$CeO_2$에 담지된 구리산화물에서 벤젠의 촉매연소 반응에 대해 연구하였다. 담지된 구리산화물 촉매들은 볼밀법과 함침법으로 제조하였고, XRD, FT-IR, TEM 및 TPR에 의해 특성분석을 하였다. 볼밀법으로 제조된 CuO/$CeO_2$ 촉매는 높은 담지량에서도 잘 분산된 CuO를 얻었다. 볼밀법으로 제조된 CuO/$CeO_2$ 촉매는 함침법으로 제조된 촉매에 비해 높은 활성을 보여주었다. CuO의 담지량이 증가할수록 촉매 활성이 증가하였으며, 10 wt%로 담지된 촉매에서 가장 높은 활성을 나타내었다. 또한, 10 wt% CuO/$CeO_2$ 촉매에 소량의 $Fe_2O_3$와 CoO의 조촉매 첨가는 CuO의 분산도를 높여 반응활성을 증가시켰다.
비균일계 촉매의 일반적인 형태는 촉매로서 활성이 있는 금속 혹은 금속 화합물을 표면적이 넓은 다공성 물질인 지지체에 분산 담지시켜서 금속의 표면적을 높이고 이로부터 금속의 분산이 높아지면서 촉매로서의 활성도 높아져 일반적인 반응에 응용되고 있다. 그러나 본 연구에서는 금속염을 이용한 액상 촉매의 제조 및 응용에 초점을 맞추었다. 일반적인 금속염들은 높은 온도에서도 용융되지 않지만 이 금속염 화합물에 다른 금속염 화합물을 함께 섞어 혼합시키면 이 혼합물이 보통의 비균일 촉매 반응온도인 $200^{\circ}C$에서 $400^{\circ}C$의 범위에서 액상으로 존재할 수 있게 된다. 고온에서 액상형태가 되는 용융된 금속염 혼합물(molten salt)을 지지체의 세공 내에 담지시켜 담지된 액상 촉매로서의 가능성을 알아보고 이들의 촉매 제조와 표면 연구에 초점을 맞추었다. 이들 금속염 혼합물은 종류가 매우 다양하여 여러 종류의 금속에 대하여 혼합염을 선택하여 응용할 수 있다. 본 연구에서는 일반적인 촉매로 많이 이용되고 있는 구리를 선정하고 이의 염화물인 염화구리(CuCl)와 함께 혼합되어 용융될 수 있는 금속염 혼합물을 만들기 위해 칼륨 염화물을 선택하여 CuCl-KCl 혼합염을 촉매 제조에 이용하였다. 이 금속염 혼합물을 지지체에 첨가시킨 양은 담지 시킬 알루미나 세공 부피의 약 25%로 하여 용융된 금속염의 표면적이 넓어지도록 하였고 제조 후의 표면은 SEM와 EDS를 이용하여 분석하였다. 금속염 혼합물은 염산 수용액을 이용하여 함침법으로 담지 시켰으며 제조한 직후와 제조한 후 금속염 혼합물을 용융점 이상으로 3 h 동안 열처리 한 후의 표면을 비교하였다. 실험 결과 표면에서의 CuCl-KCl의 조성은 일정하지 않았지만 이 열처리가 표면에서 금속염 혼합물의 형성을 촉진시키고 있음을 알 수 있었다.
${\gamma}-Al_2O_3$에 담지한 Cu-Mn 산화물 촉매에서 톨루엔 완전산화 반응을 $160{\sim}280^{\circ}C$의 온도 범위에서 고정층 반응기로 조사하였다. BET, SEM, TPR, TPO, XPS 및 XRD를 이용하여 촉매 특성분석을 하였다. 톨루엔의 완전산화 반응은 $280^{\circ}C$ 이하에서 이루어졌으며, 적절한 Cu-Mn 담지량은 15.0 wt%Cu-10.0 wt%Mn인 것으로 나타났다. TPR/TPO 및 XPS 분석 결과, 15 Cu-10 Mn 촉매의 산화환원 봉우리가 낮은 온도로 이동하였으며 결합에너지가 높은 값으로 이동하였다. XRD 결과, 고분산된 Mn 산화물과 CuO 보다 $Cu_{1.5}Mn_{1.5}O_4$의 촉매활성 인자로서의 역할이 더욱 우수한 것으로 추측되며, 촉매의 활성은 촉매의 산화환원 능력과 촉매의 높은 산화 상태에 기인하는 것으로 사료된다.
$MnO_2$와 K 또는 Cu 담지 활성탄으로 이루어진 혼성촉매상에서 암모니아를 환원제로 사용한 NO의 저온 선택적 촉매 환원반응을 수행하였다. 반응물에 산소를 투입한 경우 NO의 제거율은 증가하였으며, 활성탄에 전이금속을 담지할 경우 탈질 효율이 증가한다. 수분이 존재하지 않는 경우 $MnO_2$와 K 담지 활성탄으로 이루어진 혼성촉매가 $120^{\circ}C$의 저온에서 가장 높은 탈질 효율을 보였으나, 수분이 존재할 경우 모든 촉매의 활성은 현저하게 떨어졌다. 수분 존재 시 $MnO_2$와 질산처리/열처리를 한 Cu 담지 활성탄을 물리적으로 1 : 1 (w/w) 비율로 혼합한 촉매가 $MnO_2$와 Cu 담지 활성탄을 단독으로 사용한 것에 비해 탈질효율이 더 우수하였다.
