• 농약과학회지
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• 제17권4호
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• pp.307-313
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• 2013

본 연구는 매실 재배 중 사용되는 살균제인 azoxystrobin과 difenoconazole의 잔류특성을 알아보고 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 생산단계에서 합리적인 잔류농약 관리기준을 마련하기 위해 수행되었다. 먼저 두 살균제는 안전사용기준 농도로 희석하여 1회 살포와, 동일한 농도로 희석하여 7일 간격 3회 살포 구간으로 나누어 살포 후 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일에 시료를 채취하여 분석에 사용하였다. 매실 중 azoxystrobin과 difenoconazole은 QuEChERS 방법으로 추출하고 $NH_2$ SPE cartridge를 이용하여 정제한 후 HPLC/DAD와 GLC/ECD로 각각 분석하였다. Azoxystrobin과 difenoconazole의 정량분석한계(Method Quantitative Limit, MQL)는 0.03 mg $kg^{-1}$과 0.006 mg $kg^{-1}$으로 나타났다. Azoxystrobin의 회수율은 0.3 및 1.5 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $93.2{\pm}2.49%$, $85.5{\pm}1.97%$이었으며, difenoconazole의 회수율은 0.06 및 0.3 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $100.8{\pm}6.74%$, $87.6{\pm}9.92%$이었다. 매실에서 생물학적 반감기는 기준량 1회 처리와 기준량 7일 간격 3회 처리에서 azoxystrobin은 각각 5.9일과 5.2일, difenoconazole은 9.3일과 8.0일로 나타났다. 잔류회귀 감소식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정한다면 수확 10일전 azoxystrobin은 5.32 mg $kg^{-1}$, difenoconazole은 1.64 mg $kg^{-1}$ 이하로 잔류할 때 수확 시 잔류농도가 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 이하로 잔류할 것으로 기대된다.

• 농약과학회지
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• 제14권2호
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• pp.95-103
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• 2010

광엽 제초제로 사용되는 fomesafen은 미국 및 중국 등에서 두류 및 과수의 광엽 제초제로 사용되고 있으나, 국내에서는 미사용 농약이며, 잔류허용기준 및 분석법이 확립되어 있지 않다. 최근 FTA 등으로 외국에서 수입되는 농산물 중 fomesafen에 대한 안전성 검토가 필요하나, 국내 식품공전 상에는 fomesafen의 분석법이 확립되어 있지 않다. 본 연구는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 fomesafen의 잔류 분석법을 확립하고자 하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fomesafen 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Fomesafen의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 87.5~102.5% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 7.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fomesafen의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권4호
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• pp.290-297
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• 2017

본 연구는 2017년 수입식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 tridemorph의 안전성 관리를 위한 공정시험법을 확립하기 위하여 수행하였다. Tridemorph의 잔류물의 정의는 모화합물로 규정하며, 확립된 시험법은 실험실내 및 실험실간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 대표 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두, 현미)에 대하여 잔류분석이 가능하도록 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 사용하여 수용성 유기용매인 ACN로 추출 후 $NH_2$ 카트리지에 가장 회수율이 우수한 용매인 MeOH/DCM (1/99, v/v)를 정제조건으로 확립하여 시험법을 개발하였다. 개발된 tridemorph의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001 및 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 개발된 시험법의 평균 회수율은 75.9~103.7%였으며, 분석오차는 8.5%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한, 외부기관 검증 결과 평균 회수율은 87.0~109.2%이었으며, 상대표준편차는 모두 7.8% 이하로 조사되어 국제적 잔류농약 분석 가이드라인 및 식품의약품안전평가원 가이드라인에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 시험법은 농산물 중 tridemorph의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제16권1호
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• pp.35-42
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• 2012

수삼을 건삼, 홍삼 및 농축액으로 제조하는 과정 중 difenoconazole의 잔류특성을 구명하고 가공계수를 산출하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 약제 살포는 2009년(4년근)과 2010년(5년근) 2년에 걸쳐 안전사용기준에 준하여 약제를 살포하였으며, 수확한 인삼은 (주)한국인삼공사의 공인된 방법으로 건삼과 홍삼으로 제조한 후 각각의 물과 알코올 농축액을 제조하였다. 수삼 중 시험농약의 검출한계와 정량한계는 0.001과 0.003 mg/kg이었으며, 가공품의 경우 0.002와 0.007 mg/kg이었다. 4년근 수삼 및 가공품의 잔류량은 0.006-0.017 mg/kg이었으며, 5년근 수삼 및 가공품의 잔류량은 0.042-0.196 mg/kg으로 5년근 수삼 및 가공품 잔류량이 4년근 수삼 및 가공품 잔류량 보다 증가하였다. 수삼과 가공품의 잔류량 비로 산출한 가공계수는 4년근 건삼의 경우 1.71-2.17, 홍삼 1.62-2.03, 농축액 1.76-2.98이었으며, 5년근의 경우 건삼 2.89-3.07, 홍삼 1.89-2.20, 농축액 2.36-4.67이었다.

