• 제목/요약/키워드: 내부표준법

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희석 적정-순환전류전압법을 이용한 와트욕 내부 광택제 농도 모니터링 (Determination of brightener concentrations in Watt-type Ni Electroplating bath using dilution titration-cyclic voltammetry stripping (DT-CVS))

  • 최승회;권영환;이주열;김만;박영배;이규환
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.30-30
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    • 2018
  • 스마트 도금공장을 구축하기 위해서는 도금액 내부의 화학 물질 농도 변화를 측정할 수 있는 화학 센서 기술이 필수적으로 요구된다. 와트욕은 대표적인 고속 니켈 도금액 중 하나로 기본적으로 황산니켈, 염화니켈, 보릭산의 염과 함께 케리어(type-1 광택제), 광택제(type 2-광택제), 응력 제어제 등의 유기 첨가제로 구성되어 있다. 이러한 유기 첨가제는 전차된 니켈층의 두께 균일도, 조도, 미세 구조, 내부 응력 등 다양한 특성을 제어하며, 정밀한 농도 관리가 필수적으로 요구되나, 분석 기술의 부재로 인하여 지금까지도 대부분의 액관리는 할셀법이나 작업자의 경험에 의존하고 있다. Cyclic voltammetry stripping(CVS) 방법은 전기화학 분석 과정에서 나타나는 첨가제의 가속, 감속 특성 등과 여기에 수반되는 stripping peak의 변화를 이용하여 개별 첨가제의 농도를 측정하는 방법이며, 지금까지 인쇄회로기판의 비아필 공정, 전해 동박 제조, 반도체 배선 등 구리도금 산업 전반에 걸쳐 첨가제 관리에 효과적으로 적용되고 있다. 그러나 수소 발생으로 인한 stripping 효율 문제로 인하여 니켈, 주석, 아연 등 표준 환원 전위가 높은 금속 도금액 내부 첨가제 농도 측정은 아직 어려운 상황이다. 본 연구에서는 이 문제를 극복하기 위해 염소를 과량 첨가한 구리 도금액을 CVS 분석의 base 용액으로 이용하여 니켈 도금액 내부 여러 광택제 (polyetylene glycol(PEG) 계열, thiourea 계열, 2-butyne-1,4-diol 등) 농도를 측정하는 법을 제시하였다. 제시된 방법은 CVS 분석 과정에서 구리-염소 사이의 상호 작용으로 인해 생성되는 3가지 stripping peak의 상대적인 크기 변화가 첨가제 농도에 따라 영향을 받는다는 사실에 기반하였다. 본 연구에서는 여기에 관한 원인에 대해 고찰하였으며, 제시된 방법을 통해 광택제 계열 첨가제 농도 측정을 선택적으로 할 수 있다는 것을 증명하였다.

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모세관 전기영동 분석에서 계면 동전기 주입에 미치는 공존 이온의 영향 (Effect of Coexisting Ions on Electrokinetic Injection in Capillary Electrophoresis Analysis)

  • 이광우;전지영;이광필
    • 분석과학
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    • 제9권1호
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    • pp.35-42
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    • 1996
  • 원자력 발전소의 배관 부식 등의 방지를 위하여 초순수에 첨가되는 고순도 시약 중의 미량 음이온 성분올 모세관 전기영동법에 의하여 정량하는 분석법을 개발하였다. 전해질은 5mM 크롬산염(pH=8.0)을, 캐필러리는 내경이 50 또는 $75{\mu}m$인 석영 캐필러리 내부를 염화 삼메틸 실란으로 처리하여 사용하였다. 기타 기기 조건은 전압 20kV, 검출은 254nm에서 간접 자외흡수법을 사용하였고 주요 정량 성분은 $Cl^-$, $NO{_3}^-$, $SO{_4}^{2-}$, $N{_3}^-$, $PO{_4}^{3-}$등이며, 시료 주입은 시료 농도가 1ppm 이상일 때는 유체역학적 주입법으로, 1ppm 이하는 계면 동전기 주입법을 적용하였다. 특히 본 연구에서는 시료 주입시 공존 이온의 영향을 조사한 결과 유체역학적으로 시료를 주입할 때는 시료 내 공존하는 음이온의 영향이 크게 없었으나, 계면 동전기적인 시료 주입시에는 공존하는 이온량과 전기영동적 이동도에 따라 분석 이온의 신호 크기가 크게 변함을 확인하였으며, 각 분석 성분 주입량, 즉 신호 크기는 시료 용액의 저항에 비례하였다. 따라서, 분석 이온보다 과량의 공존 이온 존재하에 계면 동전기 주입법으로 분석할 경우 시료 용액과 표준 용액의 전기 전도도 차이를 보상할 수 있는 표준물 첨가법 또는 내부 표준물법 등의 적절한 방법을 반드시 사용해야 한다.

