혈류 내에서 리포솜의 안정성을 향상시키기 위해 지질-고분자 유도체를 지질 이중층에 도입하거나 친수성 고분자를 리포솜에 결합시켜 리포솜의 표면을 개질하는 방법이 개발되어왔다. 본 연구에서는 비닐 단량체로서 히드록시에틸메타크릴레이트(HEMA)와 히드록시폴리옥시에틸렌메타크릴레이트(HPOEM)를 자유 라디칼 중합하여 측쇄에 다수의 폴리에틸렌옥사이드를 갖는 빗(Comb) 모양 공중합체인 poly(HEMA-co-HPOEM)를 제조하였다. Poly(HEMA-co-HPOEM)를 리포솜의 표면에 결합시키고 혈장 용액 내에서 개질된 리포솜의 특성을 살펴보았다. Poly(HEMA-co-HPOEM)으로 개질된 리포솜의 입자크기는 대조군 리포솜에 비해 약 30 nm 증가하였고 리포솜 표면의 음전하를 차폐하여 제타 포텐셜의 절대값은 감소하였다. 리포솜 내부에 모델약물인 독소루비신(Doxorubicin)의 로딩효율은 ~ 90%로서 리포솜 표면에 결합된 poly(HEMA-co-HPOEM)는 약물의 로딩효율에 영향을 주지 않았다. 혈장 내에서 리포솜의 안정성을 평가한 결과, 빗 모양 고분자로 수식한 리포솜의 입자크기는 증가하지 않았고 단백질 흡착은 대조군 리포솜 또는 폴리에틸렌옥사이드-지질 유도체가 도입된 리포솜(PEG-리포솜)에 비해 감소되어 빗 모양 고분자인 poly(HEMA-co-HPOEM)이 혈류 내 리포솜의 안정성 향상에 효과적임을 확인하였다.
물을 반응매체로 하고 스티렌과 부틸메타크릴레이트 (BMA)를 단량체로 하여 $65^{\circ}C$에서 $95^{\circ}C$ 사이의 선택된 온도에서 현탁중합을 실시하였다. 소수성 실리카를 안정제로, azobisisobutyronirile (AIBN)을 개시제로 선택하였다. 안정제의 최적 분산은 pH 10에서 이루어졌으며 반응은 pH 7에서 진행하였다. TGA 및 EDS 측정으로 사용한 실리카의 90%는 안정제로 10%는 입자 내로 유입되는 것으로 분석되었다. 안정제의 농도가 증가할수록 평균입경은 감소하였다. 분자량은 안정제의 농도가 1.67 wt%에 이르며 증가하였다. 개시제의 농도 및/혹은 반응온도의 상승에 따라 반응속도는 증가하였으나 분자량은 감소하였다. 입자의 입경은 개시제의 농도 및 반응온도에 거의 무관하였다. BMA의 비가 증가하면서 유리전이온도는 감소하였으며 불규칙한 형상의 입자가 증가하였다. 카본블랙을 함유하는 스티렌/BMA의 중합반응은 반응완료에 보다 많은 시간이 소요되었다. 소수성 실리카를 안정제로 하는 현탁중합반응을 이용하여 카본블랙을 함유하는 평균입경이 $1-30{\mu}m$의 구형 폴리(스티렌-BMA) 공중합체 복합체 입자를 합성할 수 있다는 사실을 확인하였다.
