The effects of homogenization, hot-forging, and annealing condition on microstructure and hardness of a modified STD61 hot-work tool steel were investigated. The ingot specimen had a dendritic structure consisting of bainite and martensite. Spherical VC particles of approximately 50 nm and cuboidal (V,Ti)C particles of about 100 nm were observed in the ingot specimen. After homogenization, the dendritic structure was blurred, and the difference in hardness between martensite and bainite became narrow, resulting in the more homogeneous microstructure. Needle-shaped non-equilibrium $(Fe,Cr)_3C$ particles were additionally observed in the homogenized specimen. The hot-forged specimen had bainite single phase with spherical VC, cuboidal (V,Ti)C, and needle-shaped $(Fe,Cr)_3C$ particles. After annealing at $860^{\circ}C$, the microstructures of specimens were ferrite single phase with various carbides such as VC, $(Fe,Cr)_7C_3$, and $(Fe,Cr)_{23}C_6$ because of relatively slow cooling rates. The size of carbides in annealed specimens decreased with increasing cooling rate, resulting in the increase of hardness.
The changes of microstructure and hardness of TLP bonds of directionally solidified Ni base superalloy, GTD-111, with variation of homogenizing and aging treatment were investigated. The specimens were bonded at 1403K for 7.2ks using different insert metals such as MBF-50, MBF-80 and MBF-90 and they were homogenized at 1393K with various holding time. At center of bonded interlayer homogenized for hold time 30h, the contents of aluminum and titanium were approximately 90% and 95% of base metal, respectively. In this study, aging was performed at three different kinds : one step aging ; 1113K $\times$ 16h, two step aging ; 1113K $\times$ 10h ⇒ 1103K $\times$ 10h, three step aging ; 1113K $\times$ 10h ⇒ 1103K $\times$ 8h ⇒ 922K $\times$ 24h. ${\gamma}$' volume fraction and hardness of joints were high in the sequence of one step, two step and three step aging, whereas ${\gamma}$' volume fraction and hardness of joints obtained by three step aging treatment were higher than those of raw material. Tensile properties of joints bonded with MBF-80 and MBF-90, homogenized at 1393K for 30h and then three step aged became excellent than those of raw material, however, joint bonded with MBF-50 was poor.
Bars of OFHC Cu with the diameter of 45 mm were processed by equal channel angular pressing up to 16 passes via route $B_c$, and homogeneity of their microstructures and mechanical properties was examined at every four passes which develop the equiaxed ultrafine grains. In general, overall hardness, yield strength and tensile strength increased by 3, 7, and 2 times respectively compared with those of unECAPed sample. Cross-sectional hardness exhibited a concentric distribution. Hardness was the highest at the center of bar and it decreased gradually from center to surface. After 16 passes, overall hardness decreased due to recovery and partial recrystallization. Regardless of the number of passage, yield strength and tensile strength were quite uniform at all positions, but elongation showed some degree of scattering. At 4 passes, coarse and ultrafine grains coexisted at all positions. After 4 passes, uniform equiaxed ultrafine grains were obtained at the center, while uniform elongated ultrafine grains were manifested at the upper half position. At the lower half position, grains were equiaxed but its size were inhomogeneous. It was found that inhomogeneity of grain morphology and grain size distribution at different positions are to be attributed to scattering in elongation but they did not affect strength. The present results reveal the high potential of practical application of equal channel angular pressing on fabrication of large-sized ultrafine grained bars with quite homogeneous mechanical properties.
Rosai-Dorfman Disease (이하 RDD)는 드문 조직구 증식성 질환이며 두개 내에만 발생하는 경우는 매우 드물다. 대부분의 두개 내 RDD는 균질한 조영증강을 동반하는 경막의 종괴들로 나타나서, 심한 경부 림프절증을 보이지 않는 경우에는 수술하기 전에 뇌수막종과의 감별이 어렵다. 저자들은 65세 남자 환자의 두개 내에만 발생한 RDD의 드문 증례에 대해 보고하고자 한다. 뇌 MRI에서 우측 전엽 원개에 경계가 분명한 조영증강되는 종괴의 형태로 보였으며 미세한 확산제한이 관찰되었다. 하지만 수술 전 뇌혈관조영상에서는 겨우 미세한 홍조만이 보였다. 비록 두개 내에만 발생한 RDD가 드물기는 하지만, 경막에 기반한 종괴가 뇌혈관조영상에서 저혈관성의 형태로만 보일 때 감별질환으로 생각할 수 있다.
