TSV(through-silicon-via)를 이용한 3차원 Si 칩 패키징 공정 중 전기 도금을 이용한 비아 홀 내 Cu 고속 충전과 범핑 공정 단순화에 관하여 연구하였다. DRIE(deep reactive ion etching)법을 이용하여 TSV를 제조하였으며, 비아홀 내벽에 $SiO_2$, Ti 및 Au 기능 박막층을 형성하였다. 전도성 금속 충전에서는 비아 홀 내 Cu 충전율을 향상시키기 위하여 PPR(periodic-pulse-reverse) 전류 파형을 인가하였으며, 범프 형성 공정에서는 리소그라피(lithography) 공정을 사용하지 않는 non-PR 범핑법으로 Sn-3.5Ag 범프를 형성하였다. 전기 도금 후, 충전된 비아의 단면 및 범프의 외형을 FESEM(field emission scanning electron microscopy)으로 관찰하였다. 그 결과, Cu 충전에서는 -9.66 $mA/cm^2$의 전류밀도에서 60분간의 도금으로 비아 입구의 도금층 과성장에 의한 결함이 발생하였고, -7.71 $mA/cm^2$에서는 비아의 중간 부분에서의 도금층 과성장에 의한 결함이 발생하였다. 또한 결함이 생성된 Cu 충전물 위에 전기 도금을 이용하여 범프를 형성한 결과, 범프의 모양이 불규칙하고, 균일도가 감소함을 나타내었다.
본 연구에서는 DRAM 제조 집적공정의 금속배선으로 사용하는 구리의 자기 열처리(self-annealing) 후 박막 특성 변화에 대한 연구를 진행하였다. 구리를 증착하고 상온에서 시간이 경과하면 구리가 성장하여 결정체 크기 변화가 생기는데 이를 자기 열처리라고 부른다. 구리 금속의 증착은 전기 도금법(electroplating)을 사용하였다. 구리 도금액으로 유기 첨가물이 다른 두 가지 시료인 기준 도금액과 평가 도금액 두 용액에 대해 평가 하였다. 자기 열처리 시간이 경과함에 따라 시간에 대해 면 저항 값의 변화가 없는 영역과 이후 급격하게 떨어지는 구간으로 나누어지고 최종적으로 포화면 저항 값을 보인다. 최종적인 면 저항 값은 초기 값 대비 20% 개선 효과를 보인다. 평가 전해액의 자기 열처리 효과가 기준 용액 대비 더 빠른 시간 안에 이루어졌는데 이는 유기 첨가물의 차이 때문이다. 개선의 효과 분석으로 TEM 장비를 이용하여 결정체 변화를 관찰하였고 자기 열처리 공정에 의해 효과적인 결정체 성장이 이루어졌음을 발견했다. 또한 단면 TEM 측정 결과 자기 열처리 된 시료는 전류 방향으로의 결정체 경계면 숫자가 줄어드는 bamboo 구조를 보인다. 열적 열하 특성(thermal excursion characteristics) 측정 결과 고온 열처리 대비 자기 열처리 시료가 hillock 특성이 보이지 않고 이는 박막의 신뢰성 특성을 향상 시킨다. Electron backscattered diffraction (EBSD) 측정 결과 결정체가 $2{\mu}m$까지 성장한 결정체를 관찰하였고 스트레스에 의한 void를 억제하는데 유리한 (100) 면 비중이 증가하는 방향으로 결정체 성장이 이루어짐을 알 수 있다.
본 연구에서는 경기도 안산 도금폐수 처리시설에서 총 4개 시료를 대상으로 국내 생태독성시험 표준 생물 종인 D. magna와 국내서식 종 E. agilis를 이용한 생태독성을 수행하였다. 시료에 대한 독성원인물질 탐색은 D. magna 급성 독성시험법을 이용하여 1) 시료 내 개별 중금속 농도와 시료의 독성영향과의 상관분석, 2) 원인물질탐색 실험 (단계적 pH, SS, 중금속, 산화제 Test), 3) 중금속 목적물질에 대한 독성영향 농도와 시료 내 목적물질의 농도와의 비교 등을 통해 평가하였다. 도금폐수 시료에 대한 E. agilis 시험법의 적용 가능성 평가는 E. agilis 실시간 생태독성 모니터링장비(E-Tox 시스템)를 이용하여 수행하였다. D. magna 시험 결과, 시료의 독성원인물질군은 부유물질 (SS), 산화제 그리고 중금속으로 예측되었으며 개별 중금속 원인물질은 Cu, Hg, Ag로 판단되었다. E. agilis는 D. magna에 비해 독성 민감도는 높지 않으나 D. magna에 독성영향을 나타내는 도금폐수시료에 신속하고 민감하게 반응하였다. 본 연구의 결과 D. magna를 이용한 단계별 독성원인물질 탐색평가과정은 생태독성기준을 초과하는 도금폐수 시료에 대한 독성 원인물질을 파악하는데 효과적으로 나타났다. 또한 E-agilis 시험은 향후 도금폐수의 수질을 실시간으로 모니터링 하는데 적용 가능 할 것으로 판단된다.