최근에 고분자, 지질 또는 그 밖의 여러 소재를 이용한 캡슐화 연구는 다양한 기능성 성분의 안정화 및 방출 제어를 목적으로 진행된 바 있다. 본 연구는 주요한 기능성 성분들을 캡슐화할 수 있는 또 하나의 새로운 방법으로써, methylmethacrylate (MMA)와 trimethoxysilylpropylmethacrylate (TMPMA)로 구성된 MMA-TMPMA 공중합체를 제조하였다. Poly(MMA-co-TMPMA)로 제조된 구는 속이 빈 형태의 미립구이며 레티놀, 레티닐팔미테이트, 토코페릴아세테이트, 아스코빌테트라이소팔미테이트와 같은 비타민유도체나 유용성감초추출물과 같은 기능성 성분들을 core 성분으로 캡슐화하는데 매우 유용하였다. 제조된 poly(MMA-co-TMPMA) core-shell 형태의 미립구 평균 입도는 $0.1{\sim}10{\mu}m$, 기능성 성분의 로딩 함량은 $15{\sim}25%$이며 로딩 수율은 90% 이상이었다. Poly(MMA-co-TMPMA) core-shell 형태의 미립구에 함유된 기능성 성분의 안정화는 캡슐 자체에 의한 안정화 외에 미립구 표면에 자외선차단 silane 전구체를 도입함으로써 향상시킬 수 있었다. 기능성 성분에 대한 광안정성은 자외선차단 전구체가 함유된 poly(MMA-co-TMPMA) 미립구의 경우, 자외선차단 전구체가 도입되지 않은 미립구에 비해 25%정도 더 항상됨을 확인할 수 있었다.
조직공학 기술은 in vitro와 in vivo에서 초기 세포 부착과 차후의 조직형성을 위해 3차원적인 지지체로서 다공성의 생분해성 담체의 사용이 필수적이다. 소장점막하조직(small intestinal submucosa, SIS)은 고유의 인장력과 생체적합성 때문에 생체물질로서 사용될 잠재력을 가지고 있는 콜라겐 조직이다. 근육유래 줄기세포는 배양조건에 따라 골세포, 연골세포, 및 근육세포 등으로 분화가 가능하다고 알려져 있다. 본 연구에서는 SIS를 함유한 락타이드-글리콜라이드 공중합체(PLGA) 다공성 지지체를 용매캐스팅/염추출법으로 제조하였고, 전자주사현미경 및 수은다공측정계를 이용하여 특성을 결정하였다 세포의 생존율과 성장률은 MTT(3-(4,5-dimethylthiazole-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium-bromide) 분석 방법을 이용하였고 골로 분화된 세포를 알칼라인 포스파테이즈(ALP) 활성을 측정하여 확인하였다. SIS가 함유된 지지체와 SIS가 함유되지 않은 지지체를 면역결핍 쥐의 피하에 삽입하여 이들의 골형성 정도를 비교하여 보았다. 조직을 파라핀으로 고정시켜 슬라이드를 제조한 후 hematoxylin과 eosin, 트라이크롬 및 본쿠사 염색을 실시하였다. 천연/합성 하이브리드 담체로서의 SIS/PLGA 담체가 PLGA 단독으로 사용하였을 때와 비교하여 볼 때 골형성이 우수하였는데 이는 SIS 내에 함유하고 있는 여러 생체활성분자에 기인한 것으로 추측되었다.
본 연구에서는 열유도상분리법(thermally induced phase separation)을 사용하여 제조한 플라워 형태의 단면을 갖는 PVDF [poly(vinylidene fluoride)] 중공사 분리막에 대한 친수화 코팅과 그에 따른 특성평가에 대한 연구를 수행하였다. 연구에 사용한 중공사 분리막은 (주)퓨어엔비텍에서 제조한 PVDF 소재의 분리막이었으며, 친수화 코팅 실험은 PEBAX 1657, 2533, 3533의 공중합체 고분자를 사용하여 농도가 다른 용액을 제조 후 딥 코팅 방법을 이용하여 실시하였다. 친수화 코팅이 된 중공사 분리막은 친수화 정도를 파악하기 위하여 SEM 촬영 및 접촉각 측정을 실시하였다. SEM 촬영 결과 코팅의 농도가 증가하고 코팅횟수가 증가할수록 코팅층의 두께가 두꺼워짐을 확인하였고, 접촉각 측정의 경우 코팅의 농도가 증가하고 코팅횟수가 증가할수록 접촉각이 낮아짐을 확인하였다. 기체 투과 실험 결과 코팅농도가 증가하고 코팅횟수가 증가할수록 산소 기체투과량이 감소하였으며 친수성이 높은 PEBAX 1657로 코팅한 중공사의 기체투과량이 PEBAX 2533과 3533으로 코팅된 중공사보다 낮은 기체투과량을 가짐을 확인하였다.