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GC를 이용한 주류중 에탄올 및 유해 성분의 동시 분석법 (Simultaneous Analysis of Ethanol and Harmful Components by GC in Alcoholic Liquors)

  • 정의한;이명자;강금자;문혜성;유병옥;황정구;장준식
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제7권1호
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    • pp.45-48
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    • 1992
  • 우리나라의 식품 공전에서 주류의 검사방법이 비색 및 적정의 방법으로 나타나 있다. 그러나 이런 습식분석법은 시간이 많이 걸리고 개인오차 등 심각한 문제를 내포하고 있다. 주류의 제조 과정 중 휴겔류가 생성되는데 n-propanol, 2-propanol, n-butanol, i-butanol, i-amyl alcohol이 주로 생성된다. 우리는 GC를 이용하여 개개의 물질을 분리하고 농도에 따른 신호가 직선성이 얻어지면 동시에 정성 및 정량 자료를 얻을 수 있다. 즉 GC나 GC/MSD에 의해 capillary FFAP 칼럼을 이용하여, 다섯가지 휴젤성분, 아세트알데히드, 메탄올, 에탄올 그리고 내부표준물질인 아세토니트릴을 동시에 분리하였다. 그리고 capillary FFAP 칼럼으로 분리된 각 피이크가 단일종이라는 것을 GC/MSD를 이용하여 각각의 mass 스펙트럼으로 확인할 수 있었다. 또한 내부 표준법으로 GC에 의해 각 물질에 대한 좋은 정량자료를 얻었다.

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Electric Battery Sensor를 이용한 Battery의 상태 예측 알고리즘 개발 (Algorithm of Battery's Status Prediction using Electric Battery Sensor)

  • 노희진;이세원;고국원
    • 한국산학기술학회:학술대회논문집
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    • 한국산학기술학회 2011년도 춘계학술논문집 2부
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    • pp.753-756
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    • 2011
  • 지속적인 충/방전에 의하여 표준 수명 보다 더 빠른 노화 현상을 일으키는 배터리의 효율적인 관리를 위하여, 배터리의 내부 상태를 모니터링 하였다. 정확한 배터리 모니터링을 위해서 해당하는 배터리의 잔존 용량 및 잔존 수명을 정확히 예측할 수 있어야 하며, 이를 위해 Open Voltage를 사용한 실험, 에너지 보존 법칙에 의한 충전 전류 측정법, 시동 시 최대 전류와 내부 저항의 변화량을 알아내는 실험을 하였다. Open Voltage 실험 결과, SOC수치에 따른 특정 전압의 범위를 알 수 있었고, 이 전압은 온도에 의해 변동된다는 것을 확인할 수 있었다. 충전 그래프를 그려본 결과 충전횟수와 완충에 걸리는 시간은 반비례하며, 배터리 내부에 충전되는 총 전류의 양과도 관계가 있었다. 시동 실험에서는 최저 전압 드롭 값과 최대 공급 전류의 범위를 알 수 있었으며, 특정 SOC 구간 내 내부 저항의 값을 차이를 알 수 있었다. 이 값들은 각 SOC의 수치에 비례한 결과를 보였다. 이 결과들을 정리하여, 배터리 내부 상태를 예측하는 방법을 제안하고자 한다.

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해양퇴적물내 다환방향족탄화수소 분석을 위한 표준작업절차서 제안 (Proposal of Standard Method for the Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Marine Sediments)

  • 이효진;김기범;최윤석
    • 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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    • 제14권3호
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    • pp.163-175
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    • 2011
  • 현재 국내의 수많은 연구기관과 대학에서 다양한 화학분석법과 기기를 이용하여 다환방향족탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)자료를 산출해 내고 있으나, 자료에 대한 엄격한 정도관리가 이루어지지 않은 관계로 자료를 산출한 상대 기관에 대한 신뢰가 부족하고, 농도에 대한 절대 비교가 불가능한 경우가 많았다. 그러므로 본 연구에서는 최신의 분석방법으로 국내외학술지 및 연구보고서에 게재되어진 20여 편의 참고문헌으로부터 보편적으로 받아들여지는 분석방법과 자료질을 조사하여 이를 반영한 표준작업 절차서를 제시하였다. 이 절차서에 따라 표준물질 첨가법으로 회수율을 검정하였을 때 좋은 회수율 값을 보여주었다. 또한 PAHs 분석하고 있는 기존의 연구 기관들의 경우 굳이 실험법을 바꾸지 않더라도 표준시료의 사용 등 환경정도관리를 통해 산출되어진 자료가 신뢰성을 획득할 수 있는 방안을 절차서 내에 포함하였다.

