전기화학적 이산화탄소 (CO2) 환원은 CO2를 고부가가치의 탄소화합물로 전환하는 매우 유망한 방법이다. 본 논문에서는 양극 산화법과 원자층 증착법을 이용하여 전기화학적 CO2 환원용 SnO2/Cu(OH)2 나노와이어 (NWs) 전극을 합성하는 손쉬운 방법과 그 특성에 대해 보고한다. 제작된 SnO2/Cu(OH)2 NWs (-16 mA/cm2)는 -1.0 V (vs. RHE)에서 Cu(OH)2 NWs (-6 mA/cm2) 대비 더 우수한 전기화학적 성능을 보였다. CO2 환원 성능을 확인해 보았을 때도 일산화탄소(CO), 포름산염 (HCOOH) 생성물에 대해 각각 29.72 %, 58.01 %의 높은 페러데이 효율 (FE)을 보였다. 본 연구는 CO2 배출로 인한 기후 변화에 대응하는 경제적이며 지속 가능한 방법을 제공할 뿐만 아니라, 전기화학적 CO2 환원용 전극 개발에 크게 기여할 것으로 예상된다.
이 연구는 사문석군 광물을 산 처리하고, 용출액을 pH 조절 하여 사문석군 광물로부터 규소와 철산화물 회수와 광물탄산화에 대해 연구하고자 하였다. 연구에 사용된 암석시료는 홍성 구항면에서 채취한 사문암으로 안티고라이트와 자철석로 구성되며, $SiO_2$(45.3 wt.%), MgO(41.3 wt.%), $Fe_2O_3$(12.2 wt.%)의 화학조성을 보였다. 자원회수실험은 $75{\mu}m$ 이하의 크기로 분쇄한 사문암을 1 M의 염산, 황산, 질산으로 각각 용해시켜 잔류물을 추출(1 단계)하였고, 남은 용출액에 $NH_4OH$를 추가하여 pH=8.6까지 상승시켜 형성된 붉은색 침전물을 회수(2 단계)하였다. 광물탄산화 실험은 침전물이 제거된 상층액에 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5까지 상승시켜 형성된 백색의 침전물을 회수(3 단계)하였다. 각 단계에서 회수된 잔류물과 침전물의 광물학적 특성을 확인하기 위해 XRD, TEM-EDS 분석을 실시했고, 용출액과 침전물이 제거된 상층액에 함유된 원소(Si, Mg, Fe)의 농도 변화는 ICP-AES 분석을 통해 확인했다. 용출된 금속은 Si, Fe, Mg이었다. 안티고라이트는 산과 반응한 후에도 판상을 유지하나 비정질실리카로 변했다(1 단계). pH=8.6에서 회수된 침전물은 Fe, Si, O로 구성된 비정질광물로, 2~10 nm 크기의 구형 나노물질이었다(2 단계). 마지막으로 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5에서 회수된 침전물은 nesquehonite[$Mg(HCO_3)(OH){\cdot}2(H_2O)$]와 lansfordite[$MgCO_3{\cdot}H_2O$]로 $1{\sim}6{\mu}m$ 크기를 가진 주상의 결정질광물이었다(3 단계). 따라서 산 처리된 사문석군 광물에서 나노물질의 실리카(잔류물)과 철산화물(침전물)을 회수가능하며, $CO_2$ 반응과 pH 조절을 이용하여 탄산염광물을 형성하였다. 회수된 실리카와 철산화물은 다른 물질로 합성하는 전구체로 유용하게 이용될 수 있으며, 이산화탄소를 이용한 광물탄산화 반응은 대기 중 이산화탄소 고정에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
