복합레진이 개발된 이후 많은 물성의 향상이 이루어졌으나 복합레진의 중합수축은 아직 해결되지 않은 주요 단점으로 남아있다. 중합수축이 적은 복합레진을 만들기 위한 많은 노력이 이루어졌고, 최근에 기존의 methacrylate 기질이 아닌 silorane 기질의 복합레진이 개발되었다. 본 연구에서는 silorane 기질의 복합레진과 methacrylate 기질의 복합레진의 중합수축거동을 측정하고 비교하고자 하였다. 온도변화에 민감하지 않으며 실시간으로 복합레진의 체적 중합수축을 측정할 수 있는 계측장치를 제작하여 사용하였다. 5종의 methacrylate 기질의 수복용 복합레진(Beautifil, Z100, Z250, Z350, Gradia X)과 silorane 기질 복합레진 (P90)의 중합수축을 10분 동안 측정하여, 중합수축량, 최대 중합수축률 그리고 최대수축시간을 비교하였다. 복합레진의 중합수축은 제품별로 많은 차이를 보였다. Silorane 기질의 P90복합레진의 중합수축이 1.48%로 가장 낮았고 Beautifil 복합레진의 중합수축이 2.80%로 가장 높았다. Methacrylate 계열의 복합레진 사이에도 중합수축량에 제품별로 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 최대 중합수축률은 P90이 0.13%/s로 가장 낮았고 Z100이 0.34%/s로 가장 높았다. 최대 수축시간은 methacrylate기질의 복합레진(2.4-3.1초)에 비해, silorane 기질의 P90 복합레진이 6.7초로 두 배 이상 길었다. 최대중합수축률은 중합수축과 최대수축시간의 역수를 곱한 값과 강한 양의 상관관계를 보였다(R = 0.95).
본 연구의 목적은 silorane 기질의 치아 수복용 복합레진의 중합수축과 수축응력의 동력학을 평가하고 전통적인 methacrylate 기질의 복합레진과 비교하기 위함이다. 두 종의 methacrylate 기질의 복합레진(Z250, Z350 flowable)과 silorane 기질 복합레진(P90)이 사용되었다. 아르키메데스 원리를 응용해 자체 제작한 중합수축 측정 장치를 사용하여 광중합 중 일어나는 복합레진의 체적 중합수축을 측정하였고 스트레인게이지로 중합수축응력을 측정하였다. Silorane 기질 복합레진인 P90의 중합수축과 최대 중합수축률이 가장 낮았고 methacrylate 기질 복합레진인 Z350 flowable이 가장 높았다. Methacrylate 기질의 복합레진과 비교하여 silorane 기질의 복합레진 P90이 최대 수축률에 이른 시간은 더 길었고 중합수축응력은 낮았다.
치아의 수복에 사용되는 재료인 Methacrylate 기질 복합레진(Clearfil AP-X)과 Silorane 기질 복합레진(Filtek P90)을 대상으로 스트레인게이지법과 FEM 분석법으로 중합수축응력거동을 분석하였다. 또한 복합레진의 탄성계수와 수축변형률을 중합수축응력과 관계시켜 이론식을 제시하고 이 식의 계산결과와 FEM 분석법의 결과를 비교하였다. 스트레인 게이지법으로 측정한 결과, 중합수축응력의 최대값은 Clearfil AP-X가 Filtek P90 보다 약 2.8배 높게 나타났다. FEM 분석 결과, Von-Mises 응력은 복합레진 수복재와 PMMA 링사이의 계면부에서 최대로 되었으며 시편표면의 계면부가 내부보다 응력집중이 더 컸음을 알았다. 예측식을 통한 반경 방향의 수축응력은 평면응력상태의 FEM 분석법을 통한 값과 비교하여 오차 5% 이내로 정확했음을 확인하였다.