본 연구는 사적 259호 고려 선원사지 출토 금동축수를 통하여 기존의 기술사, 야금사로 제한되어 왔던 국내연구에서 벗어나 고대에도 현대 금속공예에서와 같이 경제적, 장식적인 목적 등으로 금 합금이 이루어 졌을 것이라는 가정 하에 고대 금동유물들과 선원사지 출토유물과의 연관성과 함께 표면색에 따른 금 함량비의 차이를 밝혀보고자 하였다. 그 결과, 선원사지 출토유물은 금 도금층의 표면색에 따라 육안관찰에 의한 Gold, White-Gold. Red-Gold의 세 가지로 나눌 수 있었으며, 금도금의 표면색에 따라 금 함량의 차이가 나는 것을 확인할 수 있었다. 세 가지의 표면 색중 금 이외의 물질인 Cu가 많게는 $43.0\%$ 정도가 포함되어 있는 것으로 보아 Red-Gold type은 Cu를 합금하였을 가능성이 있는 것으로 보인다. 도금된 금동시료의 피복기술은 수은이 $0.92\~19.04\%$가 검출됨으로써 수은을 사용한 수은아말감 도금법이 적용되었으며, 금 알갱이가 관찰되고 도금피막 두께는 $2.5\~25{\mu}m$로 도금기법 및 광쇠질의 차이로 인해 부분적으로 매우 불균일한 것으로 보아 금분 아말감을 하고 광쇠질로 광택을 낸 것으로 보인다. 또한 소지금속은 두 가지 방법으로 제작되었는데 하나는 순수한 Cu를 주조하여 제작한 것이고 다른 하나는 거의 순수한 동판을 말아 연접되는 곳에 주석땜을 하여 제작하였다. 또한 주석땜을 하는 과정에서 주석땜이 외부에 묻어있는 곳은 도금되지 않은 것으로 보아 축수의 모양을 만든 후 금도금 작업한 것임을 알 수 있었다.
경주 월지에서 출토된 금동삼존판불을 복원하고자 고문헌에 공통적으로 기록되어 있는 매실산을 도금 실험에 적용하였으며 도금 결과를 색도, SEM-EDS, XPS 등의 분석을 통해 알아보았다. 색도 분석결과 전체적으로 황색도가 높았으며 10분 이상 매실산 처리를 한 시편이 명도가 높았다. SEM으로 표면을 관찰한 결과 아말감을 도포하고 바로 소성한 경우 도금이 거의 되지 않았으며 36시간 방치 후 소성한 경우 도금층이 불균일하게 관찰되었으므로 도금시간은 12시간~24시간 이내가 적절함을 확인할 수 있었다. EDS로 도금층의 성분을 분석한 결과 산처리 시간이 20분인 시료의 경우 5 wt.% 내외로 수은의 비율이 다른 시료에 비해 낮았다. 또한 XPS로 표면상태를 분석한 결과 산처리시간은 20분이고 24시간동안 아말감을 도포한 시료가 Au의 XPS peak 분해능이 높으며, Hg가 다른 시편들에 비해 거의 남아 있지 않음을 확인할 수 있었다. 즉, 매실산을 이용한 실험 및 분석결과 산처리 시간이 20분이고 아말감 도포시간이 24시간일 때 도금이 잘 되는 것으로 확인하였고, 이 결과를 토대로 금동삼존판불을 복원하였다.
Ni/MH전지에서 Cu 도금이 MH(metal hydride)음극의 전극 특성에 미치는 영향을 실험적으로 조사하였다. $LaNi_5$와 Cu도금된 $LaNi_5$를 활물질로 사용하여 냉간압착법과 페이스트법의 혼용법으로 전극을 제조하였다. 그 결과 소량의 CMC(carboxymethylcellulose sodium salt)를 첨가하고 열처리를 행하지 않은 전극이 높은 방전용량을 보였다. $LaNi_5$보다는 Cu 도금된 $LaNi_5$를 활물질로 사용하여 제조한 전극의 방전용량이 증가하였으며, 이는 $LaNi_5$표면에 도금된 구리에 의해 전극의 전자 전도도가 증가되었기 때문이며 도금된 구리의 양이 증가할 수록 그 효과는 현저하였다. 또한 전극의 방전용량은 산성 무전해도금의 경우가 알칼리성 무전해도금을 행한 전극보다 우수한 용량을 나타내었다. Al이 첨가된 $LaNi_{4.5}Al_{0.5}$ 전극이 $LaNi_5$전극보다 우수한 방전용량을 보였다. 구리 도금이 $LaNi_5$의 피독특성에 미치는 영향을 CO기체의 피독실험으로 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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