태양전지와 같은 광전소자의 특성 및 신뢰성 유지하기 위해서는 수분과 산소 등으로 부터 소자 내부가 보호되어야 한다. 본 연구는 여러 연성(flexible) 플라스틱 기판위에 유 무기 복합 보호막을 스프레이코팅 방법으로 형성하여 공정조건(노즐 위치, 박막 두께, 기판 구성)에 따른 소자의 보호특성을 연구하였다. 사용된 복합 보호막 재료로서 PVA (polyvinyl alcohol)와 SA(sodium alginate) 혼합 유기 물질(P.S)에 $Al_2O_3$($P.S+Al_2O_3$)과 $SiO_2$($P.S+SiO_2$) 나노 분말을 혼합하여 유 무기 복합 보호막 용액을 합성하였다. 플라스틱 기판 위에 코팅한 보호막의 두께가 $5{\mu}m$에서 91%의 투과율을 나타내었으며 $78{\mu}m$에서 $178{\mu}m$로 두께가 증가할 경우 광 투과율은 81.6%에서 73.6%으로 감소하였다. 또한 합성한 $P.S+Al_2O_3$ 복합재료를 사용하여 PEN(polyethylene naphthalate), PC(polycarbonate) 단일 플라스틱 기판과 Acrylate film과 PC 이중막(Acrylate film/PC double layer) 구조와 $Al_2O_3$ 무기박막과 PEN 이중막($Al_2O_3$ film/PEN double layer) 구조의 기판 위에 $P.S+Al_2O_3$ 용액을 사용하여 수분투과도(water vapor transmission rate, WVTR)와 표면형상 등을 측정하여 최적의 보호막 구조를 확인하였다. 즉, $Al_2O_3$ film/PEN 이중막 기판위에 형성한 보호막의 수분투과 값은 $0.004gm/m^2-day$로 가장 우수한 내 투습 특성을 나타내었다.
리포솜은 수십~수백 나노미터 크기의 소포체(small vesicle)로서 약물전달에 유용한 구조체이나 체내 혈류 순환계(blood circulatory system)에서 구조적 불안정성에 의해 체내 순환시간이 짧고 세망내피계(reticuloendothelial system)에 의해 소실되어 이를 개선하기 위한 다양한 연구가 시도되고 있다. 본 연구에서는 이당류(disaccharide)로서 락토오스와 슈크로스가 1,2-디스테아로일-sn-글리세로-3-포스포에탄올아민(1,2-Distearoylsn-glycero-3-phosphoethanolamine, DSPE)과 공유결합된 새로운 당-DSPE 유도체를 합성하고 이를 리포솜의 구성성분으로 하는 리포솜을 제조함으로써 리포솜의 표면이 이당으로 수식된 리포솜을 제조하였다. 제조된 리포솜의 입자크기는 대략 100 nm였으며, 표면전하 값은 당이 수식되지 않은 대조군 리포솜이 -10 mV를 나타내었으나 당-DSPE 유도체를 함유한 리포솜의 경우 리포솜 표면에 존재하는 당의 수산화기에 의하여 표면전하의 값은 -25 mV를 나타내었다. 리포솜 내부에 모델약물인 독소루비신(doxorubicin)의 로딩효율은 약 90%를 나타내었다. 당-DSPE 유도체 함유 리포솜의 in vitro 안정성은 혈청 내에서 단백흡착량의 변화 및 리포솜의 입자크기를 관찰하여 평가하였다. 당-인지질 유도체를 함유한 리포솜은 당-인지질 유도체를 함유하지 않은 리포솜 또는 폴리에틸렌글리콜(PEG) 수식 리포솜에 비해 단백흡착의 양과 혈청 내 입자크기의 변화가 적은 것으로 관찰되었다. 이당이 결합된 DSPE와 이를 함유한 리포솜은 혈액내 안정성이 향상되어 체순환계 내에서 장시간 순환이 가능한 약물전달체로서 유용할 것이라 사료된다.
