고효율의 에너지 변환 및 친환경적인 이점들을 이유로, 고분자전해질 연료전지(PEMFC)는 차세대 에너지 장치로 이목을 끌어왔다. 반면, 값비싼 백금 촉매의 이용은 연료전지의 상업적 이용에 주요한 결점으로 작용했다. 최근, Zelenay와 연구팀은 폴리아닐린-철-탄소 복합체구조에서 산소환원활성이 백금과 견주어 비슷한 성능을 낼 수 있음을 보고 하였다. Dodelet은 이러한 높은 성능이 전이금속의 영향에 의한 것일 수 있다는 주장을 하였다. 본 연구팀은 지난 연구에서 제일원리전산모사를 통해 니켈, 코발트, 구리등과 같은 전이금속이 질소가 도핑된 탄소 그래핀층에 미치는 거동을 밝혔다. 결론적으로, 금속들은 질소가 도핑된 그래핀의 전자구조를 바꿀 수 있고, 이러한 전자구조의 변화는 산소 환원반응에서 긍정적으로 작용할 수 있음을 확인하였다. 이러한 이론적 연구에 기반하여, 탄소층으로 감싼 금속은 내구성과 활성을 동시에 보유한 향후 전망있는 촉매 물질로 예상되어진다. 특히, 질소가 도핑된 탄소층으로 코팅된 철-코발트 합금은 계산을 통해 산소환원반응에서 우수할 것으로 예측되었다. 본 연구팀은 FeCo@N-C 나노입자를 직접 합성하였고, 이 촉매의 우수한 활성을 전기화학적, 구조적 관점에서 1) 질소의 도핑 효과, 2) 탄소의 두께 효과, 3) 합금효과에 집중하여 분석하였다.
독창적 물질인 $Bi_2WO_6-GO-TiO_2$ 나노복합체를 쉬운 수열법에 의해 성공적으로 합성하였다. 수열반응을 하는 동안, 그래핀 시트 위에 $Bi_2WO_6$와 $TiO_2$를 도포하였다. 합성한 $Bi_2WO_6-GO-TiO_2$ 복합체형 광촉매는 X-선 회절법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 에너지 분산 X-선(EDX) 분석, 투과전자현미경(TEM), 라만분광법, UV-Vis 확산반사 분광법(UV-vis-DRS), 및 X-선 광전자분광기(XPS)에 의하여 특성화하였다. $Bi_2WO_6$ 나노입자는 불규칙한 dark-square block 나노 플페이트 형상을 보였으며, 이산화티탄 나노입자는 퀜텀 도트 사이즈로 그래핀 시트 위 표면을 덮고 있었다. 로다민 비의 분해는 농도감소의 측정과 함께 UV 분광법에 의하여 관찰하였다. 합성된 물질의 광촉매 반응은 Langmuir-Hinshelwood 모델과 띠 이론으로 설명하였다.
천연 흑연으로부터 Graphene oxide(GO)를 합성한 후 diisocyanatodicyclohexylmethane($H_{12}MDI$)를 이용하여 GO의 표면을 기능화하였고, hydrazine monohydrate에 의한 환원을 통해 isocyanate-graphene sheet(i-RGO)를 얻었다. 폴리우레탄과 적합한 나노복합체를 형성하기 위하여 GO, i-RGO, 천연흑연 및 열적환원된 graphene을 서로 비교분석하였으며, i-RGO가 가장 적합한 나노충전제로 선정되었다. 선정된 i-RGO의 함량에 따른 폴리우레탄의 물성 향상을 확인하기 위하여 충전제의 함량을 다르게 하여 PU/i-RGO 나노복합체를 합성하였다. 물성 평가에서, i-RGO의 함량이 증가할수록 열적 안정성, 경도 및 접촉각(발수력)이 향상되었는데, 이는 i-RGO의 물성 특성 및 가교점 작용에 기인한 것으로 판단되었다. 다만, 인장강도와 신장률의 경우 함량이 4 wt%를 넘어갈 경우 오히려 물성이 감소하는 것을 확인할 수 있었는데, 이는 과량의 가교점 형성이 원인인 것으로 해석되었다.
탄소나노소재의 화학적 기능화는 대부분 복합체 제조 시 고분자 모재(matrix)와의 계면 특성 향상을 위한 방법으로 적용되어 왔다. 계면결합력의 증가에 따른 효과는 기계적 물성의 증가를 통해 간접적으로 확인할 수 있으며, 이는 계면에서 효과적인 응력전달을 통해 설명된다. 보다 직접적으로 기능화를 통한 계면결합력 증가의 효과를 설명하기 위하여 피에조 저항효과를 관찰할 수 있으며, 이를 통하여 변형에 대한 복합체 내부의 전도성 충진재의 거동을 짐작해 볼 수 있다. 이를 위해 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)와 환원 그래핀(rGO)을 황산/질산 용액을 이용하여 산화반응을 통해 기능기를 도입하였으며, 기능화 전 후의 복합체의 전기적 저항 및 피에조 저항효과를 측정하였다. 결과로부터 기능기 도입으로 인해 증가한 탄소나노소재의 구조적 결함이 전기적 저항의 증가를 야기하지만 동일한 변형에 대하여 저항 변화가 더 크게 나타나 변형에 따른 복합체 내부 전도성 입자의 유동성이 증가함을 확인하였고, 이를 통해 계면결합력이 증가함을 피에조 저항효과 관찰을 통해 확인할 수 있었다.
