한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.266-270
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2005
본 연구는 Ta, Nb, Zr, 및 희토류 등을 복합적으로 함유한 복합광을 대상으로 사염화탄소에 의한 염화반응을 알아보기 위한 기초연구로서 각 산화물의 염화반응 특성을 알아보고 이를 토대로 복합광의 염화반응을 비교하여 보았다. 실험결과 산화물 상태의 Nb, Ta 및 Zr은 비교적 낮은 온도에서 염화반응이 일어나고 염화물이 휘발됨을 알 수 있었다. 복합광을 반응 온도 $400^{\circ}C,\;CCl_4$ 분압 0.28 일때 반응시간이 10분에서 60분으로 변함에 따라 니오븀 및 탄탈륨은 $91%{\sim}99%$의 높은 회수율을 나타내었으나 지르코늄은 각각 16.5%에서 27.5%로 약간 증가하는 경향을 나타내었다. 희토류의 경우 세륨은 반응율이 71.7에서 73% 정도였고 란타늄은 51%에서 54% 정도의 반응율을 나타내었다.
To apply Sievert's type apparatus to thermal analysis of hydrogen absorption materials, the dehydrogenation of $LaNi_5$ system was investigated. As the initial wt% of hydrogen was increased from 0.44 to 1.24 wt%, the peak temperature of evolution rate shifted to higher temperature. However, with the initial wt% of hydrogen higher than 0.95 wt%, the peak temperature of evolution rate did not change. As the heating rate was increased, the peak temperature increased; the peak temperatures for heating rates 0.5, 1.0 and 1.5 K/min were 262.2, 264.1, and 265.9 K respectively. The Sievert's type automatic apparatus can be successively applied to the thermal analysis of $LaNi_5$ hydride.
중성자 선속 모니타로써 단 수명 방사성 동위원소인 $^{56}$ Mn을 이용한 새로운 비교법을 사용하여 모나자이트중에 함유된 개개 희토류원소의 함량을 중성자 방사화법으로 정량하였다. 전회토류원소를 군으로 분리하고 난 다음 중성자 조사를 하였으며 개개 희토류 원소는 양이온 교환수지통을 통하여 알파 하이드록씨 부탈산으로 구배 용출시킴으로서 분리하였다. 루데슘으로 부터 란타늄까지 14개의 희토류원소를 정량하였다.
본 연구는 졸-겔법을 이용하여 복합 알루미나를 제조하였고, 다양한 첨가제의 첨가에 의한 복합 알루미나의 열적 안정성을 고찰하였다. $1,200^{\circ}C$에서 소성시킨 복합 알루미나의 열적 안정성은 사용된 첨가제에 따라서 $Si{\fallingdotseq}La$ > Ti > $Ba{\fallingdotseq}Ce$ > Y > $Zr{\fallingdotseq}Mg$ 순으로 나타났다. 특히 실리카 첨가시 ${\alpha}$-알루미나로의 상전이 온도를 $150^{\circ}C$이상 높여 $1,200^{\circ}C$에서 소성 후에도 ${\gamma}$-형에서 ${\delta}$-형의 알루미나 상을 유지함을 알 수 있었고, 비표면적이 $3m^2/g$인 ${\alpha}$-알루미나에 비해 $71m^2/g$(비표면적) 범위까지 증가됨을 보였다. 이러한 알루미나 입자의 특성변화는 실리카 첨가 알루미나의 경우 고온으로 소성시 Si-O-Al의 결합의 증가로 인하여 알루미나의 상전이를 지연시키는 결과로 나타나고, 란타늄 첨가 알루미나의 경우 $LaAlO_3$ 구조의 존재로 인해 알루미나의 입자간 소결을 지연시킴을 알 수 있었다. 