[ $Mg_2Ni$ ]계 합금 입자의 수소저장 특성에 대한 표면처리 효과가 마이크로 전극 측정법에 의해 검토되었다. 카본-섬유로 된 마이크로 전극을 KOH 수용액 속에서 조정자를 사용하여 수소 단일입자에 접촉시켰다. 상온에서 $Mg_2Ni$ 합금의 수소저장 특성은 니켈 도금용액에 의한 표면 처리에 의해 크게 개선되었다. 니켈 도금용액 속에 있는 함유된 나트륨염(sodium phosphate 및 sodium dihydrogen citrate)이 합금을 아몰퍼스와 같은 형태로 만들었으며, 그 결과 상온에서 수소 흡장/방출 용량이 최초의 17[mAh/g]에서 150[mAh/g]로 향상되었다. 합금 입자 내에서 수소원자의 겉보기 화학적 확산계수를 계산하기 위하여 Potential-step 실험을 실시하였으며 데이터 해석을 위해 구형확산 모델을 적용하였다. 실험결과로서 겉보기 확산계수($D_{app}$)는 수소 흡장 및 방출되는 전 과정에서 $10^{-8}{\sim}10^{-9}[cm^2/s]$ 수준인 것으로 확인되었다.
Ni/MH 2차전지의 음극용 금속간화합물전극의 부식특성에 미치는 합금원소와 결합제의 영향을 조사하였다. 전극의 재료는 $(LM)Ni_{4.49}Co_{0.1}Mn_{0.205}Al_{0.205}$와 $(LM)Ni_{3.6}Co_{0.7}Mn_{0.3}Al_{0.4}$의 $AB_5$ type합금을 모재로 하였다. 여기에 Si sealant 또는 PTFE를 결합제로 첨가한 것과 원재료 분말에 구리를 20% 무전해도금한 것을 냉간 압착하여 전극을 제조하였다. 부식특성을 조사하기위해 탈공기된 6M의 KOH 용액에서 동전위법과 순환전위법을 이용하여 부식전류와 전류밀도를 측정하였다. 모재에 Co가 많이 함유되면 전극의 내식성을 향상시키고 Ni이 많이 함유되면 충전과 방전을 반복하는 동안에 전극의 안정성을 저하시켰다. 부식전류밀도는 Si sealant를 결합제로 사용한 전극의 경우가 PTFE를 사용한 전극의 경우보다 낮았고 Cu가 도금된 전극은 내식성에서 가장 우수하게 나타났다.
Ni/MH 2차전지의 음극용 금속간화합물전극의 부식특성에 미치는 합금원소와 결합제의 영향을 조사하였다. 전극의 재료는 $(LM)Ni_{4.49}Co_{0.1}Mn_{0.205}Al_{0.205}$와 $(LM)Ni_{3.6}Co_{0.7}Mn_{0.3}Al_{0.4}$의 $AB_5$ type합금을 모재로 하였다. 여기에 Si sealant 또는 PTFE를 결합제로 첨가한 것과 원재료 분말에 구리를 20% 무전해도금한 것을 냉간 압착하여 전극을 제조하였다. 부식특성을 조사하기위해 탈공기된 6M의 KOH 용액에서 동전위법과 순환전위법을 이용하여 부식전류와 전류밀도를 측정하였다. 모재에 Co가 많이 함유되면 전극의 내식성을 향상시키고 Ni이 많이 함유되면 충전과 방전을 반복하는 동안에 전극의 안정성을 저하시켰다. 부식전류밀도는 Si sealant를 결합제로 사용한 전극의 경우가 PTFE를 사용한 전극의 경우보다 낮았고 Cu가 도금된 전극은 내식성에서 가장 우수하게 나타났다.