본 논문에서는 UiO-66 입자를 합성하고, 이를 열가소성 탄성중합체인 polystyrene-block-polybutadiene-block-polystyrene (SBS) 블록공중합체 매질에 삽입하는 방식으로 CO2/N2 기체를 분리하기 위한 혼합 매질 분리막을 제조하였다. UiO-66가 고분자 매질에서 미치는 영향을 확인하기 위해 SBS와 UiO-66의 질량 비율을 변화시켜가며 혼합 매질 분리막을 제조하였다. 또한 UiO-66 입자의 균일한 분산을 위해서 두 차례에 걸친 초음파 처리 및 자성 막대를 이용한 물리적 혼합을 활용하였다. 제조된 시료들은 푸리에 변환 적외분광법(FT-IR), 주사전자현미경(SEM)을 통해 확인하였다. 또한 기체 투과 성능은 time-lag method를 통해 확인하였다. 이때, UiO-66의 함유량이 증가함에 따라 혼합 매질 분리막의 투과도는 크게 증가하였지만, CO2/N2 선택도는 크게 감소하지 않았다. 가장 좋은 성능을 보인 20%의 UiO-66 입자를 함유한 분리막의 경우 663.8 barrer의 CO2 투과도와 13.3의 CO2/N2 선택도를 보여주었다. 이러한 결과는 Robeson plot에서 순수 고분자 막에 비해 upper bound에 더 가까운 성능을 나타냈는데, 첨가된 UiO-66가 선택도를 크게 희생시키지 않고 기체 투과도는 두 배 이상 향상시켰기 때문이다.
고분자 필름의 표면에 친수성의 증가시키는 것은 그 자기 세정 및/또는 방담 특성을 가지게 하는데 중요한 접근 방법이다. 일반적으로 친수성 표면은 비이온 계면활성제를 코팅하거나 표면에너지를 증가시킴으로써 제조할 수 있다. 본 연구에서는 가격이 저렴하고 톨루엔 용제에 잘 용해될 뿐 만아니라 커플링제와 반응할 수 잇는 하이드록시기를 가지고 있는 Tween, Span 및 PEG-PPG 블록공중합체를 선택하여 실험을 수행하였다. 배합 조건에 따라 PET 필름 표면의 친수도에 큰 영향을 미침을 확인하였다. 그러나, PET 필름의 표면상에 단순히 이들 계면활성제의 도입은 수세 후에는 높은 내구성을 보여주지 않았다. 내구성을 높이기 위해 에폭시 및 이소시아네이트와 같은 두 종류의 커플링제를 사용하였다. 코팅액에 6 중량 %isophrone 디이소시아네이트 (IPDI)를 함유한 코팅액으로 코팅된 PET 필름 표면의 물에 대한 접촉각은 $8.7^{\circ}$까지 낮아졌으며, 이는 매우 높은 친수성에 대한 간접적인 증거이다. 또한, 코팅된 PET 필름의 광 (파장 500 nm) 투과율 값은 높은 투명 특성을 유지하면서 87%에서 85%로 약간 감소하였다. 이 PET 필름은 자기 세정 특성이 필요한 필름산업에 적합한 소제로 사용될 수 있다.
