• 대한화장품학회지
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• 제48권4호
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• pp.321-330
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• 2022

본 연구는 HPLC-PDA를 이용하여 화장품의 보존제 15 종, 자외선 차단제 2종 및 항산화제 1 종에 대해 신뢰성 있는 결과를 확보할 수 있는 최적의 다성분 동시분석법을 구축하고자 하였다. 이동상의 수소이온 농도(pH)가 분석성분의 산해리상수(pKa)에 영향을 주기 때문에 피크의 머무름 시간과 면적값 변화가 생기는 문제를 확인하였고, 이동상 조제시 0.1% H₃PO₄ 첨가량(mL)으로 pH를 조절하는 방법으로써 피크 분리조건을 확립하였다. 시험법의 유효성 검증 결과, 검량선의 직선성(R²)은 0.999 이상을 얻었으며 화장품 2 종(크림, 샴푸)에 대해 정확성은 87.9 ~ 101.1%, 정밀성은 0.1 ~ 7.6% 의 결과를 얻었다. 성분별로 검출한계(LOD)는 0.1 ~ 0.2 mg/kg, 정량한계(LOQ)는 2.0 ~ 4.0 mg/kg인 것으로 나타났다. 또한 합성보존제인 methylparaben과 차이점이 적어 HPLC에서 성분분리가 어려웠던 천연성분인 p-anisic acid를 동시에 분리할 수 있었다. 본 연구를 통해 화장품 중 사용상 제한이 필요한 성분들에 대한 품질관리 및 안전성 확보에 효과적으로 활용될 것이다.

• 농약과학회지
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• 제19권4호
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• pp.370-393
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• 2015

본 연구는 STQ 분석법의 정확성(accuracy)과 재현성(reproducibility) 및 정제효과(efficiency)를 판별하고자 식품공전 다성분 동시 분석법 제 1법, QuEChERS 분석법과 회수율 시험 및 matrix effect의 조사를 실시하여 비교 분석하였다. 시험에 사용한 시료 및 장비는 국내 생산 대표 작물인 감자, 사과, 고추, 현미, 대두 5가지 작물을 대상으로 45종의 농약 성분을 기체 크로마토그래프(Gas chromatograph)로 분석하였다. 3가지 분석 방법에 대한 다종 혼합 농약의 정밀성을 판단하기 위해 표준검량곡선을 작성한 결과 $R^2$ 값은 0.990 이상으로 높은 직선성을 보였고 분석 장비의 최소검출량은 0.1 ng이었다. 각각의 분석법에 따른 회수율 시험의 상대표준편차(Relative standard deviation, RSD)는 30% 이내로 요구 조건을 충족하였으며 다성분 동시 분석법 제 1법 89.13%, QuEChERS 분석법 92.45%, STQ 분석법 85.28%의 평균 회수율을 보였다. 또한 5가지 시료에 대한 45종 농약성분의 평균 matrix effect는 다성분 동시 분석법 24.61%, QuEChERS 분석법 23.98%, STQ분석법 11.24%로 나타났다. 특히 STQ 분석법은 QuEChERS 분석법으로 추출한 시료 용액을 고상의 $C_{18}$, PLS, PSA cartridge column을 차례로 통과하여 용출 정제하는 방법으로 전처리 소요 시간이 짧고 용이하며 높은 정제효과를 보였다. 그러나 전처리 과정에서 농축과정의 생략으로 소량의 추출용매를 분취하여 분석하기 때문에 분석방법의 검출한계(method detection limit, MDL)가 높아지는 문제가 발생하는데, 이를 보완하기 위해 시료의 대량 주입으로 검출한계를 낮추고자 하였다. 대용량 주입장치(large volume injector, LVI)를 이용하여 STQ 분석법을 적용한 분석 결과 표준검량곡선은 0.990 이상의 $R^2$ 값으로 높은 직선성을 보였고, 검출한계는 0.01 mg/kg 수준이었다. 회수율 시험 결과 91.84%의 평균 회수율을 보였으며 2수준 3회 반복 처리에 따른 상대표준편차는 30% 미만이었고 평균 matrix effect는 17.90%으로 높은 재현성과 정확성, 정제 효과를 나타내었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.415-415
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• 2012

