A study was carried out to optimize the cleanup step using a solid-phase extraction (SPE) cartridge, $SupelClean^{TM}$ Florisil, for multiresidue analysis of 16 pesticides in cucumber matrix. Eluting efficiencies of two solvent systems including acetone/n-hexane and ethyl acetate/n-hexane mixtures were critically evaluated by recoveries of target anaytes from the SPE Florisil column. Based on the recovery as a measure of eluting efficiency, an acetone/n-hexane (20/80,v/v) mixture provided more than 80% recovery for 15 pesticides except bifenthrin. In case of ethyl acetate/n-hexane, 14 pesticides showed recoveries higher than 75% while those far alachlor and bifenthrin were less than 30%.
Optimum parameters were investigated for the simultanious analysis of 24 pesticide residuces using gas-liquid chromatography with electron capture detection. Electronic pressure control(EPC) on column enhanced resolution of 24 analyzes. Using DB-17, SPB-608, and Ultra-2 capillary column without EPC incomplete separation was observed in some pairs of pesticides. When EPC function was adopted, no severe overlapping was observed on SPB-608 column in every pesticides except vinclozolin/acetochlor pair. Total running time was 45 min, much shorter than $69{\sim}81$ min when used without EPC. Limit of determination of each analyze ranged $0.1{\sim}12.9$ ng/mL.
This study was carried out with the detection for multiresidue of the organophosphorus pesticides such as malathion, parathion. diazinon, and carbamate pesticide such as carbaryl, by enzyme-inhibition method. The acetylcholinesterase (AChE) and cholinesterase (ChE) activities in chicken brain determined by the Ellman's method were 166.6 and 5.8 $\mu$mol/min/g protein, and in chicken plasma were 23.1 and 8.3 $\mu$mol/min/g protein, respectively. The optimum pH of AChE and ChE was 8.2 and 7.8, respectively. The Km of AChE and ChE was 0.034 and 0.045 mM, respectively. I$\_$50/ for AChE and ChE by some organophosphorus was 55.82 and 99.42 mg/L of malathion, 31.16 and 29.13 mg/L of parathion, and 17.89 and 19.62 mg/L of diazinon, respectively. I$\_$50/ for AChE and ChE by carbaryl of carbamate was 0.10 and 0.05 mg/L, respectively. The 0.07 mg/L of drinking water advisory level for carbaryl could be detected with I$\_$50/ of AChE and ChE. Enzyme-Inhibition (EI) method with AChE and ChE was used the multiresidue method to detect the 1 mg/L of the carbamate pesticides.
Kim, Chan-Sub;Ihm, Yang-Bin;Choi, Ju-Hyun;Lee, Kyoung-Mi;Lee, Young-Deuk
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.14
no.4
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pp.347-360
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2010
In order to develop the multi-residue purification method for 180 pesticides commonly used in Korea, many analytical methods on individual and multi- pesticide residues in the agricultural commodities and food product were examined. Through the modification of adsorption chromatographic methods used in Europe, the United States and Korea, the Florisil and silica-gel chromatographic systems were developed. Through these purification systems, elution profiles for all pesticides were examined. As the results, 145 pesticides were recovered in the range of 70-120% in Florisil clean-up system. The distribution of pesticides in the elution profile was 12 pesticides in the first fraction, 76 pesticides in the second fraction, 81 pesticides in the third fraction, 60 pesticides in the fourth fraction and 30 pesticides in the last fraction. And, in silica-gel system, 137 pesticides were recovered in the range of 70~120%. The distribution of pesticides in the elution profile was 22 pesticides in the first fraction, 59 pesticides in the second fraction, 102 pesticides in the third fraction, 46 pesticides in the fourth fraction and 8 pesticides in the last fraction.
Noh, Hyun Ho;Lee, Jae Yun;Park, Hyo Kyoung;Jeong, Hye Rim;Lee, Jeong Woo;Jin, Me Jee;Choi, Hwang;Yun, Sang Soon;Kyung, Kee Sung
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.20
no.1
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pp.23-29
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2016
This study was carried out to survey residual characteristics of pesticide in fresh ginsengs collected from 45 markets at 15 regions in Korea using multiresidue analysis with a GC-MS/MS and an LC-MS/MS. After residue analysis was performed, the pesticides detected from ginsengs were quantitated using their analytical methods validated by recovery tests with a GC-ECD/NPD. As a results of analysis of pesticide residue, cypermethrin, fenitrothion, fludioxonil, thifluzamide, and tolclofos-methyl were detected from 16 samples among 45 samples in total, indicating detection rate was 35.6%. Tolclofos-methyl was found to be highest in detection frequency in ginseng. Fenitrothion that has not established maximum residue limit and pre-harvest interval for ginseng was detected. The amounts of all pesticides detected were less than their MRLs. Ratios of estimated daily intakes to acceptable daily intakes of the detected pesticides in ginseng were found to be from 0.03 to 16.67%.
