본 연구에서는 탄소섬유 강화 에폭시 수지 복합재료의 충격 특성 향상을 위해 탄소섬유표면에 전해 및 무전해 니켈도금처리를 하였으며, 이때 각각의 니켈도금법에 따른 충격 특성을 비교 고찰하였다. 도금된 탄소섬유의 표면 특성은 XRD, SEM, 그리고 접촉각 측정을 통해 관찰하였고, 탄소섬유 강화 복합재료의 충격 특성은 Izod형의 충격시험기를 이용하여 분석하였다. 실험결과, 무전해 니켈도금층에는 전해도금층과는 달리 Ni-P 합금이 포함된 것이 XRD를 통하여 확인되었으며, 전해 니켈도금된 탄소섬유가 무전해 니켈도금된 것보다 표면자유에너지가 큰 것이 접촉각 측정을 통해 관찰되었다. 한편, 무전해 니켈도금된 탄소섬유 강화 에폭시 수지 복합재료는 충격강도가 크게 증가하였으나, 전해 니켈도금된 복합재료의 경우는 충격강도가 증가하지 않았다. 이러한 결과는 각각의 도금법에 따른 젖음성의 차이가 탄소섬유 강화 복합재료의 연성을 변화시켜 충격강도 증가에 주요하게 작용되었기 때문으로 사료된다.
무전해 니켈 도금 산세 폐액을 강화된 니켈의 배출허용기준 3.0 mg/L 이하로 처리하기 위해서는 기존 처리방법의 단점을 보완한 처리방법의 개발이 필요하다. 용성전극 및 불용성전극을 이용한 전기분해 처리방법은 공통적으로 무전해 니켈 도금 산세 폐액을 효과적으로 처리할 수 있다. 그러나 용성전극은 전극으로부터 금속이 잘 용출되는 특징을 갖는 반면 불용성전극은 금속이 용출되지 않는 차이점을 갖고 있어 니켈 제거 효율 및 니켈 슬러지 순도에서 서로 다른 장단점이 존재한다. 이에 본 연구에서는 용성전극 및 불용성전극을 이용한 전기분해 방법으로 무전해 니켈 도금 산세 폐액을 처리하기 위한 최적조건을 도출하고, 두 전극을 이용한 방법의 장단점을 조사하였다. 실험결과 불용성전극을 사용하였을 때 처리수의 효율적인 니켈 제거를 위한 최적조건은 전류밀도 $15mA/cm^2$ 이상, pH 9 이상으로 도출되었고 이 조건에서 니켈 슬러지의 순도는 95.3%로 나타났으며, 슬러지 내 철 함량은 2.9%로 조사되었다. 용성전극을 사용하였을 때의 최적 조건은 전류밀도 $10mA/cm^2$ 이상, pH 9 이상으로 도출되었으며 최적조건에서 니켈 슬러지 순도는 77.3%, 슬러지 내 철 함량은 21.0%로 조사되었다. 처리비용을 기존의 처리비용과 비교하여 용성전극 사용시 50.7%, 불용성전극 사용시 24.2% 저감시킬 수 있는 것으로 조사되었다.
무전해 도금은 금속이온을 수용액 상태에서 석출시키는 방법으로서 전기를 사용하지 않고 환원제의 자기촉매 방법에 의해 금속을 도금하는 방법이다. 두께를 확보하기 위한 화학적 무전해 도금에서는 환원제를 사용하지만 선택적 도금에서는 환원제를 사용하지 않는 치환도금법이 주로 사용되고 있다. 최근 전자파 차폐, 포장기술의 응용이 확대되면서 정보 통신 스마트폰, 전자기술과 자동차 산업에 많은 고분자 복합도금이 널리 확대되고 있다. 최근 해외에서도 고분자와 비금속재료의 복합도금 기술이 관심을 끌고 있다. 2013년 중국의 J. B. Fei 등은 Ag나노체인 합성물에 필요한 비대칭형의 공유결합으로써 나선형의 자기배열 $AgNO_3$와 멜라민 특성을 보고하였다. 무전해 니켈 복합도금은 내마모성, 내식성과 비금속재료의 선택적인 첨가로 다양한 고분자 첨가물을 적용할 수 있다. 유전상수가 낮고 열적 안정성이 우수하여 노트북 컴퓨터나 스마트폰 표면에 니켈-폴리이미드 복합도금도 개발되고 있다.