구리 전해 도금 기술은 반도체 패키징 및 반도체, 이차 전지 등 다양한 마이크로 전자 산업 분야에서 구리 박막 또는 배선의 제조를 위해 사용되고 있으며, 각 응용처에서 요구하는 특성을 획득하기 위해 이들 구리 박막 또는 배선의 미세조직을 제어하고자 광범위한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 기계적 물성이 우수한 이차 전지용 구리 박막을 제조하기 위해, 이차 전지 제조 공정 중 기계적 또는 열적 하중에 의한 박막의 소성 변형 시 박막을 구성하는 결정립들의 결정학적 이방성의 영향성을 조사하였다. 이를 위해, 상이한 집합조직이 발달한 2 종류의 10 ㎛ 두께 전해 도금 구리 박막에 대해 전자 후방 산란 (electron backscattering diffraction or EBSD) 기술을 이용하여 표면 또는 단면의 결정 방위 지도를 측정하였고, 이들을 초기 입력 정보로 한 결정소성 유한요소해석을 통해 1축 인장 변형에 따른 박막 내부의 국부적 변형 거동을 분석하였다. 이를 통해, 인장 변형률의 증가에 따른 박막 내 소성 변형 불균질성과 집합조직의 변화를 추적하였고, 불균질한 소성 변형을 일으키는 결정립의 결정 방위를 확인하였다.
국보 제101호로 지정된 원주 법천사지 지광국사탑은 조성 후 수차례 이전 및 이건되었는데, 특히 한국전쟁 시 폭격으로 인한 심각한 훼손으로 1957년 전면적인 해체·보수가 이루어졌다. 당시 재료 및 수리 내용이 남아있지 않지만 보존 처리를 진행하면서 지광국사탑에 사용된 다양한 형태의 금속재료를 확인하였다. 각 부재를 연결하는데 꺽쇠 및 앵커볼트 외에 두께 9mm의 원형철근이 주로 사용되었으며, 부재와 모르타르 복원재를 연결하기 위해 다양한 두께의 원형철근과 철사 등이 사용되었다. 건축물로 분류되는 석탑에 통상적으로 사용되는 이형철근이 아닌 매끈한 표면의 원형철근이 사용되었다. 이는 모르타르 복원 시 재료가 가진 부착 강도와 결합력 강화를 위해 재료의 형태를 변형시키고, 서로 교차시켜 결속하고 불규칙적으로 꼬아 단면적을 늘리는 등 재료의 단점을 보완한 것으로 확인되었다. 또한 금속학적 분석법을 적용하여 알아본 결과 전체적으로 탄소 함량이 낮은 아공석강 소재로 사용하여 제작하였다. 미세조직 내에는 불규칙한 크기로 분포하는 방울 형태의 비금속개재물이 다수 포함되어 있으나 전체 성분에는 영향을 미치지 않을 정도의 미량으로 포함되어 있다. SEM-EDS의 면 분석으로 검출되지 않는 망간(Mn)과 황(S)이 정량 분석 및 EPMA 분석법으로 확인한 결과 망간황화물(MnS)로 시료의 형태와 관계없이 미세조직 결정립 내에 고르게 분포하고 있다. 철물의 형태 제작 후 작업의 용이성을 위해 2차로 균질화 등 열처리를 실시한 것으로 보여지며, 철물의 두께가 얇아질수록 포함된 탄소 함량이 감소하고 탄성과 신장률이 증가하는 특성에 따라 복원 작업 순서를 정하고 다양한 형태의 철물을 사용한 것으로 보인다.