유도결합 플라스마 질량분석법에 의한 모발의 다원소 분석 (Multi - elemental Analysis of Hair by Inductively Coupled Plasma/Mass Spectrometry)

  • 차명진;강준모;박창준
    • 분석과학
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    • 제15권4호
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    • pp.335-340
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    • 2002
  • 유도결합 플라스마 질량분석법 (ICP-MS)을 이용하여 모발 중 다원소 동시 정량법을 확립하였다. 0.05 g의 모발 시료에 내부표준물질인 In을 가하고 질산 1.5 mL와 함께 테플론 가압분해 용기에 넣어 마이크로파를 이용하여 분해하는 시료전처리법을 사용하였다. 측정값의 정확도 및 신뢰도를 확인하기 위하여 모발 인증표준물질인 GBW 09101을 반복 분석하였는데 측정값은 인증값과 불확도 범위 내에서 잘 일치하는 결과를 얻었다.

어류에서의 과불화합물 분석을 위한 전처리법 확립 및 모니터링 (Monitoring and Development of Pretreatment Method for Perfluorinated Compounds in Fish Samples)

  • 허진주;이지우;김승규;오정은
    • 대한환경공학회지
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    • 제35권7호
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    • pp.485-494
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    • 2013
  • 본 연구에서는 어류에서 16종의 과불화합물을 분석하기 위한 최적 전처리법을 확립하고자 이온쌍 추출법(IPE)과, 액-액 추출법(LLE), 고체상 추출법(SPE), 이온쌍 + 고체상 추출법(IPE + SPE) 각각에 대하여 내부표준물질의 주입 시기를 달리하여 회수율을 비교하였다. 내부표준물질을 추출 전에 주입하는 IPE-before법이 가장 효율적인 전처리법으로 평가되었다. 추가로 RPM 및 pH 테스트를 통해 IPE-before법을 적용한 분석 전처리 효율을 더 개선할 수 있었다. 확립된 전처리법을 이용해 국내 마트에서 구입한 33개의 어류 및 어류의 간과 내장시료에서 과불화합물을 분석하였다. 16종 과불화합물의 검출범위는 ND~1.67 ng/g이었으며, 검출빈도는 100%로 나타났다. 어류의 근육부와 간, 내장을 비교 모니터링 한 결과, 간(17.8 ng/g) > 내장(13.3 ng/g) > 근육부(1.67 ng/g) 순으로 과불화합물이 검출됨을 확인하였다. 국외 선행연구 결과와 비교하였을 때, 본 연구에서의 어류의 농도는 비슷하거나 낮게 검출되었다.

항공용 복합재료에 대한 음향방출의 활용 (Acoustic Emission Application for Aerospace Composite Materials)

  • 이상호
    • 비파괴검사학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.313-318
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    • 2001
  • 본 연구에서는 복합재료에 적용 가능한 음향방출 비파괴 시험 평가 기법의 정립을 목표로, 복합재 표준 시험용 평가 시편(STEB), 금속재 압력용기 내부의 복합재 내열튜브, 추진기관 토출관 등의 수압 보증 시험에서 음향방출 시험법을 적용하였다. 복합재 표준 시험용 평가 시편의 경우 음향방출 hit rate parameter를 이용하여 파열압력이 낮은 시편(2100psi이하)과, 파열압력이 높은 시편(2100psi이상)과의 구분이 가능하였으며, 파열압력이 낮은 시편은 파열압력의 50%범위내에서 과열위치의 탐지가 가능하였다. 금속재 압력용기 내부의 복합재료 내열튜브 및 추진기관 토출관의 시험 결과, 수압시험 중 크랙의 발생 압력, 초기 발생 위치, 및 진전과정의 탐지가 가능하였다.

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원전설비검사를 위한 배열와전류프로브 특성해석 (Characteristic Analysis of the ECT Array Probe for Inspection of NPP)

  • 임건규;이향범;김지호
    • 한국조명전기설비학회:학술대회논문집
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    • 한국조명전기설비학회 2008년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.431-433
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    • 2008
  • 본 논문에서는 원자력 발전소의 SG세관 검사를 위한 배열와전류프로브의 와전류탐상 특성을 해석하였다. 신호해석을 위해 원자력발전소 SG 세관의 내부 및 외부결함을 모델링하였으며, 결함의 깊이는 세관 두께의 40[%]로 하였다. 해석방법은 3차원 유한요소법을 이용하여 전자기 수치 해석을 수행하였다. 두 종류 결함의 수치해석 비교 결과 내부결함의 신호가 외부결함 신호에 비해 크게 발생되는 것을 확인할 수 있었으며, 또한 획득한 신호를 ASME 표준 시험편을 이용한 배열와전류 프로브의 와전류탐상 실험신호와 비교하였다. 본 논문의 결과는 원전설비검사를 위한 배열와전류프로브 신호의 특성해석에 도움이 될 것으로 사료된다.

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