ICP (RF) 열 플라즈마 분말 합성법은 초고온 열플라즈마(~10,000 K) 속으로 원료물질을 투입한 뒤, 용융, 기화 및 재합성의 과정을 거쳐 초미분(<1 ${\mu}s$)을 합성하는 방법으로 고출력 시스템의 경우 고온/고 엔탈피 열 유동을 통한 고융점 및 저융점 복합물질의 동시 기화에 의한 물질 조성이 제어된 나노 복합체의 대량 합성이 가능할 것으로 기대되고 있다. 본 연구에서는 전북대학교 고온플라즈마 응용연구센터의 60&200 kW의 고출력 ICP (RF) 열 플라즈마 시스템을 이용하여 LTO (Lithium Titanium Oxide)와 IZTO (Indium Zinc Tin Oxide), Barium Borosilicate Glass (K2O-BaO-B2O3-SiO2)의 다성분계 나노 복합체를 합성하였으며, FE-SEM, TEM, XRD, ICP-OES를 이용하여 그 특성을 분석하였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제37권11호
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• pp.1515-1522
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• 2008

본 연구는 물리.화학적인 특성이 서로 다른 37종의 농약 성분을 GC/MS/MS로 농약 성분별 MRM에 대한 동시다성분 분석법을 개발하였으며, 이 분석법에서 제시한 MRM을 이용하여 농산물 중 잔류하고 있는 농약성분의 정성 및 정량이 동시에 가능하게 하였고, 이 분석법은 기존의 장비(GC, HPLC, GC/MS 등)를 이용한 검사법에 비해 1건 처리 시 소요되는 분석시간이 짧으며(1건 분석 시 소요시간 30분 이내) 검사결과의 정확성에서 우수하였다. 잔류농약분석에 일반적으로 사용되는 GC-ECD 및 GC-NPD를 사용하지 않고 정성 및 정량이 동시에 가능한 GC-MS/MS를 사용하여 MRM mode를 이용한 농약성분의 동시 분석 및 분석법에 따른 validation을 실시하였다. 그 결과 real sample인 콩과 레몬의 경우 모든 농약에서 70% 이상의 회수율을 보였으며, correlation coefficient($r^2$)도 대부분의 농약에서 0.99 이상의 좋은 직선성을 나타내었다. 또한 분석법을 근거로 국내유통 중인 농산물의 잔류실태를 파악하기 위해 모니터링을 실시하였으며 검출된 농약성분에 한해서는 섭취하는 농약에 대한 위해도를 평가하였다. 국내의 대형시장에 유통되는 농산물 약 1,000여건을 수거하여 확립된 분석법으로 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 그 결과 23개의 농산물에서 잔류농약이 검출되었는데 주로 엽채류에서 잔류농약이 검출되었고 금귤류에서 주로 검출된 과실류는 2.2%의 검출율을 보였다. 이 중 MRL을 초과하는 수준의 농약이 검출된 것은 엽채류 중 하나인 무 잎에서 검출되어 0.1%의 부적합율을 나타냈다. 검출된 농약과 그 검출량을 토대로 농약의 1일 섭취허용량(acceptable daily intake, ADI)을 바탕으로 음식을 통해 매일 섭취하는 농약이 사람에게 미치는 위해도를 평가한 결과 ADI 대비 $0.0000{\sim}0.3462%$의 현저히 낮은 수준으로 나타났다.