본 논문에서는 hemin, 폴리에틸렌이민(PEI) 및 탄소나노튜브(CNT)를 이용하여 제조 CNT/PEI/hemin/PEI 복합재에 가교제인 테레프탈알데하이드(TPA)를 첨가하여 전자전달이 개선된 과산화수소 환원 반응(HPRR) 촉매를 합성하였다. 합성된 촉매(CNT/PEI/hemin/PEI/TPA)를 과산화수소 10 mM 농도에서 HPRR 반응성을 확인한 결과, 0.2 V (vs. Ag/AgCl)에서 0.2813 mA cm-2의 전류 밀도로 나타났으며, 이는 가교하지 않은 촉매(CNT/PEI/hemin/PEI)와 범용 가교제인 글루타르알데하이드(GA)에 의해 가교된 촉매(CNT/PEI/hemin/PEI/GA)에 비해 각각 2.43 및 1.87배 증가하였다. CNT/PEI/hemin/PEI/TPA의 HPRR 개시전위는 0.544 V로서 CNT/PEI/hemin/PEI와 CNT/PEI/hemin/PEI/GA의 0.511 및 0.471 V에 비하여 원활한 전자전달에 의해 개선되었음을 확인할 수 있었다. 이는 전기화학 임피던스 분광법(EIS)을 이용한 분석 결과에서도 확인되었는데, CNT/PEI/hemin/PEI/GA의 경우, 전자전달을 방해하는 가교제의 도입에 따라 CNT/PEI/hemin/PEI에 비하여 높은 전자전달저항을 나타낸 반면, CNT/PEI/hemin/PEI/TPA는 6.2% 감소하여, 가장 낮은 전자전달저항을 나타냈다. 막이 없는 흐름형 과산화수소 연료전지를 이용한 평가에서도, CNT/PEI/hemin/PEI/TPA를 환원극으로 활용한 전지의 최대 출력 밀도가 36.34±1.41 μWcm-2로, CNT/PEI/hemin/PEI (27.87±0.95 μWcm-2)와 CNT/PEI/hemin/PEI/GA(25.57±1.32 μWcm-2) 보다 높게 측정되어, TPA는 전자전달을 개선 성능을 확인할 수 있었다.
배경: 플루란유도체(PD)로 만든 나노입자는 이온강도에 따라 뭉치는 수용성겔이다. 본 연구에서는 PD가 방사성핵종을 종양 조직 내에 효과적으로 머무르게 할 수 있는지 알아보고자 하였다. 방법: 네 종류의 PD 즉, pullulan acetate (PA), succinylated PA(SPA), PA-DTPA와 SPA-DTPA 결합체를 합성한 후 테크네슘-99m(Tc-99m)으로 표지하고 표지효율을 측정하였다. Balb/c 생쥐에 CT26 대장암세포를 피하주사하고 2주 후에 Tc-99m 표지 PD(Tc-PD)를 종양 내에 주사하였다. 주사직후와 30분, 1, 2, 4, 12시간 후에 감마카메라로 생쥐를 촬영하여 종양 내의 Tc-PD의 저류율을 측정하였다. 종양크기에 따라 각각의 암의 직경이 5 mm와 10 mm일 때 Tc-99mpertechnetate와 Tc-99m 표지 PA를 종양 내 주사하여, 주사 직후 1시간 동적영상을 얻고, 1시간, 2시간, 3시간 그리고 4시간 후에 감마카메라로 생쥐를 촬영하여 종양 내의 저류율을 측정하였다. 결과 PA, SPA, PA-DTPA 및 SPA-DTPA의 Tc-99m 표지율은 각각 $94.5{\pm}5.9%,\;97.8{\pm}3.5%\;94.2{\pm}3.8%,\;92.5{\pm}6.2%$ 로 서로간에 유의한 차이가 없었다 (p>0.05). Tc-99m-PA와 Tc-99m-PA-DTPA의 %RR은 대조군에 비해 의의있게 높았으나(p<0.05), SPA는 4시간까지 그리고 SP-DTPA는 2시간까지만 대조군보다 %RR이 높았을 뿐 그 이후에는 대조군과 유사한 %RR을 보였다. 종양의 크기에 따라 PA군에서 측정한 저류율은 대조군보다는 의의있게 높았으나, 직경이 5 mm와 10 mm일 때의 저류율 간에는 차이가 없었다. 결론: PD가 종양 조직 내에 저류될 수 있음을 알았으며, 종양 크기에 따른 저류율의 차이는 없었다. 향후 PD와 치료용 방사성핵종을 이용한 종양 치료에 활용할 가능성을 기대할 수 있을 것으로 사료되었다.