• 농약과학회지
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• 제19권2호
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• pp.81-87
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• 2015

본 연구는 포도에 대한 pyrimethanil과 methoxyfenozide의 잔류량 변화를 측정하여 약제별 잔류특성을 파악하고, 잔류량 감소추이를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 수행하였다. Pyrimethanil 및 methoxyfenozide 농약을 안전사용기준에 준하여 각각 포장 1, 포장 2 지역으로 나누어 기준량 처리하였으며, 약제처리 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 두 약제 모두 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였으며, 분석정량한계(Method Limit of Quantitation, MLOQ)는 $0.01mg\;kg^{-1}$이었다. 분석결과, 분석법의 회수율은 80.6~102.5%이었으며, 표준편차는 모두 10% 미만이었다. 포도 중 각 농약에 대한 생물학적 반감기는 pyrimethanil의 경우 7.7일(포장 1), 7.4일(포장 2)이었으며, methoxyfenozide의 경우 5.1일(포장 1), 6.1일(포장 2)이었다. 잔류회귀감소식을 이용한 pyrimethanil과 methoxyfenozide의 생산단계 잔류허용기준은 각각 수확 10일 전 8.90과 $5.51mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제31권2호
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• pp.157-163
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• 2012

수입 농식품에 대하여 국내에 등록되지 않아 식품공전 상의 분석법이 미확립된 chlorthal-dimethyl, clomeprop, diflufenican, hexachlorobenzene, picolinafen, propyzamide등 6종의 농약에 대해 GC-ECD로 다성분 동시분석법을 확립하였고, GC/MS로 확인하였다. 대상작물은 현미와 오렌지 2종을 선정하였고, 분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법을 적용하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고 Florisil SPE 정제과정을 거쳤다. 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg 이었고, 직선성은 0.05~10.0 mg/kg 범위에서 $R^2$ >0.999였다. 평균회수율은 정량한계 수준에서 74.4~110.3%, 정량한계 수준의 10배에서 77.8~118.4%였으며, 변이계수는 전체시료에서 8.8% 이하로 잔류농약 분석기준인 회수율 70~120%와 10% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 이와 같이 확립된 6종의 다성분 분석법은 수입농산물 분석에 적용이 가능할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제17권4호
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• pp.478-481
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• 2013

본 연구는 병해충 관리용 유기농업자재 허용물질로 지정된 식물추출물 중 님 추출물(미얀마산, 인도산)과 고삼추출물(중국산)의 독성 평가를 위해 피부자극성과 안점막자극성시험을 수행하였다. 시험결과, 원산지가 다른 님 추출물 2종은 모두 피부자극성과 안점막자극성이 없는 것으로 평가되었고, 고삼 추출물은 피부자극성은 없었고 안점막자극성이 강도로 나타났으나 시간이 경과함에 따라 자극이 경감하는 것으로 평가됐다. 따라서 안점막자극성이 강한 것으로 평가된 고삼 추출물을 유기농업자재로 사용할 때 농작업자에 대한 안전대책이 필요한 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.328-335
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• 2015

본 연구는 생산단계 방울토마토 중 fluopicolide 및 metrafenone의 경시적 잔류변화를 조사하여 반감기를 산출함으로서 생산단계 잔류허용기준을 설정하고자 수행하였다. Fluopicolide 및 metrafenone 농약을 안전사용기준에 준하여 각각 포장 1, 포장 2 지역으로 나누어 기준량 처리하였으며, 약제처리 2시간 후를 0일차로하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 두 약제 모두 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였으며, MLOQ(Method Limit of quantitation)는 0.005 mg/kg이었다. 분석결과, fluopicolide 회수율은 92.7∼94.8%이었고, metrafenone의 회수율은 82.6 ∼88.0%이었으며, 두 약제 모두 표준편차는 10% 미만이었다. 방울토마토 중 각각의 농약에 대한 반감기는 fluopicolide의 경우 15.0일(포장 1)과 12.8일(포장 2)로 나타났으며, metrafenone의 경우 18.9일(포장 1), 21.5일(포장 2)로 나타났다. fluopicolide 및 metrafenone에 대하여 방울토마토 수확 10일 전 잔류량이 각각 0.27 mg/kg, 2.29 mg/kg이하로 나타난다면 수확 시 잔류량은 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제31권1호
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• pp.45-51
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• 2012

