본 연구에서는 레이저유도 플라즈마 분광법(Laser induced breakdown spectroscopy, LIBS) 기반의 금속 종류별 스펙트럼 데이터를 이용하여 연성정보(soft information)를 추정하고 최빈 클래스로 분류하는(most probable classification) 금속 분류 방법을 제안한다. 폐금속 자원과 같이 사전 정보가 없는 금속을 분류하는 경우 몇 가지 핵심 구성성분에 대한 정량 분석을 통해서 클래스를 추정하는 방법이 효율적이다. 이에 따라 부분 집합 기반의 부분최소제곱회귀법(Partial Least Square Regression, PLSR)을 이용하여 LIBS 검출 스펙트럼으로부터 각 성분의 농도를 독립적으로 신뢰성 있게 추정하고, 인증 표준물질(CRM) 등 알려진 모집합의 농도정보에 기반하여 최고 확률을 갖도록 분류하는 기술을 제안한다. 샘플 스펙트럼들의 다변량 분석을 통해서 여러 성분의 추정 농도를 다변량 정규 분포를 갖는 것으로 가정하고 통합(Joint) 추정 연성정보를 구할 수 있으며, 이를 활용한 최빈 확률 검출이나 추가적인 사전 정보의 결합 등을 통해서 분류 성능을 향상시킬 수 있다. 제안된 기술의 평가를 위해서 9가지 종류의 CRM 금속시료의 LIBS 스펙트럼 데이터를 사용하며, 부분 집합 기반의 PLSR 농도 추정 기술을 기반으로 단변량 혹은 다변량 정규 분포 연성 정보추정을 통해 미지 금속의 검출과 연성 정보의 검출 등을 테스트 하였다. 또한 방사형 차트(Radar chart)를 이용하여 추정된 농도와 획득한 연성정보를 효과적으로 시각화함으로써 기존 라이브러리에 포함된 부분 집합의 금속과 비교하여 해당 금속과의 유사성을 그래프를 통해 추정할 수 있다.
레이저 조사 시 발생되는 플라즈마를 성분 분석에 이용하는 Laser-Induced Breakdown Spectroscopy(LIBS)는 우주 자원 탐사에 적합한 실시간 성분 분석 기술이다. LIBS 플라즈마의 특성은 주위 압력의 영향을 크게 받는다. 본 연구에서는 다양한 물성치를 갖는 일곱 가지 원소(C, Ti, Ni, Cu, Sn, Al, Zn)의 지속시간(lifetime)이 760 - $10^{-5}$ torr의 압력 범위에서 분석되었다. 압력이 낮아짐에 따라 탄소와 티타늄의 lifetime은 감소하였고, 그 밖의 원소들은 1 torr의 압력에서 가장 오랜 시간동안 검출되었다. 원소별 lifetime 결과를 통하여 낮은 압력 하에서 플라즈마의 특성과 원소별 끓는점 및 전기음성도의 관계를 규명하였다.
LIBS는 시료 표면에서 발생된 플라즈마로부터 방출되는 원자들의 분광선을 측정함으로써 물질의 화학적 조성을 감지, 확인, 정량화할 수 있는 최신의 분석기술로 기존의 전형적인 원소분석방법에 비해 현장분석기술로서의 더 많은 장점을 가지고 있다. LIBS는 최소한의 시료로 복잡한 분석과정을 피함으로 신속한 분석을 가능케 하고, 기기의 다방면적의 적용가능성과 단순함으로 인해 신속하게 가스, 고체, 액체상에서 다원소를 동시에 분석할 수 있는 레이저 기반의 분석기술로 지구화학적 분석, 탐사 혹은 환경분석에서 현장 이동성을 가진 센서로의 가능성 측면에서 매력적인 도구가 된다. 그러나 현장분석기술로서 토양환경에 적용하기에는 여전히 해결해야 할 문제들이 있다. 문헌연구를 통해 기본적인 작용원리인 플라즈마 형성과 물질붕괴과정을 고찰하고 현장분석기술로서 LIBS의 현 위치를 살펴본다. 또한 토양환경에 적용하기 위해 매질의 특성, 레이저 특성 및 분석신호에 영향을 미치는 다양한 인자들을 살펴보아 LIBS에 대한 기본적 이해를 돕고자 한다. 또한 분석에 미치는 영향 인자들을 보정해 분석 결과의 정확도, 정밀도 및 검출 한계 등 분석의 질을 향상 시킬 수 있는 기법 등을 다양한 문헌 연구를 통해 살펴봄으로써 추후 국내 토양환경분야의 LIBS 현장기술의 적용가능성을 고찰해보고자 한다.