• 농약과학회지
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• 제4권2호
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• pp.11-17
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• 2000

분석 대상인 24종 농약을 극성이 다른 캐필러리 칼럼인 DB-17, SPB-608, 및 Ultra-2를 이용하여 전자적압력조절장치(Electronic pressure control, EPC)가 장착된 HP 5890 series II Plus 가스크로마토그래피에서 전자포획검출기로 동시분석법의 최적조건을 모색하였다. 본 실험에서 EPC 시스템의 압력조절기능을 도입하므로써 다음과 같은 분석향상을 얻었다. DB-17, SPB-608, 및 Ultra-2 캐필러리 칼럼에서 EPC 기능없이 동시 분석한 결과 일부 농약들이 분리되지 않았다. 그러나 EPC 시스템의 압력조절 기능을 적용한 결과 vinclozolin과 acetochlor를 제외한 22종 농약 모두 SPB-608 캐필러리 칼럼에서 동시 분석되었다. 또한 농약들의 분리 시간에도 영향을 주어 총 분석시간이 단축되었다. 즉 EPC 시스템 없이 분석한 시간이 $61{\sim}81$분인데 반해 EPC 시스템도입으로 45분으로 단축되었다. 각 농약들에 대한 검출한계는 $0.1{\sim}12.9$ ng/mL 검출되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제30권3호
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• pp.339-345
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• 2011

국외로부터 수입되는 농식품에 대하여 국내에 미등록 된 allidochlor, cycloate, diallate, pebulate, propachlor 및 propham 농약의 다성분 동시분석법을 확립하였다. 분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법 -제2법을 적용하였으며 추출과정에 acetonitrile 추출법과 정제과정에 Florisil SPE cartridge를 사용하였다. 수입 농산물의 대표 시료로 선정된 현미와 오렌지로부터 전체 농약의 회수율은 정량한계 수준에서 83.0~105.6%, 정량한계 수준의 10배에서 82.8~110.3%로 나타났으며 변이계수는 전체시료에서 9.2% 이하로 나타나 잔류농약분석 기준인 70~120%의 회수율과 10% 이내의 변이계수를 만족하였다. 따라서 본 연구에서 확립된 분석법은 수입 농산물 중 allidochlor 외 5종 농약의 잔류 분석에 적용이 가능할 것으로 사료된다.

• 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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• 제10권2호
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• pp.86-92
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• 2007

본 연구는 E-screen assay를 이용해서 광양만 연안해역 퇴적물의 에스트로겐 활성분포를 정량적으로 평가하고 화학분석 결과와 비교 검토하고자 하였다. 가장 높은 에스트로겐 활성을 보인 지점은 산업단지와 섬진강 유입구에 인접한 G6, G8 이었다. E-screen assay로 얻어진 이러한 결과는 다성분 동시분석 결과와도 일치하였다. 특히 GY6, GY8 지점의 RPE는 90% 이상으로 강한 에스트로겐 작용을 나타내어 full agonist 지점으로 확인되었다. 또한 이들 지점은 EEQ가 각각 35.6 ng/g, 14.6 ng/g로 타 지점에 비해 낮아 에스트로겐 활성 효능이 상대적으로 높을 것으로 판단된다. 이러한 결과로부터, 산업단지와 섬진강 유역에 인접한 지점들을 광양만 연안 해역의 내분비계 교란 물질의 유입원으로 추정할 수 있다. 한편, 에스트로겐 활성도와 화학오염물질과의 비교결과는 상관성이 없는 것으로 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제31권3호
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• pp.277-285
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• 2012

외국으로부터 수입되는 농식품에 대하여 국내에 미등록 된 유기인계 농약 aspon, chlorthion, chlorthiophos, crotoxyphos, demeton-O, demeton-S, demeton-S-methyl, dioxathion, heptenophos, iodofenphos, leptophos, methyl-trithion, propetamphos 및 sulfotep 등 14종에 대한 안전성 평가를 위하여 다성분 잔류분석법을 확립하고자 하였다. 잔류분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법-제2법에 잘 적용되었다. 수입 농산물의 대표 시료로 선정된 현미와 오렌지에 대한 유기인계 농약 14종 대한 잔류분석법의 밸리데이션을 실시한 결과 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성 및 정량한계 수준을 만족시키는 것으로 나타났다. 단지 crotoxyphos의 경우는 기기상의 정량한계가 낮아서 저농도에서의 회수율은 좋지 않은 결과를 나타내었다. 따라서 본 연구에서 확립된 다성분 잔류분석법은 수입 농산물 중 crotoxyphos를 제외한 aspon 외 12종의 유기인계 농약에 대해 적용 가능한 것으로 나타났다.

