색조 화장품 원료로 사용되는 무기안료 탈크와 소수성 실리카의 제타전위 차를 조절하여 표면처리된 판상 무기안료 복합체를 제조하였다. 탈크는 색조 화장품의 처방에서 주로 쓰이는 판상 무기물질로서 피부에 대한 발림성과 퍼짐성을 갖는 백색 안료이다. 또한 분산성과 신장성이 우수하며, 내열성, 내광성, 내화학성 등에 안정하다. 실리카는 일반적인 색조화장품에서 화장의 지속성을 높여주며 제형에서의 안정성을 높여주는 역할을 한다. 본 연구에서는 탈크와 소수성 실리카를 각각 양이온성, 음이온성 계면활성제로 표면전하를 조절한 후 제타전위 차를 이용하여 탈크 표면에 소수성 실리카를 표면처리하여 무기안료 복합체를 제조하였다. 제조된 무기안료 복합체는 소수성 실리카가 탈크 표면 위에 $1{\mu}m$ 이하로 코팅되어 있으며 효과적인 소수성을 띤다. 무기안료의 표면전하 분석을 위해 제타전위를 측정하였고, 계면활성제 표면처리된 안료는 FT-IR 로 계면활성제의 작용기를 확인하였다. 무기안료 복합체의 표면은 SEM, EDS, FIB 등으로 관찰하였으며, XRD, FT-IR 등으로 구조를 확인하였다.
무기안료는 우수한 열적, 화학적 안정성으로 인해 페인트, 고화도 세라믹 잉크, 아트 타일, 건물의 외장재 등의 다양한 응용 분야에 적용될 수 있어 큰 관심을 받고 있다. 기존에는 $PbCrO_4$, CdS, CdSe 등의 조성이 노란색 무기 안료로 널리 사용되어 왔으나 Cd, Cr, Pb, Se 같은 유해물질을 포함하고 있어 최근에는 사용에 제한되고 있다. 따라서 본 연구에서는 ceria 기반의 조성을 이용하여 고상법으로 친환경 노란색 무기안료를 합성하였다. XRD와 SEM을 통해 합성된 $Ce_{1-x}Zr_xBi_yO_{2-y/2}$ 노란색 무기안료의 결정구조와 형상을 확인하였고, UV-vis. spectrophotometer와 CIE $L^*a^*b^*$ 분석으로 Zr과 Bi함량에 따른 노란색 무기안료의 발색 특성 변화를 확인하였다. 노란색 무기안료의 결정구조는 주로 하소온도의 변화에 의존하는 것으로 확인되었고, 발색 특성과 흡수단은 하소온도와 Zr, Bi 함량이 모두 영향을 미치는 것으로 나타났다. 결과적으로 합성된 모든 무기안료는 자외선과 500 nm 이하의 가시광선을 효율적으로 흡수하였고, $Ce_{0.44}Zr_{0.36}Bi_{0.20}O_{0.19}$(x = 0.36, y = 0.20) 조성의 무기안료에서 가장 선명한 노란색 색조를 확인할 수 있었다.
시멘트복합체에 사용되는 혼화재료중 무기안료는 그 착색효과로 인해 건축구조물의 미적 가치를 한층 높일 수 있는 효과가 있으므로 최근들어 도시미관을 중요시하는 추세와 더불어 그 사용량이 더욱 늘어날 것으로 전망된다. 본 연구는 무기안료가 시멘트 모르터의 유동성에 미치는 영향을 파악하여 착색시멘트모르터의 건축적인 활용을 위한 기초적 자료로 활용하고자 무기안료를 혼입한 시멘트모르터의 배합비, 물시벤트비, 안료혼입률 등을 변화시켜 유동성 실험을 진행하여 다음과 같은 결과를 도출하였다. 적색모르터와 황색모르터의 경우 안료혼입률이 증가할수록 유동성이 급격히 감소하므로 적절한 유동성을 확보하기 위해서는 혼합수의 증가 또는 유동화제의 사용이 필요하다. 그러나 녹색모르터의 경우에는 $-2.4{\~}6.9{\%}$의 플로변화율로 유동성의 변화가 거의 없었으며, 흑색모르터의 경우에도 유동성을 고려할 필요가 없는 것으로 판단되었다.