광촉매용 TiO$_2$코팅 석탄회 복합체를 침전제적하법을 이용하여 합성한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 제조하였다. 석탄회 표면의 TiO$_2$ 입자 석출상태와 결정상은 반응용액의 pH, 침전제인NH$_4$HCO$_3$의 주입속도, 교반속도, 반응온도 및 TiC1$_4$ 의 첨가량에 영향을 받았다. NH$_4$HCO$_3$의 주입속도=1.0ml/min, 반응용액의 pH=6, 교반속도=1,000rpm 및 반응온도=8$0^{\circ}C$인 석탄회의 표면에는 약 10m의 TiO$_2$ 입자가 균일하게 석출되었으나,NH$_4$HCO$_3$의 주입속도=0.3 및 0.5ml/min, 반응용액의 pH=2 및 11 ,교반속도=300~500rpm 및 반응온도=5$0^{\circ}C$ 이하인 석탄회의 표면에는 불균일한 TiO$_2$ 입자의 석출이 관찰되었다. NH$_4$HCO$_3$의 주입속도와 반응온도가 증가하고 TiC1$_4$의 농도가 감소함에 따라 석탄회 표면에 석출된 anatase상의 결정성은 열처리온도에 따라 증가하였으나,800"C에서 rutile로 전이하였다 반응온도와 NH$_4$HCO$_3$의 주입속도 및 Tic14의 농도가 증가함에 따라 rutile상이 생성되었다. $700^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 약 21m의 anatase상 TiO$_2$ 입자가 코팅된 석탄회 복합체는 1.25g/㎤의 밀도, 82.8%의 강도 및 69.5Lab의 백색도를 나타내었으며, 광촉매로 응용이 가능하였다.능하였다.
비자성이며 비전도성의 물리적 성질을 갖는 자연산 퀄쯔(quartz)와 제주도 삼방산 근처에서 채취한 화산 용암석 스코리아를 대상으로 자성화(magnetization) 처리를 하여 특성을 분석하였다. 마그네타이징(magnetizing) 처리를 위하여 강력한 기계화학적 분쇄 반응을 시켰으며, 분쇄 반응시 알코올계의 솔벤트를 반응용매로 사용하였다. 퀼쯔와 스코리아의 마그네타이징 처리에서 비중이 작은 스코리아와 비교적 비중이 큰 퀼쯔의 경우에서도 분쇄반응 후 분말이 수면 위에 떠있는 부유특성이 있음을 확인하였고, 친유성(oleophilic)으로 기름에 대한 흡착성이 우수함을 확인하였다. 실험과정에서 자연산 퀼쯔와 함께 스코리아를 바탕물질로 기계-화학적 반응(MCR) 기술로 고 분산성 흡착 반응에 의한 고분자 물질을 생성, 유도하여 퀼쯔-나노복합체(quartz nanocomposite)를 제조하였다. 부착성 융합복합물질의 특징으로부터 시그니토마그네틱스(Segnetomagnetics)로 분류되는 합성분말은 특히 유류성분에 대하여 높은 흡착성을 가지며, 강한 자기적 성질을 띄는 10~50 nm두께의 하나 또는 그 이상의 이질적 융합화합물 층이 석영이나 수정체의 표면에 형성되어 특유의 자기적, 전기적 성질을 나타냄이 확인되었다. 따라서 퀼쯔에 비하여 제주도를 비롯한 화산지역에 널리 분포되어있는 양질의 저렴한 화산암재 스코리아를 활용하여 자성화 양산체제를 갖춘다면, 최근에 빈발하고 있는 해양 선박사고를 비롯하여 내수면 선박사고 등으로 수면 상에 유출된 회수곤란성 저밀도 유류물질을 연속적으로 흡착, 제거할 수 있는 흡유성자기유류 회수용 기능성 재료로의 응용개발 가능성과 함께 유용한 산업용 기능성 신소재로의 활용성에서 환경복원용신기능성 신소재, 국민보건 향상과 건강산업 육성발전을 위한 건강용품 개발 및 목재 등의 식물성 유기재료의 자성화 처리를 위한 응용기술로의 활용가능성면에서도 기대되는 바가 크다.
