마이크로 이미징은 물 분자가 하이드레이트 구조로 전환되는 것을 미시적으로 관찰할 수 있다. 본 고에서는 메탄과 $CO_2$ 하이드레이트 생성 실험을 실리카 젤과 bulk water를 이용해 실시하면서 이를 마이크로 이미징으로 관찰한 결과를 제시하고자 한다. Bulk water에서 하이드레이트 shell에 의해 하이드레이트 생성 속도가 제한을 받는 반면, 실리카 젤에서는 미세 pore에서의 생성 특성이 매우 빠르게 진행되는 것으로 관찰되었다.
형광 염료가 도핑 된 실리카 나노입자는 DNA 마이크로 에레이와 같은 바이오 라벨링 및 바이오 이미징에 활용되고 있으며, 높은 생체 적합성과 낮은 독성 및 높은 친수성의 특성을 가지고 있어 많은 주목을 받고 있는 기능성 나노소재이다. 본 논문에서는 형광 유기염료를 에탄올과 탈이온수에 각각 용해시킨 후 형광염료를 실리카 나노입자에 물리적으로 흡착시키는 방법과 화학적으로 도핑 시키는 방법으로 실리카 나노입자를 합성한 후 365 nm 파장의 자외선을 조사하여 형광특성을 분석하였다. 연구결과 형광 염료를 물리적으로 흡착시킨 실리카 나노입자보다 화학적으로 형광 염료를 도핑 시킨 실리카 나노입자의 형광특성이 우수하였으며, 도핑 된 형광 염료의 양이 많을수록 형광특성이 우수하였다. 형광 염료를 용해시키는 용매의 경우, 에탄올이 탈이온수와 비교하여 탁월한 형광 특성을 나타내었다. 또한 순수한 형광 염료와 형광 염료가 도핑된 실리카 나노입자의 광안정성을 조사한 결과, 형광 염료가 도핑 된 실리카 나노입자의 광안정성이 보다 우수한 것으로 나타났다. 이러한 연구결과를 바탕으로 형광염료가 최적으로 도핑 된 실리카 나노입자를 바이오 이미징 에이전트로 사용한다면 높은 광안정성과 형광특성으로 인하여 인체 내부의 생체 모니터링에 유용하게 활용될 것으로 전망된다.
에멀션 기반의 계면활성제를 이용한 주형합성법을 이용하여 산촉매로서 염산과 실리카의 전구체인 테트라에톡시실란을 사용함으로써 메조다공성 실리카 마이크로스피어를 합성하였다. 테트라에톡시실란의 농도 증가에 의해 구형의 입자 형태가 파괴되었고, 기공구조도 크게 변하였다. 산촉매 농도 증가에 의한 구형의 입자형태 파괴 현상은 적었지만 상대적으로 작은 크기의 구형의 마이크로입자가 더 많이 생성되었다. 하지만, 산성조건에서 입자들 간의 강한 응집현상이 나타남에 따라 낱개의 분리되어 있는 단일입자를 얻기 위해서는 초음파 등의 후처리 과정이 필요하였다.
세공경 $1.5{\mu}m$인 SPG (Shirasu porous glass) 막이 설치된 실험실 규모의 막유화 장치를 사용하여 구(球) 형상의 단분산 실리카 마이크로겔을 제조하기 위한 막유화 공정변수의 최적조건을 결정하였다. 막유화의 공정변수로는 분산상 내규산소다의 농도, 분산상 압력, 연속상에 대한 분산상의 비율, 연속상 내 유화제의 농도, 연속상의 교반속도로 설정하고, 이들 변수가 제조된 실리카 마이크로겔의 입자 크기와 분포에 미치는 영향을 검토하였다. 막유화의 공정변수들 중에서 연속상에 대한 분산상의 비율, 분산상 압력 및 분산상 내 규산소다의 농도가 증가할수록 겔 입자의 크기가 증가하였다. 반면 유화제의 농도와 연속상의 교반속도가 증가할수록 겔 입자의 크기가 감소하였다. 막유화의 공정변수 조절을 통해 최종적으로 평균 입자 크기가 $6{\mu}m$인 입도분포가 균일한 구 형상의 실리카 마이크로겔을 제조할 수 있었다.