본 연구의 목적은 저독성 추진제인 ammonium dinitramide (ADN) 기반 액체 추진제 분해용 촉매로서 Cu가 담지된 honeycomb 촉매의 적용 가능성을 고찰하는 것이다. honeycomb 지지체 위에 구리, 란타늄 및 알루미나 혼합물을 wash coating 방법으로 담지하여 Cu-La-Al/honeycomb 촉매를 제조하였다. 금속 담지량이 Cu-La-Al/honeycomb 촉매의 물리·화학적 특성에 미치는 영향을 분석하였으며, ADN 기반 액체 추진제의 저온 분해 성능에 미치는 영향을 고찰하였다. Wash coating의 횟수가 증가할수록 금속의 담지량이 증가하였으며, 활성금속인Cu의 담지량을 4.1 wt%까지 증가시킬 수 있었다. Cu-La-Al/honeycomb 촉매의 BET 표면적은 3.1~4.1 ㎡/g 범위 내에 있었으며, 미세기공은 거의 존재하지않으면서약 20~200 nm 범위의메조기공과거대기공이발달한기공구조를가지고있음을확인하였다. Cu (2.7 wt%)-La-Al/honeycomb 촉매가 ADN 기반 액체 추진제의 분해 반응에서 활성이 가장 뛰어났으며, 그 이유는 표면적과 기공부피가 가장 크고 메조기공과 거대기공이 가장 잘 발달했기 때문으로 해석할 수 있다.
본 연구에서는 Cu, Mn을 함침 시킨 상용 제올라이트13X 촉매에 CO 산화 전환 반응에 영향을 연구하였다. 촉매 제조는 담지량별로 Cu, Mn을 서로 다른 비율로 물리 혼합하여 상용 제올라이트에 담지하였다. 함침방법은 과잉용액 함침법을 사용하였고, 건조 후 공기분위기에서 소성하여 산화물 형태로 담지하였다. 기본적인 촉매 특성은 X-선 회절분석, 질소흡탈착 등온곡선을 이용하여 기공크기, 기공부피, 비표면적을 구하였으며, FT-IR, 주사현미경, $NH_3$-TPD/TPR, EDX로 특성을 분석하였다. 촉매 산화반응 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 외경1/4 inch(내경 4 mm)석영관에 촉매를 중진하고 Gas Chromatograph로 배출가스를 측정하여 Cu-Mn 제올라이트 촉매의 일산화탄소 산화반응을 연구하였다. 일산화탄소 농도, 온도 및 공간속도, Cu-Mn 함량 비율에 따른 산화반응 실험을 수행하여 최적 산화조건과 촉매를 도출하였다.
본 연구에서는 메탄의 부분산화반응에 미치는 base metal 의 영향을 살펴보기 위하여 6~l2wt%의 Mn, Cu, V, Co, Cr 그리고 Ba 등이 2 wt% Pt, 70 wt% Alumina, 28 wt% Ceria and Zirconia 와 함께 cordierite (2MgO.2Al$_2$O$_3$.5SiO$_2$)에 담지된 Pt-B/cordierite 촉매(B: base metal)를 사용하여 메탄의 부분산화반응 실험을 수행하였다. 메탄의 부분산화반응에 대한 활성은 Ba, Co그리고 Cr 담지 촉매는 Ni담지 촉매와 유사하게 Mn, Cu, V을 담지 했을 때 보다 우수한 것으로 나타났으나, 코크 생성에 대한 활성도 큰 것으로 나타났다. 또한 5wt% Ni/Al$_2$O$_3$촉매를 이용한 메탄의 부분산화반응 실험 후의 촉매에 대한 XRD 분석결과 Ni은 3가지 형태의 상으로 존재하는 것을 확인할 수 있었으며, 촉매층 전단에서는 주로 NiAl$_2$O$_4$와 NiO 형태로 존재하여 메탄의 산화반응이 일어나며, 그리고 촉매층 후단에서는 환원상태의 Ni로 존재는 것으로 보아 개질반응이 일어나는 것을 알 수 있었다.
화석연료의 연소에 의하여 방출되는 SO$_2$ 와 NO 에 의한 대기오염의 심각성은 이미 잘 알려져 있으며 그에 따른 배출규제 또한 강화되고 있다. 최근에는 탈황과 탈질을 동시에 처리하는 동시 탈황탈질 공정의 연구가 진행되고 있다. 동시제거 공정은 주로 흡수제/촉매를 토대로 개발되고 있으며 산화구리가 담지된 알루미나 (CuO/${\gamma}$-A1$_2$O$_3$) 흡수제/촉매는 SOx, NOx 동시제거에 효과적인 물질로 알려져 있다. 담지된 CuO 와 담체 A1$_2$O$_3$는 SO$_2$ 와 $O_2$ 존재하에 반응하여 CuSO$_4$ 와 $Al_2$(SO$_4$)$_3$ 가되며 [1] CuSO$_4$ 와 미반응된 CuO 는 NO 제거를 위한 촉매로서의 역할을 하게 된다 [2].
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[게시일 2004년 10월 1일]
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