Cobalt-iron oxides have emerged as alternative electrode materials for supercapacitors because they have advantages of low cost, natural abundance, and environmental friendliness. Graphene loaded with cobalt ferrite ($CoFe_2O_4$) nanoparticles can exhibit enhanced specific capacitance. In this study, we present three-dimensional (3D) crumpled graphene (CGR) decorated with $CoFe_2O_4$ nanoparticles. The $CoFe_2O_4$-graphene composites were synthesized from a colloidal mixture of GO, iron (III) chloride hexahydrate ($FeCl_3{\cdot}6H_2O$) and cobalt chloride hexahydrate ($CoCl_2{\cdot}6H_2O$) respectively, via one step aerosol spray pyrolysis. Size of $CoFe_2O_4$ nanoparticles was ranged from 5 nm to 10 nm when loaded onto 500 nm CGR. The electrochemical performance of the $CoFe_2O_4$-graphene composites was examined. The $CoFe_2O_4$-graphene composite electrode showed the specific capacitance of $253F\;g^{-1}$.
Vanadium Pentoxide (V2O5) has been emerged as alternative electrode materials for supercapacitors due to their low cost, natural abundance, and environmental friendliness. Graphene (GR) loaded with V2O5 can exhibit enhanced specific capacitance. In this study, we present three-dimensional (3D) crumpled graphene (CGR) decorated with V2O5. The V2O5-graphene composites were synthesized from a colloidal mixture of graphene oxide (GO) and Ammonium metavanadate (NH4VO3), via aerosol spray drying and post heat treatment process. The average size of composite was ranged from 1.82 to 4.6 ㎛. Morphology of the composite changed from a crumpled paper ball to spherical ball having relatively smooth surface as the content of V2O5 increased in the composites. The electrochemical performance of the V2O5-graphene composites was examined. The V2O5-graphene composite electrode showed the specific capacitance of 312 F/g. In addition, the device possessed acceptable cyclic stability, with 84% after 2000 cycles at 2 A/g. These outstanding properties are expected to make the composites prepared in this study as promising electrode materials for supercapacitor applications.
폴리이미드(PI) 나노복합체 필름 제조에 사용된 작용기화 4-amino-N-hexadecylbenzamide graphene sheets (AHB-GSs)는 graphene oxide 분산액에 4-amino-N-hexadecylbenzamide(AHB)를 반응시켜 합성하였다. AHB-GS의 주사탐침 현미경(atomic force microscope, AFM) 이미지와 모식도를 통해서 AHB-GS의 평균 두께가 약 3.21 nm임을 확인하였다. PI는 4,4'-biphthalic anhydride와 bis(4-aminophenyl)sulfide를 사용하여 합성하였다. PI 나노복합체는 0-10 wt%의 다양한 함량의 AHB-GS를 용액 삽입(solution intercalation) 방법을 사용하여 합성하였고, 이미드화는 각각 $250^{\circ}C$ 및 $350^{\circ}C$까지 열 처리하였다. AHB-GS는 대부분 고분자 매트릭스에 잘 분산되었고 약간 뭉친 것도 있었지만 마이크로미터 수준의 입자는 관찰되지 않았다. TEM으로 관찰하였을 때, 평균적으로 입자의 두께는 10 nm 미만이었다. PI 복합체 필름 중 소량의 AHB-GS만으로도 가스 투과도와 전기 전도도는 향상되었지만, 반대로 유리전이 온도와 초기 분해 온도는 AHB-GS의 함량이 10 wt%까지 증가함에 따라 지속적으로 감소되는 경향을 보였다. 전체적으로는, $250^{\circ}C$까지 이미드화한 PI에 비해 $350^{\circ}C$까지 열처리한 PI 필름이 보다 향상된 특성을 보였다.
Palladium (Pd) nanoparticles attached graphene (GR) composite was synthesized for an enhanced glucose biosensor. Aerosol spray pyrolysis (ASP) was employed to synthesize the GR-Pd composite using a colloidal mixture of graphene oxide (GO) and palladium chloride ($PdCl_2$) precursor. The effects of the weight ratio of the Pd/GR on the particle properties including the morphology and crystal structure were investigated. The morphology of GR-Pd composites was generally the shape of a crumpled paper ball, and the average composite size was about $1{\mu}m$. Pd nanoparticles less than 20 nm in diameter were deposited on GR sheets and the Pd nanoparticles showed clear crystallinity. The characteristic of the glucose biosensor fabricated with the as-prepared GR-Pd composite was tested through cyclic voltammetry measurements. The biosensor exhibited a high current flow as well as clear redox peaks, which resulted in a superior ability of the catalyst in terms of an electrochemical reaction. The highest sensitivity obtained from the amperometric response of the glucose biosensor was $14.4{\mu}A/mM{\cdot}cm^2$.
Core-shell structured $Fe_3O_4/graphene$ composites were synthesized by aerosol spray drying process from a colloidal mixture of graphene oxides and $Fe_3O_4$ nanoparticles. The structural and electrochemical performance of $Fe_3O_4/graphene$ were characterized by the field-emission scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, cyclic voltammetry, and galvanometric discharge-charge method. Core-shell structured $Fe_3O_4/GR$ composites were synthesized in different mass ratios of $Fe_3O_4$ and graphene oxide. The composite particles were around $3{\mu}m$ in size. $Fe_3O_4$ nanoparticles were encapsulated with a graphene. Morphology of the $Fe_3O_4/graphene$ composite particles changed from a spherical ball having a relatively smooth surface to a porous crumpled paper ball as the content of GO increased in the composites. The $Fe_3O_4/GR$ composite fabricated at the weight ratio of 1:4 ($Fe_3O_4:GO$) exhibited higher specific capacitance($203F\;g^{-1}$) and electrical conductivity than as-fabricated $Fe_3O_4/GR$ composite.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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