Kim, Jin Kuk;Kim, Ho Jin;Jeong, Myeong Sil;Kim, Choong Ryeol;Jeong, Min Hee;Lee, Mi Jin;Kang, Hye Min;Lee, Jae Wheon;Park, Hyejin
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.20
no.3
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pp.247-263
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2016
Safe animal feed is important for the health of animals, the environment and for the safety of foods of animal origin. Therefore, the aims of this study were: 1) to validate simultaneous analytical method and 2) to investigate the amount of pesticide residues in animal feed from Republic of Korea as a part of official control. A total of 126 samples were collected in 2015 and analyzed for 105 pesticides. According to pesticides monitoring result, no residue was found in 84.1% of the samples, whereas 15.9% of samples contained pesticide residues below the maximum residue limits (MRLs). Pirimiphos-methyl and cyproconazole were the two most frequently found pesticides. The results show that all commercial feed monitored in 2015 were safe under the Korean MRL and occurrence of pesticide residues in animal feed could not be considered serious threats to human and animal health. However, continuous monitoring with tighter regulation for pesticide residues in animal feed is recommended.
Park, Ju-Hwang;Kim, Taek-Kyum;Oh, Chang-Hwan;Kim, Jeong-Han;Lee, Young-Deuk;Kim, Jang-Eok
Korean Journal of Environmental Agriculture
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v.23
no.3
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pp.148-157
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2004
A rapid analytical method was developed to determine multiple pesticide residues in apples and pears using gas-liquid chromatography (GLC). The samples were extracted with water-miscible solvents and purified by cleanup procedures serially comprising liquid-liquid partition and solid-phase extraction (SPE). Each analyte was separated and determined by a high-resolution GLC equipped with electron-capture detector (ECD) and nitrogen-phosphorous detector (NPD). A total of 196 pesticides, which were previously classified into 5 groups each for ECD and NPD based on their retention behaviors on the capillary column and responses to the detector, were subjected to the recovery experiment. In compliance with the analytical criteria, 70 to 120% of recovery and less than 20% relative standard deviation the proposed method could be successfully applied to analyze 136 and 133 pesticide residues in apples and pears, respectively, which enabled not only rapid screening but quantitation of the residues. Even though less reliability was resulted from unacceptable recovery range, rest of pesticides including 43 and 45 analyzes in apples and pears, could be also detected for their identity. The proposed method fliled to cover 17 and 18 pesticides for apples and pears, which mostly showed high polarity or heat-lability but could be suitable far fast surveilance or monitoring of fruit harvests.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.21
no.10
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pp.137-143
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2020
To ensure safety of raw materials for military foods, hazard assessment and monitoring of residual pesticides was conducted on agricultural products consumed by 9 companies based in Gyeongin and Gangwon. Residual pesticides were analyzed for 142 different products, by applying the multi-species pesticide polycomponent analysis method. Of the 36 samples analyzed, residual pesticides were detected in 7 samples, representing a detection rate of 19.4%. One particular pesticide residue was detected in peanuts, green onions, and red pepper powder, and 20 types of pesticide residues were detected in red pepper powder used in combat foods. However, all residues were found to be below the permissible level. Moreover, the hazard assessment results for Cypermethrin, Tebuconazole and EPN showed the highest concentration among the residual pesticides detected. Since the estimated intake was less than 100% as compared to the ingestion limit, it was considered to be safe. I have suggested the edit as per my understanding. Please review for accuracy, and revise appropriately if required. This is the first pesticide Risk Assessment study encompassing military requirements. Considering the results, we expect further application research, including research on reducing hazardous materials.
Kim, Dae-Kyo;Kim, Seon-Hwa;Kim, Su-Hui;Choi, Jae-Seon;Kim, Hui-jeong;Kim, Young-Min
Journal of Food Hygiene and Safety
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v.37
no.4
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pp.238-248
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2022
This study was conducted to evaluate the safety of 208 types of residue pesticides on 150 dried agricultural products in Ulsan. The pesticide residues were detected using GC-MS/MS, LC-MS/MS, GC/ECD, GC/NPD, and LC/PDA. The detection rate was 19.3% (29 of 150 samples), and 28 types of pesticides were detected. Two of the 29 pesticide residues exceeded the maximum residue limit (MRL). Difenoconazole was detected in Ulleungdo aster, and chlorothalonil and chlorpyrifos were detected in chili pepper leaves. In the vegetable group, the frequency of pesticide residues was found to be the highest in dried leafy vegetables, followed by dried fruiting vegetables other than cucurbit vegetables, and then dried stalk and stem vegetables. The pesticide types detected in the commercial dried agricultural products were fungicide (60%), insecticide (23.8%), and acaricide (16.3%). In the validation study, the values of limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), coefficient of determination (R2), and recovery rate were in the range of 0.0001-0.0409 mg/kg, 0.0003-0.1241 mg/kg, 0.994-0.999, and 81.58-116.79%, respectively. The ratio of estimated daily intake (EDI)/acceptable daily intake (ADI) was 0.00002-0.31395%.
The multiclass pesticide multiresidue method for the simultaneous determination of diflubenzuron in agricultural products was conducted by using HPLC-UVD. The method was validated through the guidelines of linearity, specificity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accuracy and precision with pesticide-free spinach, Korean cabbage, eggplant, squash, sweet pepper, cucumber, Korean melon. The calibration curve of diflubenzuron was linear over the concentration range of 0.05-5 mg/kg with correlation coefficient of above 0.99999. The limit of detection and quantification was 0.008 and 0.02 mg/kg. Mean recoveries of diflubenzuron for each sample were 77.5-105.6%. Relative standard deviation (RSD) in recoveries were all less than 20%. The intra-day and inter-day precision (RSD) were 0.4-1.9% and 0.7-1.9%, respectively. The result of validation indicated that this method was accurate and rapid assay.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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