본 연구에서는 저가격, 대면적화를 위한 롤투롤 스퍼터를 이용하여, Index matching (히가시 야마 $125{\mu}m$)의 PET 기판 위에 ITO 박막을 성막 시킨 정전용량 방식의 터치 패널용 투명 전극에 대하여 전기적, 광학적, 구조적, 표면적 특성을 분석하였다. ITO 타겟은 미쓰이사(일본의) 주석 함량 5 wt%을 사용하였으며, 롤투롤 스퍼터는 degassing챔버와 스퍼터 챔버가 한 시스템에 구성되었고, Degassing 챔버는 좌우측의 Rewinder/Unwinder 롤러에 의해 감고 풀어지는 PET 기판의 수분 및 가스를 중앙부에 위치한 히터를 통해 제거하며, 수분 제거 후 스퍼터 챔버로 옮겨진 1,250 mm폭의 PET기판을 Unwinder/Rewinder 롤러에 장착하며, Unwinder 롤러로부터 풀려진 PET 기판은 guide 롤러를 거쳐 cooling drum과의 물리적 접촉에 의해 PET 기판의 냉각이 일어나게 된다. ITO 캐소드 전에 장착된 할로겐 히터 상부로 기판이 지나가면서 열처리가 진행되고 열처리 후 두 개의 ITO 캐소드 상부를 지나면서 연속적으로 ITO 박막이 PET 기판에 성막 되게 된다. ITO 박막의 주요 성막 변수인 DC Power, Ar/$O_2$ 가스 유량비, 기판의 속도는 최적으로 고정하고, 성막된 ITO박막의 필름을 각각 고온 챔버에서 $150^{\circ}C$도에서 10 min에서 60 min 동안 각각 열처리를 통한 내열성 테스트를 진행하여 ITO 필름의 특성 향상을 비교 분석하였다. 분석을 위해 전기적 특성은 four-point probe로 측정했고, 투과도는 Nippon Denshoku사(社)의 COH-300A를 이용해 가시광(550 nm)에서 분석했고, FE-SEM으로 ITO박막의 표면 상태를 분석하였다. 또한 Rolling Tester (Z-300)를 이용하여 기계적 안정성을 분석하였다.
본 연구에서는 저가격, 대면적화를 위한 롤투롤 스퍼터를 설계&개발하고, 성막직전 PET 기판의 열처리 유무를 통한 ITO 박막을 성막 시킨 저항막 방식의 터치 패널용 투명 전극에 대하여 전기적, 광학적, 구조적, 표면적 특성을 분석하였다. 롤투롤 스퍼터는 degassing챔버와 스퍼터 챔버가 한 시스템에 구성되었고, Degassing 챔버는 좌우측의 Rewinder/Unwinder 롤러에 의해 감고 풀어지는 PET기판의 수분 및 가스를 중앙부에 위치한 히터를 통해 제거하며, 수분 제거 후 스퍼터 챔버로 옮겨진 1250 mm폭의 PET기판을 Unwinder/Rewinder 롤러에 장착하며, Unwinder 롤러로부터 풀려진 PET 기판은 guide 롤러를 거쳐 cooling drum과의 물리적 접촉에 의해 PET 기판의 냉각이 일어나게 된다. ITO 캐소드 전에 장착된 할로겐 히터 상부로 기판이 지나가면서 열처리가 진행되고 열처리 후 두 개의 ITO 캐소드 상부를 지나면서 연속적으로 ITO 박막이 PET 기판에 성막 되게 된다. ITO 박막의 주요 성막 변수인 DC Power, Ar/$O_2$ 가스 유량비, 기판의 속도는 최적으로 고정하고, 성막 직전 기판의 열처리에 유무에 따른 ITO박막의 필름을 각각 고온 챔버에서 $140^{\circ}C{\times}90min$ 동안 열처리를 통한 내열성 테스트를 진행하여 ITO 필름의 특성 향상을 비교 분석하였다. 분석을 위해 전기적 특성은 four-point probe로 측정했고, 투과도는 Nippon Denshoku사(社)의 COH-300A를 이용해 가시광(550nm)에서 분석했고, FE-SEM으로 ITO박막 의 표면 상태를 분석하였다. 또한 Bending Tester(Z-100)를 이용하여 기계적 안정성을 분석하였다. 성막직전 PET 기판의 열처리를 하지 않은 ITO박막은 고온의 챔버 에서 $140^{\circ}C{\times}90min$ 동안 내열성 테스트 후 면저항이 511($\omega/\Box$)에서 630($\omega/\Box$)으로 높아졌으나, 성막직전 열처리를 통한 ITO 박막인 경우에는 465($\omega/\Box$)에서 448($\omega/\Box$)로 안정화 되었고, 투과율은 성막직전 열처리를 통해 1%향상되어 89%를 보였고, 유연성 또한 보다 우수한 특성을 보였다. 표면 조도는 평균 0.416 nm의 낮은 값을 보였다. 이는 PET 기판의 degassing 공정 중 충분히 제거되지 않은 가스나 불순물을 성막직전 열처리 공정으로 충분히 제거하여 깨끗한 PET 기판 상에 ITO 박막을 성막시키고, 열처리시 기판에 주어진 열에너지에 의해 보다 밀도가 높은 ITO 박막이 성장했기 때문으로 사료 된다.
