본 연구에서는 $1,040^{\circ}C$에서 예비소결한 Y-TZP 시편을 크롬 염화물 0.03~0.08 wt%, 테르븀 염화물 0.03~0.07wt%를 함유한 금속염화물 수용액에 3분간 침지하고서 $1,450^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결하였으며, 이를 금속염화물 침투가 Y-TZP 소결체의 색상, 소결밀도, 굴곡강도 및 미세조직의 변화에 미치는 영향을 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 지르코니아 예비소결체에 대한 크롬과 테르븀 염화물 침투로 A1, A2 및 A3에 근사한 색조의 재현이 가능하였다. 크롬과 테르븀 염화물을 첨가했을 때 지르코니아의 결정립 크기가 증가하였다. Y-TZP 소결체의 2축 굴곡강도는 크롬과 테르븀 염화물 침투에 의해서 유의한 변화를 보이지 않았다(p>0.05). X-선 회절 분석결과, 크롬과 테르븀 염화물의 첨가 여부와 함량에 따른 지르코니아 결정상의 차이점은 관찰되지 않았다. 이상의 결과로 크롬과 테르븀 염화물을 사용하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였고, 착색된 지르코니아의 색상은 Vita shade guide의 색상과 다소 차이가 있었지만 임상에서 이중구조 세라믹 보철물 재작 시 사용 가능할 것으로 생각된다.
본 연구에서는 이온성 액체인 염화콜린에 5가지의 금속염화물을 첨가하여 루이스산 이온성 액체 촉매를 제조하고, 이 촉매를 사용하여 대두유로부터 바이오디젤을 합성하였다. 먼저 단독의 금속염화물인 염화주석과 염화아연, 염화알루미늄, 염화철(III), 염화구리(I) 촉매에 대하여 363~423 K 온도 범위에서 에스터 교환 반응의 반응성을 조사하였다. 5가지의 금속염화물 중 염화주석이 우수한 촉매 활성을 나타내었고, 이러한 경향과 같이 5가지의 루이스산 이온성 액체 촉매 중 $[Me_3NC_2H_4OH]Cl-2SnCl_2$의 촉매가 403 K에서 14시간 동안 유지:메탄올:촉매의 몰 비율 1:12:0.9인 조건으로 최대 91.1%의 높은 반응수율을 나타내었다. 단독의 염화주석 촉매와는 달리, $[Me_3NC_2H_4OH]Cl-2SnCl_2$의 촉매는 반응 후 액체-액체 이상계를 형성하여 반응물과 생성물로부터 쉽게 분리할 수 있으며, 5회 이상 재사용 후에도 활성이 거의 감소하지 않았다. 이러한 결과는 촉매의 수분에 대해 안정성과 강한 루이스 산성도의 특성에 기인한 것으로 생각된다. 또한 촉매에 대한 반응시간과 촉매 및 메탄올 몰 비율 등의 반응변수들에 대한 영향이 조사되었다.
HCl에 의한 원소수은의 염화수은으로의 산화반응에 대한 열역학적 검토 결과 수십 ppm 수준의 HCl이 존재하는 경우에 SCR 반응 온도범위에서 원소수은의 염화수은으로의 전환은 100% 가능한 것으로 확인하였다. SCR공정 운전 온도범위에서 Cu, Fe, Mn의 염화물이 담지된 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매가 우수한 NO 제거 활성을 보였다. $NH_3-TPD$ 측정결과 $NH_3$의 흡착강도를 나타내는 탈착온도가 높은 촉매가 우수한 NO 제거활성을 나타내었다. 반응가스에 HCl을 공급할 경우 원소수은의 산화반응이 촉진되는 결과를 얻을 수 있었다. 그러나, NO와 함께 $NH_3$가 존재하는 SCR반응 조건에서는 촉매표면에 강하게 흡착되는 $NH_3$에 의해 촉매표면에 HCl의 흡착이 방해를 받기 때문에 HCl에 의한 원소수은의 염화수은으로의 산화반응 활성이 억제되는 것으로 나타났다. SCR반응 조건에서 금속염화물이 담지된 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매가 금속염화물이 담지되지 않은 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매에 비해 우수한 수은 산화활성을 보이는데 이는 촉매 표면에 존재하는 금속염화물의 염소기가 수은 산화반응에 참여하여 활성을 증가시키기 때문으로 판단된다.