강화도 능내리에서 출토된 고려시대 은제유물을 대상으로 성분조성과 경도, 조직특성을 연구하고 출토된 은제유물과 비슷한 성분비로 시편을 제작하여 가공방법과 온도에 따라 변하는 미세조직의 변화를 관찰하였다. 그 결과 능내리 출토 은제유물의 소지는 Cu가 2~6% 함유된 Ag-Cu 합금으로, Cu는 적절한 경도유지 등 특정 목정을 위하여 인위적으로 합금한 것으로 판단되며, 금으로 이루어진 도금층에서는 Hg가 약 11%의 함량으로 검출되어 아말감법으로 도금한 것으로 판단된다. 또한 일부 은제유물의 표면에서 확인되는 다공질 층은 실험시편 제작을 통한 확인결과 $400^{\circ}C$이상의 열이 가해질 때 생성되는 것으로, 능내리출토 은제유물들은 $400^{\circ}C$이상의 온도에서 열간가공하거나 열처리를 실시한 것으로 추정된다. 한편, 고부조로 타출된 은제유물 1점은 다른 은제유물과 비슷한 성분조성에도 불구하고 매우 낮은 경도를 보였는데, 이는 타출기법과 관계가 있는 것으로 추정된다.
금속재료 중 철강은 기계적 성질이 우수하고 대량생산에 의한 뛰어난 경제성을 가지기 때문에 다양한 산업 분야에서 널리 사용되고 있다. 그러나 스테인리스강 등과 같은 일부 특수한 용도의 강을 제외하고는 부식 환경에 취약하기 때문에 그 용도에 따라 표면처리를 함으로서 내식특성을 부여하고 있다. 일반적으로 이러한 철강재료에 대한 부식문제를 해결하기 위한 방법으로는 습식프로세스 중 아연(Zn)도금이 사용되는데, 아연은 그 자체가 보유하고 있는 차폐(barrier)효과는 물론 상대적으로 이온화 경향이 크기 때문에 철에 대하여 전자를 공급하는 희생양극적(Sacrificial anode)역할을 하여 철을 방식하는 원리를 가지고 있다. 하지만 최근에 이르러 기존의 도금 프로세스 처리된 제품의 사용 및 적용분야가 확대되고 가혹해 짐에 따라서 내식성 향상을 위한 새로운 재료 및 신기술 개발이 요구되고 있는 실정이다. 본 연구에서는 친환경 프로세스 방법인 PVD법 중 하나인 스퍼터링(Sputtering)을 이용하여 0.8mm 두께의 냉연강판 (cold rolled steel) 상에 Al에 대한 Mg 함량을 10~30wt.%로 하여 약 $5{\mu}m$ 두께의 막을 제작하였다. 이때 20wt.% 막의 경우 공정압력조건을 증가시켜 증착 막의 결정배향성을 변화시켰다. 뿐만 아니라 제작된 막들에 대해서 $400^{\circ}C$온도에서 10분간 열처리함으로서 코팅막의 성분변화에 따른 영향을 살펴보기 위해 시편을 추가 제작하였다. 이와 같이 제작된 막들에 대한 형성메커니즘과 내식성의 상관관계 해명을 위해 막의 조성분포, 표면 및 단면의 모폴로지 관찰 및 결정구조 등 재료특성분석과 더불어 염수분무(Salt spray test), 침지시험 그리고 양극분극 시험 등을 통해 내식성 평가를 진행하였다. 이상의 종합적인 결과를 살펴보면 제작된 Al-Mg 막은 마그네슘 함량비 및 열처리 조건에 따라 조성분포와 막의 모폴로지 및 결정배향성이 변화한다는 것을 알 수 있었는데, 마그네슘 함량이 증가하고 열처리한 막의 내식성이 가장 양호한 것으로 나타났다. 이것은 Al-Mg 성분이 표면을 중심으로 균일 분산-분포하며, Al에 대한 Mg의 고용으로 인해 안정적으로 형성된 부식생성물과 금속화합물의 단계적 반응 효과에 의해 차폐효과와 희생양극적 특성이 동시에 향상되었기 때문으로 생각된다. 한편 공정 압력을 증가시켜 형성한 막은 결정학적 구조에서 보다 높은 표면 에너지와 증가한 격자 정수에 의해 Mg이 부식환경에서 빠르게 반응하여 안정적 피막을 형성하기 때문에 내식성이 향상된 것으로 보여 진다. 이상의 연구를 통해서 고내식성을 Al-Mg막의 유효성 확인하였으며, 설계에 대한 기초적인 응용지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
The screen printing method for forming the electrode by applying the existing pressure is difficult to apply to thin wafers, and since expensive Ag paste is used, it is difficult to solve the problem of cost reduction. This can solve both of the problems by forming the front electrode using a plating method applicable to a thin wafer. In this paper, the process conditions of electrode formation are optimized by using LIEP (Light-Induced Electrode Plating). Experiments were conducted by varying the Ni plating bath temperature $40{\sim}70^{\circ}C$, the applied current 5 ~ 15 mA, and the plating process time 5 ~ 20 min. As a result of the experiment, it was confirmed that the optimal condition of the structural characteristics