최근 large scale integrated circuits(LSI) 및 printed circuit board(PCB)의 세밀화가 전자기기의 소형화로 인하여 필수 불가결하게 되었다. 전해 도금은 LSI및 PCB의 전도도 및 부식저항을 향상시키기 위해서 전도성 라인의 말단에 적용되고 있다. 그러나 회로 기판의 소형화 및 고직접화로 인하여 적용되지 못하고 있다. 따라서 최근 무전해 도금은 복잡한 장치와 외부에서 전원을 필요치 않는 작동의 간편함 때문에 매우 각광 받고 있는 방법 중의 하나이다. 본 연구는 무전해 니켈/금도금의 도금 기술 개발을 위해 시험하였다. 무전해 니켈 도금은 $85^{\circ}C$의 도금 욕에서 PCB기판 위에 침적 시켰고 그 다음 금층은 동일한 방법으로 $90^{\circ}C$에서 니켈 층위에 침적 시켰다. Bonderbility는 무전해 니켈/금도금의 안정성을 평가하기 위해 gold wire 또는 solder ball 테스트로 실험하였다.
최근 기후 변화 문제로 $CO_2$배출량 억제 정책에 따라 열전재료가 다양한 분야에 크게 주목 받고 있다. 열전 모듈은 전류를 흘려 온도차를 발생시키는 펠티어 효과와 온도차를 전력으로 변환하는 제백 효과를 이용한다. 열전발전용에 적용되는 상용 열전모듈의 경우, 열전소자의 접합부의 수는 수십 개 이상이다. 따라서 단 한 개의 접합 불량 열전소자가 모듈 전체의 열전성능에 큰 영향을 미친다. 현재 상용화 된 Bi-Te계 열전 모듈은 Bi-Te의 Te와 Sn계 솔더의 주성분인 Sn이 $250^{\circ}C$ 부근에서 취성의 Sn-Te계 금속 화합물을 형성한다고 알려져 있다. 이 때 생성된 Sn-Te 화합물은 열전모듈의 접합강도를 약화시키고 이로 인해 열전모듈의 접합 신뢰성을 크게 저하 시킬 수 있다. 이를 해결하기 위해 솔더와 소자 사이에 확산방지층이 적용되고 있으며, 이 중에서 니켈합금이 가장 널리 적용되고 있다. 니켈층을 형성시키는 방법 중에서, 무전해 도금법은 간단하게 열전소자 표면 위에 도금 층을 균일한 두께로 만들어 낼 수 있다. 하지만, 니켈 도금층과 Bi-Te 소자 간에 화학적 결함이 존재하지 않기 때문에, 무전해 니켈 도금층의 밀착성이 떨어진다. 이 때. 소자 표면에 거칠기 효과(anchor effect)를 부여하기 위해 물리적 샌딩법을 사용하는데 이 방법의 경우 소자에 크랙 같은 손상을 미쳐 열전모듈의 신뢰성 저하를 가져온다. 그러므로 거칠기 효과를 부여하면서 소자에 손상을 최소화하는 습식 식각법을 개발하여 Bi-Te계 열전소자의 표면 조도를 조절하고 무전해 Ni-P 도금을 실시하였다. 그리고 열처리 유무에 따른 열전모듈의 접합강도를 측정하였으며, 제작한 열전 모듈의 접합부 및 파단부의 계면 분석하여 무전해 Ni-P도금을 위한 습식식각법(wet etching법)에 대하여 검토하였다. N-type은 질산과 구연산의 혼합수용액에, P-type은 왕수에 습식 식각처리를 해서 적당히 표면 조도를 조절한 후에 EPMA로 분석을 해본 결과 니켈 도금층과 Bi-Te 소자 간에 anchor effect가 부여 된 것을 확인했다. 습식 식각에 의해서 제조된 열전모듈의 접합강도는 종래의 알루미나 샌딩법으로 제조한 열전모듈 보다 높은 접합강도를 나타내었다.
무전해 니켈 도금을 이용하여 플립칩 공정에 응용하기 위한 범프와 UBM층을 형성하고 특성을 조사하였다. 도금전 zincate 처리를 해석하고 도금 변수인 온도, pH 등에 따른 도금층의 특성 변화, 공정 후의 열처리 효과들을 관찰하였다. 이를 통해 각 변수들이 도금층의 특성에 미치는 영향과 전자패키지 응용시 요구되는 무전해 니켈 도금 조건을 제시하였다. 도금직후의 니켈은 P가 10wt% 포함되며, $60\mu\Omega$-cm의 비저항, 500HV의 경도의 비정질 결정구조를 갖으며 열처리후 결정질 변태와 동시에 경도가 증가한다. 무전해 범프를 실제 테스트 칩에 형성한 후, ACF 플립칩 접속하여 무전해 니켈 범프의 장점과 미세 전자 패키징응용의 가능성을 확인하였다.