복합전기도금은 도금 중 반응성이 없는 물질을 첨가하여 도금층 내부에 함께 존재하도록 함으로써 이루어진다. 퍼멀로이는 철과 니켈의 합금을 말하는 것으로써 높은 투자율를 나타내기 때문에 산업 여러 분야에 응용된다. 복합도금을 통해 제품의 미세경도를 향상시킬 수 있으며 이는 제품의 수명과 연관된다. 하지만 실리카 나노분말 표면의 수산화기는 표면을 수분에 취약하게 만들고 이는 나노분말의 응집을 발생시켜 균일한 도금층의 형성을 어렵게 하는 요인이 된다. 본 연구에서는 실리카 나노분말의 응집을 줄이기 위하여 첨가제의 변화, 초음파 처리 시간의 변화를 살펴보았다. 초음파 처리시간의 증가시 입자의 분산효과가 좋았고 조성의 변화가 발생하였다. 첨가제에 따라 표면 형상과 공석되는 실리카 나노입자의 함량 차이가 나타났다. 염기성 도금용액에서 sodium lauryl sulfate를 사용하였을 경우 표면이 매끄럽고 공석되는 실리카 나노분말의 양도 높았다.
스토버 방법(St$\ddot{o}$ber method)을 이용하여 균일한 크기의 실리카 나노비드(silica nanobead)를 합성하였으며 초음파(sonication) 방법을 이용하여 분자 처리된 유리 기판 위에 실리카 나노비드를 단층(monolayer)으로 정렬시켰다. 유리기판위에 처리된 분자층은 3-chloropropyltrimethoxysilane (CP-TMS)와 polyethyleneimine (PEI)가 사용되어졌고 합성된 나노비드는 톨루엔에 분산시킨 뒤 초음파방법으로 유기기판위에 부착되어졌다. 수행되어진 초음파방법은 분자 처리된 유리 기판을 단독으로 사용하는 SO (sonication without stacking) 모드와 두 개의 깨끗한 유리 기판 사이에 분자 처리된 유리 기판을 삽입하여 사용하는 SS (sonnication with stacking) 모드로 구분지어 적용되었으며, 기판위에 정렬된 실리카 나노비드의 무게는 마이크로 저울(microbalance)을 이용하여 측정한 뒤 점유도(degree of coverage, DOC)를 계산하였다. 결론적으로, SO 모드에서는 DOC가 단기간에 가파르게 상승하여 140% 이상까지 도달했지만 다층(multi-layer)구조가 많이 발견되는 특징이 있었고, SS 모드에서는 DOC가 평형에 도달하는 시간이 SO 모드보다 느리게 진행되었지만 보다 밀집(close-packing)된 형태의 단층구조가 관측되었다.