• 농약과학회지
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• 제19권3호
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• pp.161-173
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• 2015

본 연구는 한국의 주요 농식품 수입대상국인 중국과 동남아국가에서 사용하고 있는 국내 미등록 농약 중 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석 가능한 농약 24종에 대하여 농산물안전성 분석을 위한 다성분 잔류분석법을 확립하고자 오렌지, 현미, 바나나를 대표 농산물로 선정하여 식품공전상의 다종농약 다성분 동시분석법 적용 시험을 실시하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 Florisil SPE cartridge를 이용해 정제한 다음, GC/ECD 및 GC/NPD로 기기분석 하였다. 분석법의 유효성 확인을 위해 농산물 시료에 첨가농도 0.02~0.05, 0.2 mg/kg 수준에서 위의 분석법을 적용하여 회수율 실험을 진행하였으며 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg, 직선성은 0.05~5 mg/kg 범위에서 $R^2$ > 0.99 이상으로 나타났다. GC/ECD로 분석한 평균 회수율은 공통적으로 분석되지 않은 3성분(ethiprole, picloram, sulcotrione) 및 회수율 초과한 성분을 제외한 농약에 대해 0.02(0.05) mg/kg 수준에서 70.3%~114.1%로 나타났고, 0.2 mg/kg 수준에서 71.9%~117.6%로 나타났다. GC/NPD로 분석한 평균 회수율은 0.02 mg/kg 수준에서 71.2%~119.9%, 0.2 mg/kg 수준에서 82.7%~115.0%로 나타났으며 20% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 잔류분석의 확인분석을 위해 GC/MS를 이용하여 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석된 성분에 대한 total-ion chromatogram (TIC)을 획득하고 각 성분의 mass spectrum을 해석하여 각 성분의 재확인을 위한 이온을 선정하였다. 본 연구에서 검토된 농약 24종 중 19종은 식품공전상의 잔류농약분석법의 적용이 가능하여 수입농산물의 분석에 사용될 수 있을것으로 판단된다.

• 공업화학
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• 제21권1호
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• pp.29-33
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• 2010

본 연구에서는 여러 가지 열처리 온도에서 다성분 도핑에 의한 광촉매의 밴드갭 저감 및 가시광 광분해 효과를 알아보고자 tetraethylammonium tetrafluoroborate (TEATFB)로 B, C, N, F 등이 동시에 도핑된 $TiO_{2}$ 광촉매를 제조하였다. 도핑된 $TiO_{2}$ 광촉매가 가시광선영역에서 분해되는 정도를 확인하기 위해서 태양광에 조사하여 rhodamine B와 acridine orange로 염료분해 실험을 수행하였다. XRD 결과 $800^{\circ}C$ 이하에서 열처리된 $TiO_{2}$ 광촉매는 anatase 구조가 존재하고 있음을 알 수 있었다. XPS 분석을 통하여 광활성에 영향을 미치는 B, C, N, F의 결합구조를 확인하였고 UV-DRS 결과로부터 다성분 도핑된 $TiO_{2}$ 광촉매의 밴드 갭이 2.98 eV로 줄어든 것을 알 수 있었다. 다성분 도핑 $TiO_{2}$의 태양광 조사에 의한 UV-Vis 결과에서 acridine orange에 대한 광분해 효과가 도핑되지 않은 샘플에 비해 1.61배 증가함을 알 수 있었다. 특히, 다성분이 동시 도핑되고 $700^{\circ}C$에서 열처리된 샘플이 acridine orange과 rhodamine B 두 가지 염료 모두에서 가장 좋은 광분해 효과를 보여 주었다.