본 연구는 현재 국내에서 다량 사용되는 중금속 크롬과 납이 포함된 녹색안료를 대체하기 위해 유동층화학기상증착(FB-CVD) 공정을 이용한 환경친화적 무독성 유 무기 복합 녹색안료의 개발을 목표로 하였다. 기초실험으로 여러 가지의 담체 표면특성(SEM)과 성분(EDXS)을 고찰한 결과 1차 실험담체로 CaCO3를 선정하였다, 코팅안료 배합에 있어 다양한 종류의 계면활성제를 처리한 후 제조한 녹색안료의 색상발현 실험을 한 결과 건조상태나 색상발현에서 녹색물질 배합농도에 차이를 보였으나, 음이온계면활성제를 사용한 계면활성제 3이 안료 건조와 색상발현에 가장 적합하였다.
신구법천문도 3점(국립민속박물관 소장 『천문도(병)』, 『신구법천문도 8폭 병풍』, 일본 국회도서관 소장 『황도남북양총성도』)에 대한 채색 안료 분석 및 이를 통한 제작시기를 추정하였다. 『천문도(병)』에서는 조선에서 널리 사용되어오던 석청(남동광), 청화(쪽), 석록(공작석), 하엽(아타카마이트), 주, 석간주(산화철), 연지(코치닐), 등황, 석자황, 연분, 활석 등과 같은 전통적인 유·무기질 안료들이 사용되었다. 『신구법천문도 8폭 병풍』와 『황도남북양총성도』에서는 19세기 중엽 이후 유럽에서 유입된 합성 무기안료인 양록(에메랄드 그린)과 양청(울트라마린 블루)가 사용되었다. 『신구법천문도 8폭 병풍』에서는 녹색과 청색에 합성 무기안료만 사용되었지만, 『황도남북양총성도』에서는 전통적으로 사용되어온 하엽과 청화도 함께 사용되었다. 신구법천문도의 성도와 도설 연구와 연계하여 안료 분석결과로부터 추정한 제작시기는, 조선시대 전통안료만으로 채색된 『천문도(병)』 18세기 중엽 이후로 추정되며, 『황도남북양총성도』와 『신구법천문도 8폭 병풍』은 19세기 중엽 서양의 녹색과 청색 안료가 도입된 후 제작되었다. 그리고 전통안료와 서양의 합성안료가 함께 사용된 『황도남북양총성도』가 『신구법천문도 8폭 병풍』 보다 제작시기가 빠른 것으로 추정된다.
본 연구에서는 현재 국내에서 다량 사용하고 있는 중금속 크롬($Cr^{6+}$)과 납(Pb)이 포함된 녹색안료를 대체하기 위하여 유동층기상증착(FB-VD) 공정을 사용한 무독성 유 무기 복합안료를 개발하였다. 안교제조를 위하여 카올린(Kaolin) 계열의 화합물과 탄산칼슘($CaCO_3$)을 담체로 사용하였으며, 담체들의 표면특성과 구성성분은 SEM과 EDXS를 사용하여 고찰하였다. 또한 안료의 성능을 극대화하기 위하여 다양한 종류의 계면활성제를 사용하고, 그 성능 차이를 고찰하였다. 녹색안료의 색상발현 실험을 한 결과 건조상태나 색상발현에서 녹색물실 배합농도에 차이를 보였으나, 음이온 계면활성제를 사용한 경우 건조와 색상발현에 가장 적합하였다.