소형가전 제품은 종류가 다양할 뿐만 아니라 구성부품의 재질도 복잡하여 폐기시 재활용이 매우 어려운 실정이다. 특히, 폐소형가전의 경우 흑색 플라스틱의 함유량이 높을 뿐만 아니라 재질이 다양하여 재활용 공정에서 발생하는 플라스틱의 재질을 인식하여 효율적으로 선별 회수하는 것이 매우 어렵다. 본 연구에서는 기존 선별기술이 가지고 있는 흑색 플라스틱의 재질별 선별에 대한 기술적 한계 및 단점을 보완하기 위하여 레이저유도붕괴분광법(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS)을 기반으로 하는 흑색 플라스틱의 재질별 자동선별 시스템을 개발하였다. 본 시스템은 정량 공급장치, 위치 자동인식 장치, 레이저유도기반분광분석(LIBS) 장치, 선별분리장치 및 Control unit 등으로 구성되어 있다. 레이저유도붕괴분광법(LIBS)을 이용하여 흑색 플라스틱의 재질별 특성 스펙트럼 데이터를 획득하고, 인공지능형 알고리즘을 적용한 분류기를 설계하여 적용함으로써 흑색 플라스틱의 재질을 효율적으로 인식하고 분류할 수 있다. 본 연구에서 개발한 방사형기저함수신경회로망(RBFNNs) 분류기의 분류율은 약 97% 이상으로 나타났으며, 자동선별 시스템의 흑색 플라스틱의 재질별 인식률은 약 94.0% 이상, 선별효율은 80.0% 이상으로 조사되었다. 본 연구에서는 실험실 규모의 자동선별장치를 개발하였으며, 본 장치에 대한 실험결과를 바탕으로 흑색 플라스틱 재질인식 및 선별효율 등을 분석하므로써 향후 폐소형가전의 재활용 현장에 적용할 예정이다.
레이저는 도구의 개념을 넘어서 추력 및 동력을 발생시키는 새로운 에너지원으로 사용되고 있다. 본 논문에서는 위성의 자세제어 시 필요한 추력을 레이저 추진 방식으로 구축하는 방안과 마이크로 추진기술을 활용한 약물전달 연구를 소개한다. 또한 레이저를 새로운 에너지원으로 적용하여 친환경 그린 에너지를 획득하고, 고에너지 물질을 점화 가열하며, 나아가서는 우주에서의 파편 제거 등 레이저 킬무기체계 구축과 행성 위성 탐사 시 구성 물질의 성분을 분석할 수 있는 효과적인 방법에 대하여 논하였다.
The diffusion of the drug component of the inflammatory patch into the living tissue was analyzed by laser induced plasma spectroscopy (LIBS). Calcium element, which is a diffusion catalyst of the drug in the inflammatory analgesic patch, is transferred into the body through the diffusion process of the substance. The test pieces used in the experiment are pig skin tissues which are similar to human skin. As a result, the diffusion coefficient D of the calcium element was found to be average $8.24{\times}10^{-2}({\mu}m^2/s)$. Experimental results showed that the most influential factors on the diffusion of materials were temperature variables.
레이저 유도붕괴 분광법(LIBS)은 물질상태(고체, 액체, 기체)에 상관없이 신체 접촉시 오염 우려 및 미량 시료도 전처리 없이 동시에 많은 종류의 원소 분석으로 분석과정이 단순하고 신속하게 분석이 가능하며, 소형화된 레이저의 개발로 시료의 직접적인 채취가 어려운 조건의 현장분석에도 적합하다. 농산물 안정성 평가나 친환경 농업 및 정밀농업을 위한 조사 등에 활용될 수 있는 비파괴 실시간 정량분석기술로서 LIBS 분석법의 토양분석 가능성을 평가하고자 표준광물, 미국의 표준기술연구소의 표준토양, 미국 테네시주 초지 및 밭토양을 대상으로 토양 구성성분의 정성 정량적 분석에 필요한 측정조건을 조사하고 이를 토대로 LIBS에 의한 농도값과 기존의 화학분석법을 통해 측정한 결과를 비교하였다. LIBS 측정은 펄스형 Nd:YAG 레이저(Minilite II, Continuum, Santa Clara, CA)에서 나오는 1064 nm 에너지 파장의 광원을 시편의 플라즈마를 생성시키는데 사용하였고, 25 mJ/pulse 여기 에너지 빔을 펄스폭 35 ns, 펄스 반복 주기 10 Hz, 노출시간 10 s 동안 시료의 표면에 조사하였다. LIBS 분광은 0.03 nm의 해상력으로 200 nm에서 600 nm의 영역에서 50 m 이하로 분쇄하여 원형 펠렛 형태로 압축시킨 시료를 10 rpm의 속도로 회전시키면서 상온 상압의 실험실 조건에서 수행되었다. LIBS를 이용한 토양 중 주요한 원소의 적정 파장(nm)은 Al(I) 309.2 nm, Ca(I) 422.6 nm, Fe(I) 406.4 nm, Mg(I) 285.2 nm, Na(I) 589.2 nm, Si(I) 288.2 nm, Ti(I) 398.9 nm 이었다. LIBS의 피크강도가 물질 중 원소의 농도가 증가됨에 따라 각 원소의 특정 파장대에서 일정하게 증가되는 것으로 나타나고 있으나 표준물질의 LIBS의 신호비와 원소비를 통해 측정된 검량곡선의 상관계수($r^2$)는 0.863에서 0.977의 범위로 원소별로 상이할 뿐만 아니라 0.98에 미치지 못하였다. 또한, 토양 중 분석대상원소에 대하여 기존 ICP-AES에 의한 표준방법으로 분석된 시료의 측정값과 비교하여 상대적인 오차는 대략적으로 (-)40%에서 80%이상이며, 평균오차는 32.2%로 표준척도 20% 이상을 초과하였다. LIBS에 의한 토양분석은 토양의 조성과 입자의 크기에 따른 매질효과(matrix effect)로 표준물질의 검량곡선에서 결정계수가 낮고, 원소별 함량도 기준의 표준방법과 비교할 때 오차가 컸다. 따라서 LIBS에 의한 토양분석은 정성적인 분석 수준의 정밀도를 보였으며, 토양 매질의 영향을 최소화하기 위하여 기존의 분쇄 펠렛형 시료조제 및 회전측정 이외의 다양한 토양매질의 표준물질(standard reference material)의 확보, 새로운 전처리 방법 및 측정상 방법개선 등 신뢰성 있는 정량 분석을 위한 노력이 필요할 것으로 사료된다.