본 연구에서는 전기 제강로 분진(EAFD)으로부터 고 순도의 아연회수를 위한 산 습식법 중 알칼리 금속 및 염화물(Na, K, Cl) 제거를 위한 적정 수 세척공정의 운영조건에 대해 조사하였다. 서로 다른 성상을 가지는 두 종류의 EAFD 시료를 대상으로 원소분석, XRD, 입도 분석 등의 물리화학적 특성을 분석하였고, 세척액의 pH, 세척시간, 고액비(mL/g) 및 세척반복횟수 등에 따른 알칼리 금속 및 염화물의 세척효율(%)을 비교하였다. 연구 결과, EAFD 내 알칼리 금속과 염화물은 고액비 3, 세척시간>30, pH 10~11의 조건에서 아연과 철의 손실을 최소화하면서(<~0.1%) 효과적으로 제거할 수 있었으며, 1회 세척시 Na-78%, K-76%, Cl >99%의 세척효율을 보였다. Na와 K는 3회 반복 세척 시 각각 97%, 89%까지 제거 가능하였다. 두 종류의 EAFD 혼합(1:1)시료를 대상으로 시료 용량을 늘려(10배) 수행한 실험 결과에서도 세척액의 최종 pH 10~11에서 Zn의 손실 없이 Na, K, Cl 등을 효과적으로 제거 가능함을 확인하였다.
암모니아의 흡착 성능을 향상할 목적으로 활성탄의 질산 처리 및 활성탄으로 금속 염화물의 첨착 효과를 연구하였다. 질산 처리에 의해 활성탄으로 하이드록시기 및 카르복실기와 같은 작용기들의 도입을 확인하였다. 이후 초음파 함침법을 사용하여 각 금속 염화물(NiCl2, MgCl2, CuCl2, MnCl2 또는 CoCl2)을 표면 개질 활성탄 위로 첨착하였다. 여러첨착된 활성탄들의 물리화학적 특성과 암모니아 흡착 성능을 관찰하였다. 금속 염화물은 초음파 처리에 의해 원활하게 분산되었으며 활성탄 표면 위에 고르게 분포되었다. 금속 염화물이 첨착된 표면 개질 활성탄은 감소된 비표면적 및 세공 부피에도 불구하고 매우 우수한 암모니아 흡착 성능을 나타내었다. 특히, NiCl2를 첨착하여 제조한 HNO3-NiCl2 AC는 가장 우수한 암모니아 흡착능(3.736 mmol·g-1)을 나타내었으며, 미처리된 활성탄(0.066 mmol·g-1)과 비교하여 약 57배 향상되었다.
금속 염화물을 이용한 화학적 활성화 방법으로 페놀 수지로부터 미세기공과 증기공을 가지는 활성탄을 제조하였다. 본 연구에서 질소 흡착 데이터는 생성된 활성탄 표면의 물리적 성질을 특성화하는데 사용하였다. 표면 특성과 공동분포 분석 결과로부터, 페놀수지는 $962.3m^2/g$ 이상의 비표면적을 가지는 미세기공과 증기공을 가지는 활성탄을 생성함을 나타내었다. 이러한 동공구조를 가지는 활성탄은 금속 염화물($CdCl_2$, $CuCl_2$)의 양을 조절하여 만들어 졌으며, 동공의 발달은 금속염화물의 양이 증가함에 따라 증가함을 알 수 있었다. 열역학적인 DSC 데이터로부터, 첫 번째 발열반응의 엔탈피 변화 값(${\Delta}H$)은 금속염화물의 증가와 함께 증가하였다.
금속산화물을 제조하는 방법으로 수열반응은 wire, rod, needle, lamella, flower등 다양한 형상을 화학적으로 합성하는데 널리 이용된다. 또한 금속산화물의 특성은 구조와 형상에 의존하고, 구조와 형상에 따라 촉매, 기능성 첨가제, 초전도체등에 다양한 분야로 사용되어진다. 본 연구는 수열방법으로 각 물질의 염화물과 암모니아수를 출발물질로 사용하였고, ionization 제어를 위해 염화암모늄을 사용하여 각 물질의 전구체를 합성하였다. 형성된 각 물질의 전구체는 열분해를 통해 산화물로 제조하였다. 이들 입자의 형상 및 특성을 확인하기 위해 SEM, XRD, FT-IR, Raman을 사용하여 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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