연구목적: 새로운 silorane 복합레진의 중합수축응력을 기존의 methacrylate 계열의 복합레진과 비교 분석하는 것이다. 연구 재료 및 방법: Z250, P60, P90 각 군당 10개의 시편을 준비하였다. 시편에 스트레인 게이지를 부착하고 각 재료의 제조사에서 추천하는 접착제 도포 후 10초간, 수복 재료 적용 후 40초간 할로겐 광조사기로 광중합한 뒤 중합수축응력을 측정 하였다. 외경 10 mm, 내경 7 mm, 높이 3 mm의 아크릴릭 주형을 준비하고 주형의 내면은 5초간 sandblasting 처리한 후, 30초간 35% 인산으로 산부식 시행하였다. 주형의 외면은 Cyanoacrylate adhesive (SOKKI)로 스트레인 게이지를 부착하였다. 주형의 내면과 복합 레진을 접착하기 위한 접착제로 methacrylate 기질의 복합 레진 2종은 Single Bond (3M ESPE)를, silorane 기질의 복합레진은 P90 Adhesive system (3M ESPE)을 적용하였고 할로겐 광조사기를 사용하여 10초간 광중합하였다. 시편에 부착된 스트레인 게이지를 TML data logger에 연결시키고 광중합 전의 초기값을 설정한다. 중합시간은 모든 군의 에너지 총량을 동일하게 하기 위해 400 mW/$cm^2$의 광강도로 설정하여 40초간 광중합하였다. 광중합 시점부터 1초 간격으로 800초 간의 스트레인 값을 측정하였고 스트레인 값은 Hooke's law를 이용하여 각 시점의 수축응력으로 환산하여 기록하였다. 결과: 1. 모든 군에서 광중합 직후에는 일시적으로 팽창하였다가 급속한 수축률을 보였고 시간이 지날수록 수축률이 감소하는 경향을 보이다가 200초 이후에는 수축률이 완만해지는 양상을 보였다. 2. 모든 군에서 수축응력이 계속 증가하였고, silorane 기질의 복합레진 P90이 methacrylate 기질의 복합레진 Z250, P60 보다 낮은 수축응력 값을 보였다(p < 0.05). 3. Methacrylate 기질의 복합레진인 Z250과 P60 두가지 재료간 수축응력에는 통계적으로 유의한 차이가 없었다(p > 0.05). 결론: Silorane 기질 복합레진의 사용은 methacrylate 기질 복합레진보다 중합수축응력이 더 작을 것으로 기대되지만 silorane 기질 복합레진의 탄성계수에 있어서 다소 불리한 특성이 보고되는 바, 임상적 적용에 앞서 이에 대한 충분한 고찰 및 추가적인 연구가 더 필요할 것으로 사료된다.
치과용 복합레진 Filtek P90 (3M ESPE, USA)과 Clearfil AP-X (Kuraray, Japan)를 대상으로 디지털 이미지 상관법을 이용하여 광중합 시 발생하는 수축거동을 관찰하고 등가탄성계수를 적용한 유한요소해석을 통해 시편표면의 응력분포를 산출하여 수축률분포와 비교하였다. 광조사 중과 광조사 후의 촬영 조건을 달리하여 CCD 카메라를 이용한 시편의 변형사진을 획득하고 디지털 이미지 상관분석을 하였다. DIC 분석 결과 상기의 복합레진 모두에서, 비균일한 수축변형률 분포가 관찰되었으며 링시편 내부의 레진 중심부가 자유로운 유동성으로 레진/링의 계면부보다 큰 수축 변형률이 발생하였다. 레진의 중심으로부터 거리가 멀어질수록 반경방향 평균수축률은 감소하였으며, 광조사동안에 발생한 반경방향 평균수축률은 경화시험종료(10 min) 후 발생한 반경방향 평균수축률 값을 기준으로 P90은 33%, AP-X는 57% 수준이었다. P90과 AP-X가 광조사 중의 수축거동이 크게 달랐음을 확인하였다. 레진/링의 계면부에 가까운 레진에서는 광조사 후에 인장변형률이 급격히 커져서 계면부가 인장응력을 받아 취약하게 됨을 확인하였다.