본 연구에서는 물리적 강도가 뛰어나고 고온에서 안정하며 유연한 친환경 소재인 박테리아 셀룰로오스를 기반으로 투명 전도성막을 제조하였다. 전기전도성의 확보를 위해 은나노와이어(AgNW)와 그래핀을 도입하였다. 합성한 AgNW는 평균적으로 길이 약 $15{\mu}m$, 폭 약 70 nm로 종횡비 214이었다. 종횡비가 클수록 접촉저항을 낮추어 전도성을 개선시키게 된다. 총 7가지의 막을 제조하고 열적 및 전기적 물성을 조사하였다. 또 전도성막으로 제조하기 위해서 BC막을 칼로 길이 2 mm, 깊이 $50{\mu}m$ 간격으로 홈을 파서 직교상의 그물모양을 형성한 후 이 홈에 AgNW와 그래핀을 채워 넣었다. 대표적으로 AgNW 첨가막은 두께 $350{\mu}m$, 전자농도 $1.53{\times}10^{19}/cm^3$, 전자이동도 $6.63{\times}10^5cm^2/Vs$, 비저항 $0.28{\Omega}{\cdot}cm$로 가장 우수한 전기적 특성을 지닌 것으로 평가되었다. 또한 그래핀 첨가막은 두께 $360{\mu}m$, 전자농도 $7.74{\times}10^{17}/cm^3$, 전자이동도 $0.17cm^2/Vs$, 비저항 $4.78{\Omega}{\cdot}cm$이었다. 550 nm 광투과는 AgNW 첨가막 98.1%, 그래핀 첨가막 80.9%로 투명한 전도성 막이 형성되었다. 모든 막이 평면과 휜 상태에서 LED 점등 실험에서 전구의 밝기에 차이가 있었으나 불이 켜졌다. $150{\pm}5^{\circ}C$의 열판에서 박테리아 셀룰로오스 막은 형태가 매우 안정하였으나 같은 두께의 PET는 형태가 심하게 변형되었다. 이러한 연구 결과를 통해 박테리아 셀룰로오스 기반의 투명전도성막을 제조할 수 있는 가능성을 확인하였다.
기존 LiCoO2의 고전압 사용의 제약에 따른 용량적 한계와 코발트 원료의 높은 가격을 해결하기 위하여 high-Nickel에 대한 개발이 활발히 진행되고 있지만 Ni 함량의 증가에 따른 구조적 안정성의 저하에 의한 전지 특성의 저하는 상용화를 지연시키는 중요한 원인이 되고 있다. 이에 Ni-rich 삼성분계 양극소재 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2의 고안정성을 높이고자 전구체에 균일한 이종원소 Ti를 치환을 위해서 나노크기의 TiO2 서스펜젼 형태 소스를 사용하여 전구체 Ni0.6Co0.2Mn0.2-x(OH)2/xTiO2를 제조하였다. Li2CO3와 혼합하고, 열처리 후 양극활물질 LiNi0.6Co0.2Mn0.2-xTixO2 합성하여 Ti 함량에 따른 물리적 특성을 비교하였다. Field Emission Scanning electron Microscope(FE-SEM) 및 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) mapping 분석을 통해 Ti 치환된 구형의 전구체와 입자 크기 측정을 통해 균일한 입자크기를 가지는 양극 활물질 제조를 확인하였고, 내부치밀도와 강도가 증가함을 확인 하고, X-ray Diffractometry (XRD) 구조 분석과 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) 정량분석을 통해 Ti 치환된 양극활물질 제조 및 고온, 고전압에서 충·방전을 지속하더라도 효과적으로 용량이 유지됨을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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