UV-Vis 분광광도법과 시간분해 레이저 유도 형광분광법(TRLFS)을 이용하여 흄산의 모사 리간드로 사용한 2,6-Dihydroxybenzoate(DHB)와 U(VI)의 착물형성반응을 조사하였다. U(VI)-DHB 착물 고유의 전하이동 흡수 스펙트럼을 분석한 결과, 착물형성반응은 우라늄-리간드 비가 1:1 또는 1:2 착물을 형성하는 이중 평형반응이며, 산도에 따라 착물종의 분포가 변한다는 것을 밝혔다. 계산된 착물형성상수 (log $K_1$ and log $K_2$)는 $12.4{\pm}0.1$과 $11.4{\pm}0.1$이다. 이에 더하여, TRLFS 방법으로 조사한 결과, DHB는 U(VI) 화학종들의 형광 소광제(quencher)로서 역할을 한다는 것을 확인하였다. 특히, 확인된 U(VI) 화학종 모두(${UO_2}^{2+}$, $(UO_2)_2{(OH)_2}^{2+}$과 $(UO_2)_3(OH)_5{^+})$에서 정적 (static) 및 동적 (dynamic) 소광작용이 공존하는 것으로 관찰되었다. 시간분해 형광 스펙트럼으로부터 리간드 농도에 따른 U(VI) 화학종의 형광세기와 형광수명을 측정하였으며, Stern-Volmer 식을 이용하여 분석하였다. 결정된 정적소광계수(KS)는 ${UO_2}^{2+}$, $(UO_2)_2{(OH)_2}^{2+}$ 과 $(UO_2)_3(OH)_5+$에 대하여 각각 $4.2{\pm}0.1$, $4.3{\pm}0.1$ 과 $4.34{\pm}0.08$이다. Stern-Volmer 식을 이용한 분석 결과, 단일 또는 이중 배위자 구조(mono- and bi-dentate)의 U(VI)-DHB 착물이 모두 정적소광효과에 관여하는 바닥상태 착물임을 확인하였다.
To improve the efficiency and lifetime of filters, we analyze the element distribution at the entrance and exit by using the flow inside a filter, confirming that the internal structure affects the filter efficiency. The flow in the pipe is predicted through computer simulations, and the filtration efficiency of each element is compared through experiments. The efficiency and lifetime of the filter are indirectly improved through the element distribution at the filter outlet according to the internal structure. Because pressure loss from the structure inevitably occurs, the efficiency and lifetime of filters against pressure loss must be considered.
표준 시료의 분광 분석으로부터 획득한 각 원소별 파장 특성 값과 검사대상 미지 시료로부터의 파장 분석 결과를 비교함으로써 미지 시료에 함유된 원소의 정성 및 정량 분석을 가능하게 하는 것이 LIBS이다. 본 연구에서는 콘크리트 내구성에 영향을 미치는 주요 열화 요인을 규명하는 것에 대하여 LIBS의 적용 가능성을 실험적으로 분석하였다. 즉, LIBS를 통해 염화물, 황산염, 탄산화 모르타르 시험체에 대한 유해 열화인자 정량 검출 실험을 실시함으로써 콘크리트 열화 진단의 LIBS 적용 가능성을 연구하였다. 염화물과 황산염 시험체 각각에 대하여 LIBS 실험을 실시한 결과 농도가 증가할수록 염소 및 황 이온의 LIBS 스펙트럼 파장 강도가 선형적으로 증가하는 것을 알 수 있었다. 탄산화 시험체의 경우 탄산화 노출 기간에 따른 탄소 이온 LIBS 스펙트럼 파장 강도는 다소 비선형적으로 증가하는 것으로 나타났다. 이상의 실험결과로부터 콘크리트 열화 진단에 LIBS의 적용가능성을 부분적으로 확인할 수 있었으며, 콘크리트 탄산화의 경우 시멘트 자체에 탄소 성분이 함유되어 염화물 및 황산염 시험체의 정량 검출과는 다소 상이한 결과를 보인 것으로 추정된다. 따라서 콘크리트 탄산화에 대하여 LIBS를 적용하기 위해서는 보다 다양한 매개변수 연구가 수행되어야 할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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