$Al_2O_3$, CoO, $Cr_2O_3$, ZnO, $SrO_2$ 및 Kaolin을 이용하여 무기안료를 제조하였다. 제조방법은 원료분말들을 일정비율로 배합하고 분쇄한 후 소성을 시키고 분쇄 및 건조과정을 거쳐 제조하였다. 안료의 원료 중 $Cr_2O_3$의 비율이 증가할수록 청색에서 녹색으로 발현되는 것을 알 수 있었으며 안료의 조성에 관계없이 소성시킨 안료의 입자크기가 작아질수록 색도가 밝아지는 것을 알 수 있었다. 그리고 소성시 최고온도는 $1,250^{\circ}C$정도가 가장 적합한 것으로 조사되었다. 안료의 유약적합성 실험에서는 안료 성분 중 $Cr_2O_3$의 비율이 증가할수록 녹색에 가까워졌으며 CoO의 비율이 증가할수록 청색감이 증가하였다.
국내에서 황색 내지 적갈색 토양을 일반적으로 황토라 지칭하며 산업 곳곳에서 황토가 활용되고 있다. 그 중 단청에 무기안료로서 황토가 이용되고 있음에도 불구하고 황토에 대한 토양학적 및 광물학적 특징과 연계된 안료의 특성연구는 미비하다. 이번 연구에서 황토의 토양학적 및 광물학적 특징이 안료 특성에 어떠한 영향을 미치는지 고찰하였다. 연구결과 적색계열의 황토와 황색계열의 황토는 토성, 구성광물, 흡유량, 안정성에서 차이를 보였다. 대부분 적색계열 황토는 clay가 우세한 영역에 도시되나 울릉도 황토는 loam 영역에 도시된다. 황색계열 황토는 대부분 clay loam~loam 영역에 도시되지만 해남 황토는 sandy clay loam 영역에 도시된다. 광물학적 분석결과 적색계열의 황토는 장석질, 점토질 토양으로 구분되며 황색계열의 황토는 대부분 주구성광물이 유사하지만 점토광물의 구성에 차이를 확인 할 수 있었다. 수비법으로 제조된 안료의 특성 분석결과 평균 10~20 ㎛ 이내의 평균입도를 보이며, 흡유량은 적색계열의 황토가 황색계열의 황토보다 평균 20 ml/100 g 높은 값을 가진다. 또한 황색계열의 황토는 적색계열의 황토보다 빛에 의한 변색 및 변질에 대해 보다 안정하다. 본 연구는 황토의 토양학적 및 광물학적 특징은 제조된 안료의 물성 및 안정성에 영향을 미친다는 것을 확인 할 수 있었으며 앞으로 황토를 이용한 천연 무기 안료의 사용에 대한 기초자료로 활용하고자 한다.
석록과 석청은 우리나라 전통 채색 문화유산에서 각각 녹색과 청색안료로 사용되어온 전통안료이며, 천연광물인 공작석과 남동석이 원료광물로 알려져 있다. 석록과 석청은 모두 중국, 일본 등지에서 수입된 것으로 알려져 있으며, 일부 청색계열의 안료가 국내에서 산출된 기록이 있으나, 탄산염 광물이 생성되기 어려운 우리나라의 지질환경을 고려하면 가능성은 높지 않다. 무기안료인 석록과 석청의 특성을 파악하기 위해 공작석과 남동석 원료를 확보하고 성분분석을 실시하였으며, 전통제법을 적용하여 안료를 제조하고 특성을 분석하였다. 제조한 석록의 $L^*$ 값은 59-83 정도, $a^*$ 값은 -20 이하로서, 시판제품에 비해 채도가 약간 높았다. 흡유량은 22-29 mL/100 g이고, 은폐력은 99.2 % 이상으로 우수하였다. 석청의 $L^*$ 값은 35-65 범위이고, $b^*$ 값은 -15 이하로서, 시판제품에 비해 상대적으로 채도가 낮았다. 흡유량은 21-26 mL/100 g이며, 석록과 마찬가지로 은폐력이 99.1 % 이상으로 우수하였다. 남동석의 원료광물은 남동석 외에 공작석, 석영 등의 불순물이 함유하고 있으며, 석청 제조 시 혼합된 불순물이 석청안료의 색도, 흡유량 등의 특성에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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