망간각의 조직 및 지화학적 특성과 코발트 연대측정법(Co-chronometry)을 이용하여, 망간각 형성 이후의 서태평양 지역 고해양환경 변화를 파악하기 위하여 마샬제도 배타적 경제수역 내 Lomilik과 Litakpooki 해저산에서 채취된 6개의 망간각을 분석하였다. 망간각은 조직과 지화학적 성분 차이에 의해, 치밀한 조직(층 1), 퇴적물이나 철산화물이 충진되어 있는 다공성 조직(층 2),그리고 탄산염불화 인회석(Carbonate Fluoapatite)이 충진 또는 치환하고 있는 흑색의 균질한 조직(층 3)의 3개 층으로 구분된다. 층 1은 층 2에 비해 Mn, Co, Ni, Mg의 함량이 높고, 층 2는 Fe, Al, Ti, Ba, Cu, Zn의 함량이 높다. 층 3은 Ca, p의 함량이 층 1과 층 2에 비해 현저히 높으며, Mn, Fe, Co, Ni등의 함량은 층 1과 층 2에 비해 낮다. 코발트 연대측정법 결과에 근거할 때, 연구지역의 망간각은 최소 56~31 Ma(초기 에오세${\sim}$올리고세)전에 형성되기 시작한 것으로 추정된다. 층 1과 층 2, 층 2와 층 3의 경계면은 7${\sim}$3 Ma, 26${\sim}$14 Ma정도이다. 층 3은 층 2가 형성되기 이전의 인산화 작용으로 Ca와 P의 함량이 높으며, 미세조직들이 잘 보존되어 있는 것으로 보아 층 3의 철${\cdot}$망간산화물들이 아산화(suboxic)환경에서 재결정되었다고 보기는 힘들다. 또한 층 3에서 Mn에 비해 상대적으로 더 낮은 Co 함량 등을 고려할 때 과거 지질시대동안 Co 공급량이 일정치 않았을 가능성도 있다. 다공성 조직의 층 2는 약 26${\sim}$9 Ma 동안 형성되었다. 공극사이에 유공충을 포함한 생물기원퇴적물이 포함되어 있으며, Ba, Cu, Zn 등 수층 생물과 관련된 원소의 함량이 높은 것으로 보아 층 2는 고에너지환경에서 형성되었음을 시사한다. 또한 층 2에서 Al의 증가는 쇄설기원 물질의 유입에 의한 것으로 추정된다. 플라이오세 이후에 형성된 층 1은 치밀한 조직을 보이며, 형성 이후 속성작용을 받지 않았다.
본 연구는 전통적인 철화분청사기 안료를 재현하기 위하여 국내산 자철석과 점토, 비가소성 원료를 혼합하여 재현시편을 제작하고, 발색이 양호한 30개의 시편들을 과학적으로 분석함으로써 유약의 발색특성을 알아보고자 하였다. 안료의 주원료인 자철석은 1,200℃의 환원 환경에서 짙은 흑색으로 발색하는 안료이나, 부가적으로 첨가되는 석회 성분과 반응하여 1,230℃ 산화 환경에서는 녹황색 계열로 변색된다. 적철석은 소성 온도 및 환경에 크게 영향을 받지 않으나 Fe를 10 wt% 이상 함유한 점토와 혼합하였을 때는 짙은 흑색으로 발색한다. 안료의 유동성은 R2O3/RO2 값에 의해 결정되며, 이는 발색에도 영향을 미친다. 미세조직 관찰에서 안료의 입자크기와 소성 환경에 따라 유약층의 발색과 철산화물 결정들이 일부 다른 양상을 보인다. 자철석을 원료로 한 안료는 1,200℃ 산화 환경에서는 유약층과 분장토의 경계면에 철산화물이 응집체 형태로 존재하며, 흑갈색으로 발색하지만, 환원 환경 소성에서는 철산화물의 응집체가 존재하지 않고 유약층에 균질하게 분포하며, 짙은 흑색으로 발색한다. 반면, 적철석을 기반으로한 안료는 산화 환경에서 유약층내 수지상 조직을 형성하며, 흑색으로 발색한다.