또한 란타늄 첨가시 $1,000^{\circ}C$ 이하에서 소성시킨 경우 란타늄이 알루미나 표면에 $La_2O_3$ 구조로 존재하나 $1,000^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAlO_3$의 perovskite 구조로 존재하고, $1,300^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAl_{11}O_{18}$의 magneto-plumbite 구조로 존재함을 XRD와 XPS 분석 결과에 의해 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 페로스카이트 구조를 갖고 있는 란타늄 망간산화물인 $La_{1-x}Pb_{x}MnO_{3}$(x=0.1, 0.2, 0.3) 합금에 대한 연구를 수행하였다. 무엇보다도 이들 재료는 다른 계열의 재료에 비해 낮은 자기열량효과를 보이나 제조하기 쉬운 산화물이라는 것과 가격이 매우 저렴하다는 장점을 갖고 있어 유용한 자기냉각소재로서 기대가 되어지고 있는 물질이다. $LaMnO_3$ 합금에서 La을 Pb로 치환할 때 치환량에 따른 자기적 특성과 자기열량효과를 측정하였다. 자기적인 특성을 측정하기 위하여 진동시료형 자력계(VSM) 를 이용하여 자기이력곡선과 자기모멘트의 온도의존성을 측정하였고 자기열량효과의 간접적인 측정방법인 자기엔트로피변화를 측정하기 위하여 큐리온도 근처에서 외부자기장의 변화에 따른 자기모멘트의 변화를 측정하였다. 자기열랑효과의 직접적인 측정방법인 단열온도변화를 측정하기 위하여 제작한 cryostat을 이용하여 큐리온도 근처에서 외부자기장의 변화에 따른 $LaPbMnO_3$ 합금의 단열온도변화를 측정하였다. 특히, 본 연구에서는 Pb 치환량이 증가함에 따라 쌍교환작용(double-exchange interaction)이 작게 변화하여 자기엔트로피 변화를 크게 함을 알 수 있었다.
란타늄 산화물 ($La_2O_3$) 박막은 하프늄 산화물 ($HfO_2$) 박막보다 높은 유전 상수와 높은 밴드 오프셋으로 인해 dynamic random access memory(DRAM)에서 유전체 재료로써 연구되어 왔다. 그리고 Lanthanum이 도핑된 HfO2이 더 높은 유전 상수와 낮은 누설 전류 밀도를 갖는 다는 사실이 이전에 보고 된 바 있다. 본 연구에서 우리는 ALD를 이용하여, TiN 하부 전극 위에 $La_2O_3$의 위치를 달리하는 $La_2O_3/HfO_2$의 나노 층상조직 구조(두께 10 nm)를 금속 - 절연체 - 금속 (MIM) 구조로 제작 하였다. ALD는 좋은 comformality와 넓은 지역 균일성을 가지며, 원자수준의 두께를 조절할 수 있다는 장점을 갖고 있다. 또한, 다양한 화학 물질들을 이용한 복합적 계층구조를 만들 수 있는 점과 $HfO_2$ 및 $La_2O_3$ 계층의 수직 위치를 정확하게 조절할 수 있는 점으로 본 연구에 적합한 증착 방법이다. HfO2 속에 $La_2O_3$ 층을 깊이에 따라 삽입함으로써 $HfO_2$ 계층에 La 도핑의 효과와 더불어 TiN 하부 전극 위의 $La_2O_3$과 $HfO_2$의 차이점을 확인 하였다. $HfO_2$은 $250^{\circ}C$에서 TDMAH와 물을 사용하여, $La_2O_3$은 동일한 온도에서 $La(iPrCp)_3$와 물을 사용하여 제작되었다. 화학적 구성 및 binding 구조는 X선 광전자 분광법 (XPS)을 통해 분석하였다. 전기적 특성(유전 상수 및 누설 전류)은 Capacitance-Voltage (CV)와 Current-Voltage (IV) 측정으로 확인하였다. 결과적으로, $La_2O_3$ 또는 $HfO_2$을 한 종류만 사용한 절연층의 전기적 특성보다, $La_2O_3/HfO_2$의 나노 층상조직 구조가 더 나은 특성 (누설 전류 밀도 : $5.5{\times}10^{-7}\;A/cm^2$ @-1MV/cm, EOT : 14.6)을 갖는다는 것을 확인했고, 더불어 $La_2O_3$의 흡습 성질로 인한 화학 구조와 전기적 특성의 일부 차이를 확인하였다. 본 연구에서는 $HfO_2$ 속에 $La_2O_3$층이 TiN 하부 전극 바로 위에 위치할 때, 즉, 공기 중에 노출되지 않은 $La_2O_3/HfO_2$ 구조에서 가장 좋은 특성의 MIM capacitor를 얻을 수 있었다.