재료연구소는 전처리, 식각, 증착 등의 진공 표면처리 공정을 위한 다양한 플라즈마 소스들을 개발해 왔으며, 최근에는 롤투롤 기반의 표면처리 공정용 플라즈마 소스를 개발하고 있다. 본 발표에서는 최근 5년간 연구 개발한 다양한 표면처리용 플라즈마 소스들을 소개하고 각 기술들의 개발 현황을 발표하고자 한다. 본 발표에서 소개할 플라즈마 소스 기술들은 스퍼터링 타겟의 전압-전류 독립제어가 가능한 리모트 플라즈마 스퍼터링 소스, 식각 및 증착 공정용 Closed Drift형 Anode Layer 선형 이온빔 소스, PECVD용 Closed Drift형 선형 플라즈마 소스 등이며, 각 소스들을 활용한 전처리, 식각, 증착 등의 예시를 소개하고자 한다.
대표적인 TCO 물질인 ITO는 디스플레이 패널이나 태양 전지 등과 같은 소자에 널리 사용되고 있다. 최근에는 대량생산 및 대면적화, 그리고 유연 디스플레이 응용을 위해 롤투롤 스퍼터링(roll to roll sputtering) 공정을 이용하여 플라스틱 기판에 ITO박막을 증착하여 ITO 필름을 제작하고 있다. 롤투롤 방식으로 ITO 필름의 제작 시 공정 변수에 따라 ITO 박막의 전기적 광학적 물성 변화가 매우 크기 때문에, 공정 변수에 따른 ITO 박막의 전기적, 광학적 특성 변화에 대한 연구의 필요성이 매우 높아지고 있다. 따라서 본 연구에서는 롤투롤 스퍼터링 방법으로 PET 기판 위에 다양한 조건으로 ITO 박막을 증착하여 공정변수에 따른 ITO 박막의 물성을 조사 하였다. 이를 위해 ITO (In/Sn=95/5 wt.%) 타겟을 사용하여 DC 파워와 산소 분압비, 열처리 온도 등을 변화시켜 낮은 면저항과 높은 광투과도를 가지는 최적의 ITO 증착 조건을 찾은 후 ITO 박막을 PET 기판 위에 두께 별로 증착 하였다. ITO 박막의 두께와 열처리 온도에 따른 전기적 특성은 면저항 측정기와 홀 측정 장치를 이용하여 분석하였고, 분광광도계와 탁도 측정기를 이용하여 광학적 특성을 관찰하였다. 또한, GIXD를 이용하여 이들 박막의 구조와 결정성에 대한 조사를 수행하였다. 이 결과들로부터 산소 분압비에 따른 ITO/PET 박막의 저항 특성 변화와 ITO 박막의 두께와 열처리 온도에 따른 구조적, 전기적, 광학적 특성을 조사하여, 롤투롤 스퍼터링법에서 공정 조건에 따른 ITO/PET 필름의 물성변화를 보고하고자 한다.