본 연구는 단감 재배 중 사용되는 살균제인 pyrimethanil과 trifloxystrobin의 생산단계 잔류허용기준 설정을 통하여 안전한 단감 생산에 기여하고자 수행되었다. 먼저 pyrimethanil과 trifloxystrobin을 살포하고, 살포 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10, 12, 15, 18일에 단감 시료를 채취하여 각각의 농약을 분석하고 생물학적 반감기를 산출한 다음 생산단계 잔류허용기준(PHRL; Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하였다. 단감 중 pyrimethanil과 trifloxystrobin은 Acetonitrile을 이용하여 추출하고 $NH_2$ cartridge와 PSA를 이용하여 정제하여 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였다. 두 농약에서 검출한계는 모두 0.01 mg/kg이었다. Pyrimethanil의 회수율은 0.1과 0.5 mg/kg 두 수준에서 각각 $81{\pm}1.62%$, $98{\pm}1.58%$ 이었으며, trifloxystrobin의 회수율은 0.1과 0.5 mg/kg 두 수준에서 각각 $91{\pm}2.94%$, $98{\pm}1.25%$이었다. 단감에서 pyrimethanil의 생물학적 반감기는 기준량 살포 시 15.6일, 배량 살포 시 11.6일이었고, trifloxystrobin의 생물학적 반감기는 기준량 살포 시 10.4일, 배량 살포 시 10.3일이었다. 잔류회귀 감소식을 이용한 생산단계 잔류허용기준은 pyrimethanil과 trifloxystrobin은 각각 수확 10일 전 2.69 mg/kg과 0.83 mg/kg으로 제안하였다.

• 농촌의학ㆍ지역보건
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• 제6권1호
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• pp.13-24
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• 1981

This study was conducted with 478 farm households located in Pyongtaek Gun of Gyonggi Do, Chongju City and Chongwon Gun of Chung Buk Do, and Hongchon Gun of Gangwon Do for the period of 10, September through 20, October 1980. It dealt with general features of the farmhouseholds, their practices of handling and using pescides, and relationship between safe use of pesticides and poisoning experiences. The results of the study are summarized as follows: 1. Of the total, 63.2% purchased pesticides mainly through the Agricultural Coops, and 95.4% transported them home separately from other goods. 2 Pesticides were sold contained mainly in glass bottles and paper bags. 3. Mixing of the respodents (87.5%) stored pesticides in sheds, warehouses and boxes. 4. Mixing containers and measuring tools were not used by the majority of the group studied. This indicates that there exist serious problems of safety and accuracy with regard to use of pesticides. 5. As to pesticide protective devices, gloves, respirators, goggles and boots were not used in general. Even in case of using them, their quality was not satisfactory. 6. Among the interviewees, 4.2% did not read pesticide label, 33.9% did not wash immediately when pesticide was spilled on the skin, 48.4% did not care the wind direction during pesticide application, and 17.0% did not wash hands when smoking a cigarette while pesticide is being handled. 7. Of the total, 40.4% were found to harvest vegetables within 10 days from the date of pesticide application, which indicates their unawareness of possible hazards by pesticide residues. 8. Empty pesticide containers or bags were not properly disposed of by majority of the respondents. Furthermore, impacts on the environment by the misuse or abuse of pesticides were not understood by 67.6% 9. Of the interviewees, 48.7% were found to have not received instructions on safe use of pesticides. 10. The rate of pesticidal poisoning experience was about 28.0% if minor symptoms excluded, and it rose to about 44.0% if included. Meanwhile, the rate of pesticidal poisoning tends to increase with the size of farm. 11. The study failed to show a statistically significant relationship between the rate of pesticidal poisoning and use of mixing container and/or measuring tools. However, use of gloves showed a statistical significance on the rate of pesticidal poisoning. 12. Among the poisoned cases, 19.0% were cared for in either hospitals or clinics.