폐 솔더로부터 제조된 조주석을 전해 정련을 통하여 고순도 주석으로 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 주석 전해정련 시 인가 전압이 0.2V일 때 99.98%의 주석이 얻어지며 0.3V로 생산 시 99.92%로 3N 이상의 주석이 얻어진다. 생산량과 주석의 순도를 고려한 전류밀도는 $100{\sim}120A/m^2$이며 이때 전류효율은 94% 이상이었다. 전해액중에 황산이 20~25g/L로 유지될 경우 생산된 전해주석에서 납이 100ppm 이하로 포함됨을 알 수 있었다. 슬라임의 XRD 분석결과 양극에 포함된 Cu, Ag 등은 $Cu_6Sn_5$, $Ag_3Sn$등의 합금상으로 분석되었으며 Pb의 경우는 $PbSO_4$의 화합물 형태로 슬라임을 형성하는 것을 알 수 있었다.
Excessive presence of heavy metals in environment may contaminate plants and fruits grown in that area. Rapid on-site monitoring of heavy metals can provide useful information to efficiently characterize heavy metal-contaminated sites and minimize the exposure of the contaminated food crops to humans. This study reports on the evaluation of a bismuth-coated glassy carbon electrode for simultaneous determination of cadmium (Cd) and lead (Pb) in a NIST-SRM 1568a rice flour by anodic stripping voltammetry (ASV). The use of a supporting electrolyte 0.1 M $HNO_3$ at a dilution ratio (sample pretreated with acid digestion in a microwave oven: supporting electrolyte) of 1:1 provided well-defined, sharp and separate peaks for Cd and Pb ions, thereby resulting in strongly linear relationships between Cd and Pb concentrations and peak currents measured with the electrode ($R^2\;=\;0.97$, 0.99 for Cd and Pb, respectively). The validation test results for spiked standard solutions with different concentrations of Cd and Pb gave acceptable predictability for both spiked Cd and Pb ions with mean prediction errors of 6 to 30%. However, the applicability of the electrode to the real rice flour sample was limited by the fact that Cd concentrations spiked in the rice flour sample were overly estimated with relatively high variations even though Pb ion could be quantitatively measured with the electrode.
Electrolyte cathode atomic discharge (ELCAD)는 용액 중에 포함된 미량 중금속을 연속 자동적으로 측정하기 위한 새로운 광학 측정기로서 플라스마에 의한 중금속들의 방출 강도를 측정하는 원자방출 분광법의 하나이다. 특히 이 방법은 검액을 전처리하지 않고 직접 분석할 수 있기 때문에 온라인 (on-line) 현장분석이 가능하다. ELCAD에서는 분위기 가스로 공기를 이용하고, 양극부분에 백금 전극을 사용하며, 음극에서는 연속적으로 전해질 시료를 주입하면서 플라스마를 형성하면서 미량의 중금속을 분석할 수 있다. 액상 글로우 방전의 기초 특성 연구로는 철의 원자 방출선 세기를 구한 다음 Einstein-Boltzmann식을 사용하여 플라스마 온도를 구한 다음 구리, 납, 철 및 니켈의 미량 분석 및 간섭 현상에 대해서 연구하였고, 검출 한계를 구하였다.
불포화 자연토에서의 E/K 영향 인자별 정화 특성을 예측하기 위해 지배방정식을 확립하였고, 유한차분해석 기법의 적용을 위한 정식화를 수행하였다. 유한차분화된 지배방정식을 사용하여 HERO를 개발하였고, 개발된 프로그램을 기존 문헌에 제시된 결과에 대하여 검증하였다. 검증 완료된 HERO를 이용하여 불포화 자연토의 E/K 정화 특성을 예측한 결과, 전압경사 1V/cm의 조건에서 전류효율의 변화로 인하여 포화도에 따른 양극(兩極) 저수조 전해질의 pH에는 큰 변화가 없었다. 포화도가 증가할수록 산전선의 이동거리는 증가하는 것으로 나타났지만, 염기전선의 이동은 큰 변화를 보이지 않았다. 또한, 시료내 잔류 납 농도로부터 산정된 포화도별 제거율은 포화도가 증가할수록 감소하는 것으로 나타났지만, 포화도가 최적 함수비에 해당되는 약 83% 이상이 되면 큰 변화를 보이지 않는 것으로 예측되었다.