디스플레이 패널의 터치 스크린에 가장 널리 사용되는 ITO 전극은 사용자의 눈에 전극 면이 시각적으로 구분되지 않도록 해야 한다. 따라서 최근에는 ITO 전극 면이 구분되지 않도록 하기 위해 다층 박막으로 이루어진 인덱스 매칭(index matching, IM) 기술을 이용하여 ITO 전극 필름을 제작하고 있다. 이러한 인덱스 매칭된 ITO 필름은 기판이나 공정 조건, 인덱스 매칭 층의 물질 종류에 따라 ITO 박막의 전기적 광학적 특성이 각각 다르게 나타나기 때문에 이에 대한 많은 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 롤투롤 스퍼터링(roll to roll sputtering) 방법으로 고굴절과 저굴절이 순차적으로 코팅 처리된 PET 기판 위에 ITO 박막을 증착하여 IM-ITO 필름을 제작하고 전기적 광학적 특성을 관찰하였다. 이를 위해 습식(wet) 코팅 방법으로 저굴절층과 고굴절층을 PET 필름 위에 코팅하여 IM층을 제작한 PET 필름 위에 ITO 박막을 증착하고, $150^{\circ}C$로 후 열처리를 하여 인덱스 매칭된 ITO 필름을 제작하였다. 제작된 필름은 GIXD를 이용하여 박막의 구조와 결정성을 조사하였고, 면저항 측정기와 홀측정 장치를 이용하여 전기적 특성을 관찰하였다. 그리고 분광광도계와 탁도(haze) 측정기를 이용하여 광학적 특성을 조사하였다. 본 연구를 통해 롤투롤 스퍼터링 방법으로 유무기 복합막으로 구성된 IM-ITO 박막의 전기적 광학적 구조적 특성에 대해 보고하고자 한다.
본 연구에서는 플렉시블 GZO 단일 박막과 GZO/Ag/GZO (GAG) 다층 박막을 연속 성막이 가능한 롤투롤 스퍼터링 시스템을 이용하여 상온 공정을 통해 성막하여 그 특성을 분석 하였다. 일반적으로 고품위의 GZO 박막을 제작하기 위해서는 고온 공정이 필수적인 것으로 알려져 있으나 본 실험에서는 플렉시블 PES 기판상에 상온 공정을 통해 후 열처리 없이 고품위의 GZO, GAG 박막을 얻을 수 있었다. 단일 GZO 박막은 공정 압력과 산소 유입량을 변화하여 제작하였고 GAG 다층 박막은 GZO-Ag-GZO로 이루어진 3개의 sputter gun을 이용하여 Ag 두께를 변수로 연속공정을 통해 제작하였다. 구조적, 표면석 특성 분석을 위해 XRD(X-ray diffraction), FE-SEM(Field emission scanning electron microscopy), HRTEM (High resolution electron microscopy)를 이용하였으며 광학적, 전기적 특성을 분석하기 위해 UV/Vis spectrometer, Hall effect measurement를 각각 이용하였다. 최적화된 GZO 단일 박막은 상온에서 열처리 없이 성막되었음에도 불구하고 38 ohm/sq의 낮은 저항과 86 %의 높은 투과도를 나타내었으며 GAG 다층 박막은 12 nm의 Ag 두께에서 6.4 ohm/sq의 낮은 저항과 88 %의 높은 투과율을 나타내었다. 특히 기계적 특성을 분석하기 위해 진행된 bending test에서 GAG 박막은 초기와 test 후에 저항과 표면에 변화가 없는 우수한 특성을 보였으며 이를 통해 플렉시블 태양전지와 디스플레이등 광학소자의 투명 전극으로서의 적용 가능성을 확인 할 수 있었다.
플렉서블 디스플레이 및 태양전지가 지향하고 있는 저가, 고속의 대량 생산을 위해서는 필름을 기반으로 하는 연속 공정에 의한 대량의 ITO 박막의 증착이 필수적이다. 이로 인해 롤투롤(roll-to-roll) 스퍼터링법을 이용한 ITO 박막의 연속 증착 공정이 차세대 플렉서블 디스플레이 및 태양전지의 대량 생산을 위한 해결책으로 각광받고 있다. 그러나 대부분의 폴리머 필름의 경우 증착 시 발생되는 열 또는 플라즈마에 의해 방출되는 수분과 유기 솔벤트 같은 오염 물질들에 의한 ITO 박막의 특성 저하와, 낮은 열적 안정성을 가지는 기판 특성상 고온(>$200^{\circ}C$)에서 증착이나 후 열처리를 할 수가 없기 때문에, 낮은 저항과 높은 광투과도 특성을 가지는 ITO 필름을 제작하기 위한 공정 최적화가 필요하다. 따라서, 본 연구에서는 롤투롤 스터링법으로 PET 필름 위에 Sn함량이 각각 3, 5, 7.5 10% 도핑된 ITO 타겟을 사용하여 ITO 박막을 증착 하였고, 전기적 광학적 특성을 조사하여 롤투롤 스퍼터링법으로 우수한 전기 전도도와 광투과도 특성을 가지는 ITO/PET 필름의 증착 조건을 최적화 하였다. 또한, ITO 증착 시 필름에서 발생하는 수분에 의한 ITO 박막의 특성 저하 현상에 대하여 조사하였다.