was obtained at the plating bath temperature of $60^{\circ}C$, 15 mA, and the process time of 20 min. The Cu LIEP process conditions, experiments were conducted with Cu plating bath temperature $40{\sim}70^{\circ}C$, applied voltage 5 ~ 15 V, plating process time 2 ~ 15 min. As a result of the experiment, it was confirmed that the optimum conditions were obtained as a result of electrical and structural characteristics at the plating bath temperature of $60^{\circ}C$ and applied current of 15 V and process time of 15 min. In order to form Ni silicide, the firing process time was fixed to 2 min and the temperature was changed to $310^{\circ}C$, $330^{\circ}C$, $350^{\circ}C$, and post contact annealing was performed. As a result, the lowest contact resistance value of $2.76{\Omega}$ was obtained at the firing temperature of $310^{\circ}C$. The contact resistivity of $1.07m{\Omega}cm^2$ can be calculated from the conditionally optimized sample. With the plating method using Ni / Cu, the efficiency of the solar cell can be expected to increase due to the increase of the electric conductivity and the decrease of the resistance component in the production of the solar cell, and the application to the thin wafer can be expected.
본 연구에서는 B4C tile 삽입 B4Cp/Al7075 하이브리드 복합재의 내충격성을 향상시키기 위하여 B4C/Al7075 계면의 제어법을 개발하고 제어된 계면의 특성에 관하여 분석하였다. 이를 위해 B4C 타일 표면에 B2O3, Ni, 그리고 Si을 각각 열산화, 무전해도금, 그리고 플라즈마 용사법을 이용하여 코팅하였다. 이후 코팅된 B4C 타일을 액상 가압법을 이용하여 B4C/Al7075 복합재 내부에 삽입하여 B4C tile 삽입 B4Cp/Al7075 하이브리드 복합재를 제작하였다. 코팅의 효과를 체계적으로 분석하기 위해 계면에너지, 접합 강도, 그리고 내충격성을 측정하였다. 모든 코팅이 계면에너지, 계면강도, 내충격성을 증가시켰으며 특히 B2O3 코팅 시 내충격성이 86.8% 증가하였다. 본 연구는 차세대 경량 장갑, 방탄소재로 주목받고 있는 B4C/Al 계열 복합재의 성능을 향상시키는 핵심적인 표면처리법을 개발, 분석한 것에 의의가 있다.
중금속 폐수는 다양한 유독성 화합물과 함께 배출되므로 상수원, 토양, 지하수 등의 환경에 악영향을 야기 시킬 수 있다. 이러한 고농도의 복합중금속과 시안착염을 포함한 도금폐수 처리 시 일반적으로 잘 알려진 알카리염소법에 의한($1^{st}$ Oxidation: pH 10, reaction time 30 min, ORP 350 mV, $2^{nd}$ Oxidation: ORP 650 mV) 시안의 잔류농도에 대한 제거효율은 유입수의 시안농도 374 mg/L에 비해 처리 후 잔류시안농도는 3.74 mg/L로써 그 제거효율이 99%로써 상당히 높았으나 수질환경보전법상 수질배출허용기준(나 지역) 1 mg/L 이하에 만족하기 위해서는 2차, 3차 등의 고도처리가 요구됨을 알 수 있었고, 이에 아연백법 및 공침처리공정(reaction time: 30 min, pH: 8.0, rpm: 240)을 적용하여 용해되어 잔류하는 시안착염을 불용성염으로 침전시켜 처리한 결과 잔류시안농도가 1.0 mg/L 이하의 만족할 만한 결과를 있었다. 크롬의 처리는 6가 크롬을 3가 크롬으로 환원(pH: 2.0 max, ORP: 250 mV)시킨 후, 수산화물로 처리(pH: 9.5)시 무난히 99%의 최대 제거효율을 얻을 수 있었다. 폐수 중 나머지 동(Cu)과 니켈(Ni)처리는 황화물 응집침전법을 적용한 결과 최적 pH는 $9.0\sim10.0$에서 $Na_2S$의 최적주입량이 Cu의 경우 0.5 mol에서 99.1%, Ni의 경우 3.0 mol에서 99.0% 이상 제거할 수 있었다. 즉 중금속 복합폐수 중 시안착염은 알카리 염소산화처리법만으로는 수질환경보전법의 규제치 이하로 처리가 불가능 하였고 아연백법 및 공침공정을 같이 적용한 결과 규제치 이하로 처리가 가능하다는 것을 현장 확인할 수 있었다.