손상된 치아의 복구에 사용되는 재료인 치과용 복합레진 Clearfil AP-X (Kuraray, Japan)을 대상으로 디지털 이미지 상관법을 이용하여 광중합 시 발생하는 수축분포를 관찰하였다. 디지털 이미지 상관분석법을 위해, CCD 카메라를 이용하여 광조사 중과 광조사 이후의 촬영 조건을 달리하여 사진을 획득하였다. 광조사중의 최적의 촬영 조건을 설정하기 위하여 노출시간을 0.15 ms부터 0.55 ms까지 0.05 ms 간격으로 촬영한 사전 실험을 통해 촬영 조건을 획득하였다. DIC 분석 결과 복합레진의 비균일한 수축 분포를 관찰하였으며 복합레진의 중심 부분에서 시편의 계면부보다 좀 더 자유로운 유동성으로 더 큰 수축이 발생하였다. 복합레진의 중합수축은 초기 20 s 의 광조사에서 최종경화수축률의 50~60% 수준까지 발생하였다. 이러한 치과용 복합레진의 큰 수축량은 레진/기질계면 근처에서 인장응력이 집중하도록 영향을 주었다.
수복용 복합레진이 도입된 이후 많은 물성의 향상이 이루어졌으나 중합수축은 아직 해결되지 않은 주요 단점으로 남아있다. 중합수축이 적은 복합레진을 만들기 위한 많은 노력이 이루어져 최근에 silorane 기질의 저수축 복합레진이 개발되었고, 정밀하게 중합수축을 측정하기 위한 여러 방법들이 시도되었다. 본 연구에서는 컴퓨터 시각(computer vision)을 이용하여 시편에 직접 접촉하지 않으며 광중합 복합레진의 선형중합수축을 측정할 수 있는 입자 추적 시스템을 개발하였고 이를 이용하여 silorane (P90) 및 methacrylate (Z250과 Z350) 기질의 광중합 복합레진의 중합수축 거동을 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 복합레진의 선형중합수축은 0.33-1.41% 였으며 silorane기질의 복합레진인 P90이 가장 낮았고 Z250, Z350의 순으로 증가하였다. 2. 본 장비는 선형중합수축을 시편의 형태에 민감하지 않고 복잡한 과정없이 실시간으로 측정할 수 있었다.
Kim, Min-Young;Na, Sea-Jin;Suh, Chang-Woo;Kim, Chang-Ho;Lee, Na-Hyun;Lee, Eun-Kyu
한국생물공학회:학술대회논문집
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한국생물공학회 2003년도 생물공학의 동향(XIII)
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pp.555-559
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2003
EK를 고정화하기 위해 니켈 친화결합 방법과 공유 결합형 고정화 방법을 수행하였으며 니켈 친화결합이 공유 결합형 고정화보다 높은 고정화 수율과 activity를 나타냈다. 풀림과 재접힘을 이용한 효소의 활성 회복은 공유결합형 고정화가 니켈 친화결합보다 높은 결과를 나타내었다. 또한 기질의 분자량 크기에 따른 절단율의 차이가 없었으므로 레진 공극 내부로의 확산도 차이에 의한 절단반응의 차이는 없는 것으로 나타났고, 기질 종류에 따른 EK의 활성은 작은 기질이 큰 기질보다 높은 활성을 보였다.
심미적인 재료로 널리 사용되고 있는 복합레진은 중합과정에서 발생하는 수축으로 인해 여러 임상적 문제를 유발할 수 있다. 중합수축을 최소화하기 위한 방법의 하나로 복합레진의 성분을 변화시키는 방법이 연구되어 왔다. 본 연구의 목적은 기질조성의 변화를 통한 중합수축의 감소를 위해 최근 개발된 복합레진과 나노필러를 이용한 복합레진을 대상으로 중합과정에서 발생하는 수축량 및 수축응력을 측정하고 각 재료의 압축강도와 미세경도를 측정한 다음 그 결과들을 기존의 복합레진과 종합적으로 비교하여 평가해 보고자 하는 것이었다. 시편은 각 군당 20개씩 준비하였으며 실험에 사용된 복합레진으로는 Bis-GMA 기질에 TEGDMA와 UDMA를 혼합한 $Denfil^{TM}$(Vericom, 한국) $0.4-0.7{\mu}m$의 필러를 기준으로 나노필러를 첨가한 $Charmfil^{(R)}$(Dentkist, 한국), 기질의 TEGDMA의 상당부분을 UDMA와 Bis-EMA(6)로 대체한 $Filtek^{TM}$ Z250(3M-ESPE, USA), 그리고 나노필러만을 이용한 $Filtek^{TM}$ Supreme(3M-ESPE, USA)를 선정하였으며, 광중합기인 Curing Light 2500(3M, USA)를 이용하여 각각 40초간 광조사하였다. 