실리카는 에폭시를 기지재로 하는 전자봉지재의 충진제로써 널리 사용되고 있는 재료이나 이의 낮은 방열성으로 인해 고방열성을 요구하는 부분에는 적용이 어렵다. 충진제 입자들의 지름비를 조합함으로써 최대충진 밀도를 높혀 고충진을 가능하게 하며 유동성도 향상된다는 점을 고려하여 높은 유동성을 가진 결정성 실리카(crystalline silica)를 큰 입자로 하고, 높은 열전도도와 낮은 열팽창계수를 가지지만 상대적으로 고각인 AlN을 작은 입자로 선정하여 혼합충진에 따른 EMC의 물성을 평가하였다. 실리카/AlN의 혼합비에 따른 EMC의 물성측정 결과, AlN의 투입분율을 0.3으로 하였을 때가 AlN의 투입에 따른 물성향상 효과가 가장 뛰어남을 확인 할 수 있었다. 따라서 AlN을 결정성 실리카와 최대 충진밀도에서 혼합하여 EMC에 적용할 경우에, 유동성의 저하없이 AlN의 소량투입만으로 뚜렷한 물성향상 효과를 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 기존의 silicon alkoxide(tetraethyl orthosilicate, TEOS)에 비해 단가가 저렴하여 상업화에 유리한 물유리를 전구체로 사용하여 계면활성제의 농도에 따라 형성되는 다양한 크기의 실리카 중공 미세구(hollow silica microsphere, HSM)를 합성하였다. 계면활성제의 농도에 따른 실리카 중공 미세구의 형성에 대한 물성을 퓨리에 분광기(Fourier transform infrared spectrometer), 접촉각 측정기(contact angle measurement), Brunauer-Emmett-Teller 및 Barrett-Joyner-Halenda 분석기와 전계방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy)를 이용하여 분석하였다. 계면활성제를 적정량의 농도로 투입하여 porou s한 물유리 기반 실리카 중공 미세구를 제조할 경우 비표면적은 169 m2/g, 평균 입자 크기 25.3 ㎛ 및 표준편차는 6.25로 우수한 실리카 중공 미세구가 형성됨을 확인하였다.
전극과 용액 사이 계면에서 일어나는 전기화학 반응 현상을 보다 정확하게 이해하기 위하여 전기화학 반응과정을 분광학적 방법으로 실시간으로 모니터링 할 수 있는 전극으로도 작동할 뿐만 아니라 표면증강라만산란(SERS) 활성도 강한 금 마이크로쉘을 제조하였다. 기존에 보고된 금 마이크로쉘에서 핵으로 사용한 폴리스티렌의 경우 균일성이 떨어지고 유기용매에 약하며 독성이 있다. 이에 본 연구에서는 폴리스티렌 보다 균일한 구조를 가지고, 유기 용매에서도 사용 가능하며 무독한 실리카 비드를 이용하여 금 마이크로쉘을 만들고 높은 SERS 신호를 낼 수 있도록 최적화시켰다. $2{\mu}m$ 실리카 비드 표면에 서로 다른 양의 3-aminopropyl triethoxysilane (APTES)를 반응시켜 얻은 금 마이크로쉘에서 SERS 신호가 가장 월등히 증폭되는 조건을 비교한 결과 1% (v/v) APTES 조건에서 SERS 신호의 증폭이 가장 컸다. 표면증강라만산란 스펙트럼 및 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM) 이미지를 통해 금 마이크로쉘을 분석하였다.
최근에 콘크리트 모듈로 건설하는 부유 구조물에 대한 연구가 활발히 이루어짐에 따라 콘크리트 모듈 간 접합 공법에 대한 필요성이 대두되고 있다. 모듈 간 접합 작업은 수중에서 프리스트레싱 텐던을 긴장하여 이루어지므로 시공성이 저하될 가능성이 있어서 가접합을 위한 부착재료 개발이 요구된다. 이번 연구에서는 콘크리트 구조물 보수보강용 섬유보강 패널 부착에 사용된 수중용 에폭시에 $SiO_2$ 계열 마이크로 실리카(Micro-silica : MS)를 혼입하여 콘크리트 모듈 가접합용 접합재료를 개발, 평가하였다. 기존 수중용 에폭시에 0~4% MS를 혼입하여 부착성능 평가를 통하여 최적 MS 혼입량을 산정하였으며 수중용 에폭시의 점도에 따른 MS 혼입 효과를 확인하기 위하여 주제 비율을 각각 0, ${\pm}5$%, ${\pm}10%$로 조정하여 재료성능을 검토한 후 최적 비율을 도출하였다. 도출된 마이크로 실리카 수중용 에폭시(MSAE)의 콘크리트 모듈 접합 성능을 검증하기 위하여 콘크리트 모듈 접합 시험체에 3점 재하 실험을 실시한 결과 MSAE는 기존 수중용 에폭시에 비해 콘크리트 모듈 접합 성능이 크게 향상된 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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