치과나 기공소로부터 높은 원가로 인한 재료선택에 어려움을 겪고 있어 귀금속 금합금의 물성을 가질 수 있도록 하면서 가격급등으로 인한 문제 해결하기 위한 비귀금속 합금으로 대체가 필요하기에 이에 따른 연구가 이루어져 국산 제품의 상품화를 위해 파라듐을 이용하여 적합한 새로운 합금을 개발하는 것이 필요하다. 치과용 골드합금은 미국치과의사 협회의 구정에 의하면 1형부터 4형까지 분류하고 있으며 3형에 해당하는 강도와 기계적인 특성을 갖도록 파라듐으로 대체하는 연구가 진행중이거나 시판되고 있다. 따라서 본 연구에서는 2형, 3형 및 4형을 대체가능하도록 팔라듐을 기반으로 한 새로운 합금을 설계하고 합금의 성분원 소인 Au(1~5), Pd(20~25), Ag(70~75), In(1.5) 및 Zn(2)등으로 조성을 변화시켜 측량 후 합금을 제조하기 위하여 아르곤 분위기하의 진공아크용해로를 이용하여 용해하였다. 정량된 금속을 진공아크 용해로에 장입하고 용해는 균질한 합금이 되도록 최소한 6회 이상 용융을 실시하며 합금성분의 손실이 발행하지 않도록 보정을 하였다. 합금의 미세조직 관찰을 위하여 샘플을 고속 다이아몬드 정밀 절단기(Acculom-5, STRUERS, Denmark)를 이용하여 절단한 후 2000 grit의 Sic 연마지에서 단계적으로 $0.3{\mu}m$ 알루미나 분말까지 연마한 후 초음파 세척을 하였다. 준비한 시편은 KCN과 $(NH_4)_2S_2O_8$을 1:1로 혼합한 부식액으로 에칭한 후 OM과 SEM을 이용하여 조직을 관찰하였으며 각 샘플의 성분변화는 EDS 분석을 통해 확인하고 결정구조는 XRD를 사용하여 분석하였다. 경도시험은 비커스경도시험기를 이용하여 5kg의 하중을 30초간 작동시켜 압흔을 연결된 micron으로 평균값을 측정하였다. 각 시편의 부식거동은 POTENTIOSTAT(Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내환경화 유사한 $36.5{\pm}1^{\circ}C$의 0.9% NaCl에서 실시하였다. 인가전위는 -1500mV에서 1000mV까지 1.67 mV/min의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였으며 분극곡선으로부터 부식전위와 부식전류밀도 및 부동태영역의 전류밀도로 금속의 용출거동을 조사하였으며 부식이 끝난 시편은 FE-SEM과 EDS를 사용하여 조사하였다. 기계적인 특성은 Pd-Ag에 3wt%의 Au를 첨가한 합금이 Pd-Ag에 1.5wt%합금을 첨가한 경우에 비하여 기계적인 특성이 증가하고 내식성이 크게 증가하였다. 이들 합금에 Cu를 11wt%를 첨가한 경우는 비커스경도가 200이상으로 높게 나타났지만 내식성이 크게 감소하였다.
To determine the origin of the inhomogeneous microstructure and texture observed in drawn and annealed high purity copper wires, two kinds of drawing process conditions and their influence was investigated. The regular condition, based on a symmetric die, and a condition designed intentionally to produce an inhomogeneous shear deformation using an asymmetric die were employed. The difference in intensity of <111>-<100> distributed texture between the two wires confirmed that the wire drawn under the asymmetric die condition experienced a higher amount of shear deformation. The extensive shear strain in the wire drawn under the asymmetric die condition gave rise to inhomogeneous primary and secondary recrystallization behavior. After annealing at $200^{\circ}C$, grains with <100> texture, which were larger than the surrounding recrystallized grains, were extensively present on one half circle of the wire drawn under the asymmetric die condition, while larger grains with <100> were sparsely observed around the middle region of the wire drawn under the regular condition. Interestingly, the area where the larger grains with <100> texture existed was identical to the area where the high shear strain occurred during drawing in both wires. During annealing at $400^{\circ}C$, grains with <112> texture started to grow abnormally at the center of both wires as a result of secondary recrystallization. After annealing at $900^{\circ}C$ grains with <112> due to secondary recrystallization occupied the entire region of the wire drawn under the regular condition. On the other hand, in the wire drawn under the asymmetric die condition and then annealed at $900^{\circ}C$, the <100> oriented grains as a result of the normal grain growth of the larger <100> grains which were observed after annealing at $200^{\circ}C$, coexisted with the abnormally grown <112> grains. These results indicate that dynamic recrystallization induced by the shear strain during drawing plays an important role in the inhomogeneity of the microstructure and texture of wires after annealing.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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