무기 priority pollutants의 분석에 미치는 매질의 영향을 살펴보기 위하여 도금, 피혁, 제지, 전기, 염색 sludge에 7종의 무기 priority pollutants(Ni, Cr, Cu, Zn, Pb, Cd, Hg)를 첨가하고 EPA 3050방법, 환경처의 폐기물공정시험방법 및 폐기물공정시험방법을 수정한 본 연구실 방법으로 비교 연구하였다. EPA 3050법에 따라 추출한 경우 Hg를 제외하고 평균회수율은 95.5%, 폐기물공정시험방법의 용출시험 방법에 따라 추출한 경우는 11.1%, 그리고 본 연구실에서 폐기물공정시험방법을 수정한 추출법의 경우는 27.7%의 평균 회수율이 나타났다. 매질에 따른 digestion에 대한 영향을 살펴보기 위하여 추출법에 의해 추출된 용액을 MDS(microwave digestion system)와 $HNO_3+HClO_4$ digestion 방법으로 회수율을 비교하였다. 유기 및 무기 매질에 대한 영향을 살펴보기 위하여 유기 매질인 경우는 triethanol amine, 무기 매질인 경우는 $FeCl_3{\cdot}6H_2O$와 $AlCl_3{\cdot}6H_2O$를 첨가하여 분석용 시료를 조제하고 AAS 및 HG-AAS로 회수율을 구하였다. 유기 및 무기 매질을 첨가한 시료가 첨가 하지 않은 시료 보다 회수율이 낮게 나타남에 따라 매질에 의한 영향을 받는 것으로 조사되었다. Hg는 MDS로 digestion하는 것이 회수율이 높게 나타났으며, Hg를 제외한 다른 원소는 $HNO_3+HClO_4$로 digestion 하는 것이 회수율 증가를 나타냈다.
3차원 패키지용 고종횡비 TSV(through-Si via)를 이용한 배선 공정에서 via 충진을 위한 대표적인 방법중의 하나가 via 내부에 $SiO_2$ 절연막을 형성한 다음 Sputtering법으로 접착/확산방지막 및 씨앗층을 형성하고 전해도금법으로 Cu를 충진하는 방법이다. 본 연구에서는 Cu 박막과 $SiO_2$ 절연막 사이에 reactive sputtering법으로 증착한 $TaN_x$ 박막의 조성에 따른 접착특성 및 확산방지막특성을 연구하였다. $TaN_x$ 박막의 질소함량에 따른 Cu 박막과 $SiO_2$ 절연막사이의 접착력을 $180^{\circ}$ peel test와 topple test를 이용하여 정량적으로 측정하였다. $TaN_x$ 박막 내 질소함량이 증가함에 따라 접착력은 더욱 증가하였는데, 이는 질소함량이 증가함에 따라 $TaN_x$ 박막과 $SiO_2$ 절연막사이의 계면에서 계면반응물의 생성이 증가하였기 때문으로 해석된다. 고온에서 열처리를 통하여 Cu에 대한 확산방지막으로서의 특성을 조사한 결과, $TaN_x$ 박막은 Ta 박막에 비하여 우수한 Cu에 대한 확산방지 특성을 보였으며 N/Ta성분비 1.4까지는 $TaN_x$ 박막내 질소함량의 증가에 따라 확산방지특성도 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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