광조사 후 1초 간격으로 10분간 수축응력과 선 수축률을 스트레인 게이지를 이용하여 측정한 다음 그래프로 분석하였고, 중합 1분 후와 10분 후의 수축응력과 선 수축률을 통계분석하였다. 또한 만능시험기와 미세경도기를 이용하여 중합 24시간 후 각 군의 압축강도와 미세경도를 측정하여 통계분석하였다. 수축응력 양상을 관찰해 본 결과 각 군에서 모두 중합 초기에 일시적인 재료의 팽창을 나타내었고, 그 후 수축응력이 약 1분간 급격히 증가한 다음 서서히 증가속도가 감소하는 양상을 보였다. 1분 후에서는 각 군간에 통계학적 유의성은 없었다. 10분 후에서는 IV군과 II군간에 유의한 차이가 존재하였다(p<.05). 1분간 측정한 회귀분석에서는 III군의 기울기가 가장 적었고, II군 I군, IV군의 순이었다. 중합수축률 측정 실험에서는 중합 초기의 일시적 인 팽창과 약 1분간의 급격한 수축 증가를 나타내었고 그 후 서서히 증가속도가 감소하는 양상을 보였다. 1분 후에서는 IV군과 III군간에 유의한 차이가 있었다(p<.05). 10분후에서는 IV군이 I군과 III군에서 유의 한 차이가 있었으며 II군과 III군간에도 유의한 차이가 있었다(p<.05). 1분간 측정한 회귀분석에서는 II군의 기울기가 가장 적었으며, IV군, III군, I군의 순이었다. 압축강도 실험에서는 III군, II군, IV군, I군의 순으로 높게 나타났으며, III군이 IV군과 I군에 유의한 차이가 있었다(p<.05). 미세경도 실험에서는 모든 군에서 상면에 비해 하면의 미세경도가 통계학적으로 유의차 있게 낮은 것으로 나타났다(p<.05). 이상의 결과를 종합하여 볼 때, hybrid 필러를 이용한 레진에서 상대적으로 낮은 수축률과 우수한 물성을 보였으며, 나노필러를 사용한 복합레진의 경우, 기존의 hybrid 필러를 이용한 레진에 비하여 수축응력을 감소시키지는 못하였다. 나노필러를 이용한 복합레진은 개발의 초기단계이며, 물성의 증가를 위한 연구가 필요할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 최근 치과임상에서 이용되고 있는 7종의 복합레진을 시험재료로 선택한 다음 법랑질과 복합레진 충전재가 대합하는 경우의 마모 양상을 조사하기 위해 광중합형 복합레진과 제2소구치 교두를 핀-디스크 구동 방식의 전동식 마모시험기에 고정한 다음 68.6N의 하중을 가한 상태에서 30,000회전시켜 $1.3{\times}10^3m$의 미끄럼 접촉을 가하였다. 마모도를 평가하기 위해 복합레진의 종류에 따른 제2소구치 교두의 수직고경 변화, 시편의 두께 감소와 체적 손실 및 마모시험 전후의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하였고, 표면경도가 마모도에 미치는 영향을 평가하기 위해 누프 경도를 측정한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 누프 경도는 Spectrum 군에서 70.4로 가장 높고 Heliomolar 군에서 19.8로 가장 낮은 값을 보였으며, Tukey 다중범위검증법에 의해서 각 군 사이의 통계적 유의성을 검증한 결과, Spectrum 군, Z100 군 및 Clearfil AP-X 군을 제외한 나머지 모든 군들 사이에서 상호간에 통계학적으로 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 2. 법랑질의 내마모성은 microfill 형인 Heliomolar 군과 대합하는 경우에 가장 높게 나타났으며, 구치부용에서는 구상의 zirconia silica 미세 입자를 복합화한 micro hybrid 형의 Palpique 군에서 가장 높게 나타났다. 3. 복합레진의 연마성 마모에 대한 저항성은 필러의 평균 입경이 작고 미세 필러를 고밀도로 분산시켜 복합화한 hybrid 형 복합레진에서 높게 나타나는 경향을 보였다. 4. 주사전자현미경 관찰 결과, 마모면에서는 필러의 돌출, 마멸과 탈락 및 기질레진의 미세 균열 진전과 표면층의 박리 등이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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