스티렌-무수만레인산 공중합체 (PSMAn)를 이용하여 가교 폴리비닐알콜막을 제조하였고, 물-에탄올 혼합물 분리에 대한 투과증발 특성을 연구하였다. 제조된 폴리비닐알콜막은 92/8 wt. % 에탄올/물 조성에서 PSMAn 함량이 증가할수록 투과도와 선택도가 모두 증가된 특성을 나타내었다. 그러나 공급액에서 물의 함량이 증가하면 가교도가 증가했음에도 불구하고 2%>1%>0.5%순으로 총괄 투과도는 증가하였고, 선택도는 물에 대한 높은 흡착과 그로부터 생긴 가소화 작용 때문에 감소하였다. 또한, 온도에 대한 전반적인 투과도는 Arrhenius 형태를 따랐으며, 특히, 2.0% 가교 PVA막의 경우, 조업 온도가 $30^{\circ}C$에서 $50^{\circ}C$로 증가함에 따라 투과도와 선택도가 모두 증가되는 투과증발 특성을 보여주었다. 이러한 결과로부터, PSMAn에 의해 막내에 도입된 친수성 기들이 물질 투과에 크게 영향을 준다는 것을 알 수 있었다.
인산형 양이온교환수지 특성 계산과, 이온교환수지의 전위차 적정곡선의 형태에 따른 정확한 이온교환용량을 결정할 수 있는 방법을 알아보았다. 이온교환수지는 divinylbenzene 4%로 가교화된 polystyrene 공중합체를 인산화한 것으로 이온교환용량이 5.7 meq/g이다. 인산형 양이온교환수지는 직선의 식으로 설명할 수 있었고, 직선 기울기로부터 적정시 zero중화와 완전중화사이의 평형상수 음의 대수(pK) 값의 차인 ${\Delta}pK$의 값을 구할 수 있었으며, ${\mathit{x}}=0.5$에서 얻어진 실험 및 이론의 pK값이 잘 일치하는 것을 알 수 있었다. 이온교환수지의 전위차 적정곡선은 NaOH나 $Ba(OH)_2$로 적정할 때 ${\mathit{x}}$의 변화에 따른 pK의 실험 값과 계산 값이 잘 일치하는 것을 알 수 있었다. 전위차 적정곡선의 변곡점은 원자가가 1가인 이온보다는 2가 이온이 크게 변화되는 것을 알 수 있었으며, g값과 도함수 ${\partial}pH/{\partial}g$의 관계를 Lorentz함수로서 나타내어 더욱 정확한 이온교환용량을 결정할 수 있었다.
이 연구에서는 옥텐의 함량이 다른 4가지 메탈로센 LLDPE (mLLDPE)를 각각 HDPE와 여러 조성에서 혼합한 후 시료들의 결정화 거동 및 기계적인 물성을 관찰하여 mLLDPE/HDPE의 혼화성에 관하여 연구하였다. 옥텐의 함량이 4.1, 6.8, 9.8 및 12.5 mol.% 인 네 종류의 mLLDPE에 HDPE를 100/0, 80/20, 60/40, 40/60/ 20/80 및 0/100의 비율로 용융 혼합하여 시료를 제조하였고, 이 시료의 결정화 온도, 용융온도를 DSC를 이용하여 측정하였다. 또한 각 시료의 기계적 물성을 인장 시험기를 이용하여 측정하였다. HDPE와 mLLDPE의 결정화 온도 및 용융온도는 상대편 고분자의 존재에 의하여 변하는 것으로 보아 용융상태에서 두 물질이 서로 같이 존재하는 구조, 즉 완전히 균일상이거나 최소한 부분적 상용성이 있음을 알 수 있었다. 용융온도가 낮은 mLLDPE의 용융피크는 HDPE를 첨가함에 따라증가하는 것으로 보아 mLLDPE의 결정상에는 HDPE가 같이 결정화가 되어 있는 것을 알 수 있었다. 그러나 HDPE결정에 mLLDPE가 같이 결정화 되어있는지는 확인할 수 없었다. 열분석과 기계적 물성을 측정한 결과 HDPE와 mLLDPE의 상용성은 mLLDPE에서 존재하는 옥텐의 함량이 낮을수록 증가하는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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