${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$지지체상에 sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말을 첨가한 질산납 전해액에서 전착한 ${\beta}-PbO_2$층의 특성 및 성능을 XRD, SEM, cyclic voltammograms, 매크로전해를 이용하여 검토하였다. XRD분석결과 sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말의 존재하에 ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$ 지지체 위에 전착한 ${\beta}-PbO_2$층은 순수한 ${\beta}-PbO_2$층과 마찬가지로 정방정계구조를 나타냈다. SEM결과 sodium lauryl sulfate는 전착층의 결정입자크기를 작게 하는 경향을 보여준다. sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말의 존재하에 전착한 ${\beta}-PbO_2$전극은 KOH 및 $HClO_4$지지전해질에서 양극산화에 대한 산소과전압과 내구성을 크게 향상시켰다. 티타늄마드래스에 전착시킨 ${\beta}-PbO_2$전극을 이용하여 과염소산용액으로부터 오존 발생에 대한 전극성능과 내구성을 검토하였다. $HClO_4$지지전해질에 sodium lauryl sulfate와 $TiO_2$분말을 첨가하여 ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$ 마드래스상에 전착한 ${\beta}-PbO_2$전극이 가장 높은 전류효율과 내구성을 가짐을 확인하였다.
이번 연구의 목적은 하이드록시아파타이트를 이용하여 블라스팅 처리한 뒤 양극산화 방법을 이용하여 하이드록시아파타이트와 이산화티탄이 복합된 표면을 만들고, 이에 대해 세포부착양상을 관찰하고 ALP 활성도와 칼슘 침착량을 측정함으로써 세포 분화능을 평가하여 표면의 생체적합성을 평가하는 데 있다. 이를 위해 실험을 진행한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. 접촉각 분석 결과, 복합처리된 HA+100과 HA+MAO 150은 유의하게 낮은 접촉각을 나타내었다(p<0.05). 세포부착 관찰 결과 연마 처리한 SM 시편에서는 납작한 모양으로 세포가 붙어있는 모습을 관찰할 수 있었으나, 표면 처리된 실험군에서는 세포의 모양이 시편을 따라 좀 더 길게 뻗어 부착된 모습을 관찰할 수 있었다. ALP 활성도 측정 결과 HA+MAO 150과 HA+MAO 200은 1, 2, 3주 모든 기간에서 가장 높은 ALP 활성도를 나타내었다(p>0.05). 칼슘양 측정 결과 HA+MAO 150 과 HA+MAO 200은 1, 2, 3주 모든 기간에서 가장 많은 칼슘양을 나타내었다(p<0.05). 따라서 하이드록시아파타이트 이산화티탄이 복합 코팅된 표면은 높은 표면에너지를 가지며 우수한 세포활성도를 나타내어 치과용 임플란트 표면으로 유용하게 사용될 수 있을 것이라고 생각된다.
국산 rhodochrosite 로부터 제조한 황산산성 $MnSO_4$ 수용액을 전해산화하여 건전지용 ${\gamma}-MnO_2$를 제조하는데에 관한 공업적 데이터를 얻기 위하여 하루에 4kg의 $MnO_2$를 제조할 수 있는 micro pilot plant를 설치하여 실험하였다. 광석의 침출 및 전해산화 조건을 규명하고 제품의 물성을 화학분석, DTA, X-선회절, 전자현미경사진 및 전지방전 실험 등으로 검토하였다. 적합한 전해조건은 다음과 같다. 전해액의 온도 : $90^{\circ}C$ 이상, 전류밀도 : 0.7${\sim}A/dm^2$, 양극재료 : 흑연 또는 납, 전해액의 농도 :$MnSO_4 50{\sim}150g/l $및 $H_2SO_4/MnSO_4 = 0.15{\sim}0.25$. 최적전해조건하에서 전류효율은 99%이었고 생성된 $MnO_2$는 거의 순수한${\gamma}-MnO_2$이었으며, 방전특성은 우수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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