In this paper, a three-dimensional hydrogen absorption model is developed to precisely study hydrogen absorption reaction and resultant heat and mass transport phenomena in metal hydride hydrogen storage vessels. The 3D model is first experimentally validated against the temperature evolution data available in the literature. In addition to model validation, the detailed simulation results shows that at the initial absorption stage, the vessel temperature and H/M ratio distributions are uniform throughout the entire vessel, indicating that the hydrogen absorption is so efficient during the early hydriding process and thus local cooling effect is not influential. On the other hand, nonuniform distributions are predicted at the latter absorption stage, which is mainly due to different degrees of cooling between the vessel wall and core regions. This numerical study provides the fundamental understanding of detailed heat and mass transfer phenomena during hydrogen absorption process and further indicates that efficient design of storage vessel and cooling system is critical to achieve fast hydrogen charging and high hydrogen storage efficiency.
기계적 강도가 우수한 부분안정화 지르코니아(3 mol% Yttria Partially Stabilized Zirconia) 세라믹스의 정전기 방지를 목적으로 LSM 복합 세라믹을 제조하는 과정에서 소결체 표면에서 란타늄산화물을 주조성으로 하는 나노로드의 성장을 확인하였다. 성장조건에 따라 나노로드의 직경 및 종횡비가 크게 변화하였으며, 광학현미경으로 관찰한 결과 입사광의 집속현상으로 밝게 빛나는 나노로드를 확인하였다. SEM 및 TEM으로 관찰한 결과, La를 주성분으로 하며 Sr, Mn 그리고 Si 등이 미량 첨가된 산화물임을 확인하였고, 이들의 외형으로부터 결정상이 잘 발달된 것을 확인하였다.
In this paper, a three-dimensional hydrogen desorption model is developed to precisely study the hydrogen desorption kinetics and resultant heat and mass transport phenomena in metal hydride hydrogen storage vessels. The metal hydride hydrogen desorption model, i.e. governed by the conservation of mass, momentum, and thermal energy is first experimentally validated against the temperature evolution data measured on a cylindrical $LaNi_5$ metal hydride vessel. The equilibrium pressure used for hydrogen desorption simulations is derived as a function of H/M atomic ratio and temperature based on the experimental data in the literature. The numerical simulation results agree well with experimental data and the 3D desorption model successfully captures key experimental trends during hydrogen desorption process. Both the simulation and experiment display an initial sharp decrease in the temperature mainly caused by relatively slow heat supply rate from the vessel external wall. On the other hand, the effect of heat supply becomes influential at the latter stages, leading to smooth increase in the vessel temperature in both simulation and experiment. This numerical study provides the fundamental understanding of detailed heat and mass transfer phenomena during hydrogen desorption process and further indicates that efficient design of storage vessel and heating system is critical to achieve fast hydrogen discharging performance.
In this paper to improve the ionic conduction properties, lanthanum silicate apatite $La_{9.33}(SiO_4)_6O_2$ ceramic, which substituted by V ions at Si-site, were fabricated by the mixed-oxide method. And we investigated the structural and electrical properties of $La_{9.33}(Si_{6-x}V_x)O_{26}$ specimens with variation of dopants for the application of solid oxide fuel cells. The sintering temperature of $La_{9.33}(Si_{6-x}V_x)O_{26}$ specimens decreased from $1,600^{\circ}C$ to $1,400^{\circ}C$. As results of X-ray diffraction patterns, all $La_{9.33}(Si_{6-x}V_x)O_{26}$ specimens showed the formation of a complete solid solution in a apatite polycrystallin structure. But the specimens doped with more than 1.5mol% showed the second phase, $La_2SiO_5$ and $SiO_2$. The specimen dopants with 1.0 mol% showed the maximum ion conductivity. Ion conducting and activation energy of the $La_{9.33}(Si_5V_1)O_26$ specimens were about $7.8{\times}10^{-4}S/cm$ 1.62 eV at $600^{\circ}C$, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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