는 미세공 분포가 높은 기능성 활성탄소의 세공특성을 보이며, 범용의 활성탄소에 준하는 비표면적값을 나타내 기존의 석탄계 활성탄소보다 우수하며 회분 함량도 적정 수준이었다. 따라서 공정의 경제성과 미연탄소 자체의 특성을 고려하여, 정수용 활성탄소 대체재나 혹은 카본블랙 대체용으로 재활용하는 것이 가능할 것으로 판단된다.
본 논문에서는 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합재료에 내환경 코팅을 수행한 후, 열 기계적 특성평가에 대한 연구를 수행하였다. 초기분말은 성형공정도중 흐름성을 좋게 하기 위해 분무건조법으로 구형의 분말을 제조하였다. 내환경 코팅재는 복합재료가 산화되거나 고온 수증기와 반응하는 것을 방지하기 위해 행하여 지는데, 본 연구에서는 액상침투법(LSI)으로 제조한 복합재에 실리콘으로 본드코팅을 하고 그 위에 대기플라즈마용사법으로 뮬라이트(mullite)와 무게비로 12% 이터븀 실리케이트(ytterbium silicate)가 혼합된 복합재를 코팅하였다. 대기플라즈마 코팅공정 시 성형변수로서 분무거리를 100, 120 그리고 140 mm로 변화시켰다. 그 후 $1100^{\circ}C$의 온도에서 100시간동안 유지하는 실험과 $1200^{\circ}C$의 온도에서 열충격을 가하는 싸이클을 3000회 반복하였다. 열내구성 시험동안 계면 박리는 일어나지 않았지만, 현저한 균열들이 코팅층 내에서 발견되었다. 균열밀도와 균열의 길이는 코팅도중의 분무거리에 의존하여 변화하였다. 열 내구성 시험 후, 압흔 시험을 통해 기계적 열화거동을 분석하였는데, 시험의 방식이나 조건들이 하중-변위 곡선의 거동에 영향을 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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