복합재료의 기계적 계면 특성을 향상시키기 위하여 탄소섬유에 무전해 니켈도금 표면처리를 하였으며, 표면처리된 PAN계 탄소섬유를 에폭시수지에 함침시켜 프리프레그법으로 일방향 탄소섬유/에폭시수지 복합재료를 제조하였다. 본 연구에서는 무전해 니켈도금으로 유기된 취성-연성 전이 특성을 가지는 Ni-P 합금의 양에 따른 복합재료의 층간전단강도(ILSS)와 충격강도의 차이를 조사하였다. 또한, 탄소섬유 표면 특성의 변화를 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)로 측정하였다. 그 결과, 무전해 니켈도금된 탄소섬유 표면의 $O_{ls}$ /$C_{ls}$ 비 또는 니켈 (Ni)과 인 (P)이 증가되었으나 ILSS의 향상에는 큰 영향을 미치지 못하는 것을 알 수 있었다. 그러나, 무전해 니켈도금으로 탄소섬유 표면에 도입된 Ni-P 합금은 복합재료의 연성에 따른 충격강도를 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구는 R/F-PCB(Rigid/Flexible Printed circuit Board)의 Cu Pattern에 최종 표면처리 방법으로 사용되는 ENIG(Electroless Ni/Immersion Gold) 공정을 대체하여 ECIG(Electroless Co/Immersion Gold)공정을 적용하고자 하는 것으로 무전해 니켈 도금의 장점인 고경도, 내마모성, 납땜성, 내식성을 가지면서 니켈 도금의 취약점인 연성을 개선한 도금액을 개발하고자 하였다. 개발된 도금액을 이용하여 Cu Pattern에 도금할 경우 일반 무전해 니켈 도금에서 나타나는 불량 원인 중 하나인 Space 부분에 도금이 되는 현상이 현저히 감소하였으며, 연성 또한 향상됨을 관찰할 수 있었다.
습식 개질전처리를 통해 무전해 도금 니켈/폴리이미드 박막을 형성하였으며, 이때 도금 후처리 공정인 후속 열처리 조건에 따른 무전해 니켈 도금 박막과 폴리이미드 사이의 필 강도를 $180^{\circ}C$인 경우 필 강도는 $38.6{\pm}1.1g/mm$에서 $180^{\circ}C$ 처리 시에 $26.8{\pm}2.2g/mm$로 감소하였다. 습식 개질전처리에 의해 폴리이미드 표면에 형성된 carboxyl 결합과 amide결합은 니켈과 폴리이미드 사이의 계면 접착기구와 밀접한 연관성이 있는 것으로 판단된다. 후속 열처리 온도에 상관없이 파괴경로는 모두 폴리이미드 내부였으며, 이때 후속 열처리 온도에 따른 무전해 니켈 도금 박막과 폴리이미드 사이의 박리 강도 거동은 파면 부근에 형성된 carbonyl oxygen결합의 감소와 밀접한 연관성이 있는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 무전해 니켈도금에 따른 탄소나노튜브의 표면특성변화가 알루미나강화 에폭시 복합재료의 열전도도 및 파괴인성에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. 무전해 니켈도금된 탄소나노튜브의 표면특성은 주사전자현미경(SEM), X-선 광전자분광기(XPS), X-선 회절분석(XRD)을 통하여 알아보았다. 열전도도는 열전도율 측정 시스템으로 측정하였고, 파괴인성은 만능시험기(UTM)를 이용한 임계응력세기인자($K_{IC}$)를 측정하여 분석하였다. 실험결과, 무전해 니켈도금은 탄소나노튜브의 표면특성의 변화를 가져오며, 니켈도금된 MWCNTs(Ni-MWCNTs)가 들어있는 경우 미처리 MWCNTs와 비교하여 우수한 열전도도 및 파괴인성을 보였다. 이는 Ni-MWCNTs와 에폭시수지와의 분자간 상호작용의 향상 때문이라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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