We report on the effect of PET substrate preheating on the characteristics of the flexible and transparent indium tin oxide (ITO) electrode grown by a specially designed roll-to-roll sputtering system for touch panel applications. It was found that electrical and optical properties of the roll-to-roll sputter grown ITO film were critically dependent on the preheating of the PET substrate. In addition, the roll-to-roll sputter-grown ITO film after post annealing test at $140^{\circ}C$ for 90 min showed stable electrical and optical properties. The low sheet resistance and high optical transmittance of the ITO film grown on the preheated PET substrate demonstrate that the preheating process before ITO sputtering is one of the effective way to improve the characteristics of ITO/PET film. Furthermore, the superior flexibility of the ITO electrode grown on the preheated PET substrate indicates that the preheating treatment is a promising technique to obtain robust ITO/PET sample for touch panel applications.
현재 의료방사선 분야에서 차폐를 목적으로 주로 사용되고 있는 납(Pb)소재는 방사선 차폐 기능은 뛰어 나지만 납 자체가 가지고 있는 인체 유해성과 무거운 무게에 의한 불편함 때문에 지속적으로 직, 간접적으로 방사선 피폭 위험을 차단함과 동시에 납 소재를 대체할 수 있는 인체 친화적인이며 가벼우면서 사용편의성을 가진 차폐소재의 연구는 지속적으로 진행되어지고 있다. 본 연구에서는 일반적으로 사용되는 PET(polyethylene terephthalate) 필름과 실제 방사선 방호복 사용되는 원단소재를 기재로 하여 방사선을 차폐할 수 있는 금속물질인 비스무트, 텅스텐, 주석을 스퍼터링 진공증착 방식을 통한 다층박막을 구현하여 차페필름을 제작하여 방사선 차폐소재로의 적용가능성을 평가하였다. 차폐필름을 제작하기 위한 인가전압, 롤 구동속력, 가스공급량을 제어하면서 차폐물질별 최적화된 조건을 확립하여 방사선 차폐필름 제작하였다. 모재와 차폐금속박막간 밀착력 확인은 Cross-cut 100/100으로 확인하였고 시간에 따른 박막의 변화를 측정하기 위해 내열탕 테스트 1시간을 통하여 박막의 안정성을 확인하였다. 최종적으로 구현된 차폐필름의 차폐성능은 한국방사선진흥협회를 통한 실제 방사선 차폐성능을 측정한 결과 시험조건(역넓은 빔, 관전압 50 kV, 반가층 1.828 mmAl)을 설정하여 감쇠비 16.4 (초기값 0.300 mGy/s, 측정값 0.018 mGy/s)와 감쇠비 4.31(초기값 0.300 mGy/s, 측정값 0.069 mGy/s)의 결과를 얻었다. 추후 제품화를 위한 공정효율성을 확보하여 가벼우면서 차폐성능을 보유한 필름 및 원단을 활용하여 방사선 방호복이나 차폐기능을 가진 건축자재로의 필름적용을 위한 초석을 마련하였다.
Indium Tin Oxide (ITO) thin films on Polyethylene Terephtalate (PET) substrate were prepared by Roll-to-Roll sputter system with targets of 5 wt% and 10 wt% $SnO_2$ at room temperature. The influence of the chromaticity (b*) and transmittance properties of the ITO Films were investigated. The ITO thin films were deposited as a function of the DC power, rolling speed, and Ar/$O_2$ gas flow ratio, and then characterized by spectrophotometer. Their crystallinity and surface resistance were also analyzed by X-ray diffractometer and 4-point probe. As a result, the chromaticity (b*) and transmittance of the ITO films were broadly dependent on the thickness, which was controlled by the rolling speed. When the ITO films were prepared with the DC power of 300 W and the Ar/$O_2$ gas flow ratio of 30/1 sccm using 10 wt% $SnO_2$ target as a function of the rolling speeds 0.01 through 0.10 m/min, its chromaticity (b*) and transmittance were about -4.01 to 11.28 and 75.76 to 86.60%, respectively. In addition, when the ITO films were deposited with the DC power of 400W and the Ar/$O_2$ gas flow ratio of 30/2 sccm used in 5 wt% $SnO_2$ target, its chromaticity (b*) and transmittance were about -2.98 to 14.22 and 74.29 to 88.52%, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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