바이오디젤의 생산은 원료유의 순도와 촉매 종류, 알코올의 양, 반응시간, 반응 온도와 같은 다양한 조건을 이용하여 최적의 조건을 찾아내는 것이 중요하며 이는 곧 생산단가와 직결된다. 바이오디젤 전환 시 고체촉매를 이용하면 후처리 공정의 단순화가 가능하며 글리세린의 순도가 약 98%로 매우 높아져 고부가 물질 생산 원료로 활용이 가능하다는 장점이 있으며 생산 단가를 4~20% 가량 낮출 수 있다. 본 연구에서는 바이오디젤의 경제적인 생산을 위하여 정제공정을 단순화 시킬 수 있는 방안으로 3종의 고체촉매를 이용하여 동 식물성 유지의 바이오디젤로 전환 실험을 수행 하였다. 촉매 활성화를 위하여 고체촉매를 $700^{\circ}C$에서 3~5시간 소성하고 동 식물성 유지를 이용 전이에스테르화 반응실험을 수행하여 30분 간격으로 시료를 수집 하였다. 실험 결과, 동물성 폐유지로부터 반응 120분 후에 최대 90% 이상의 지방산 메틸에스테르로의 전환율을 얻을 수 있었으며 식물성 유지인 팜유에서는 86%, 유채유에서는 64%의 전환율을 나타냈다. 동 식물성 유지의 초기 산가는 0.45~2mg KOH/g 사이로 나타났다.
게 껍질로부터 얻은 키틴을 탈아세틸화하여 키토산을 얻었으며, 얻어진 키토산의 유기용매에 대한 용해성을 향상시키기 위해 알칼리 조건에서 고압반응ㅇ기를 사용하여 프로필렌옥사이드와 반응시켜 치환율 3.5의 히드록시프로필 키토산을 합성하였다. 합성된 히드록시프로필 키토산은 고체상 CP/MAS 13C-NMR, 1H-NMR, FT-IR을 통해 반응이 키토산의 6번 탄소의 수산기와 2번 탄소의 아민기에 주로 일어났음을 알 수 있었다. 또한 X-선 회절분석을 통해 키토산의 결정성이 프로필렌옥사이드와의 반응에 의해 크게 감소하였음을 알 수 있었고, 그 결과 유기 용매에 대한 용해성이 현저히 증가되는 현상을 나타내었다. 한편, 히드록시프로필 키토산을 수상에 녹인 후 W/O 에멀젼상에 서 알칼리 촉매를 사용항 에피클로로히드린과 가교반응을 실시한 결과 내부가 비어있는 중공 마이크로비드를 얻을 수 있었다. 전자현미경을 통한 분석결과 중공 마이크로비드의 껍질의 내부에는 스킨층이 형성되어 있었으며, 외부 표면은 다공성이 높은 비대칭 막으로 되어 있음을 확인할 수 있었다.
고체산화물연료전지는 고효율 및 무공해의 전기화학 에너지 변환장치로서, 최근 국내외에서 활발한 연구개발이 수행되고 있다. 특히, 고체산화물 연료전지 시스템의 조기 상용화를 위해 시스템의 작동온도를 약 $800^{\circ}C$ 이하로 낮추고 저가로 생산 할 수 있는 제조공정 개발에 대한 연구를 적극적으로 수행하고 있다. 본 연구에서는 고체산화물연료전지의 단위셀를 구성하는 연료극지지체 및 박막 전해질에 대해서 저가 양산의 테이프케스팅법 및 동시소성 공정, 그리고 연료극 지지체 전해질(anode-supported electrolyte)에 대한 공기극 페이스트 프린팅 제조공정에 대해 소개한다. 또한 고체산 화물연료전지의 제조공정 및 시간을 단축하기 위해 방전플라즈마 소결공법(SPS)에 의한 연료극 지지체 제조 공정, 단위셀의 성능 최적화를 위한 나노 스케일의 고성능 전해질 소재 분말합성 공정(crystallite size: 5~10nm, surface area : $100m^2/g$ 이상) 그리고 테이프케스팅에 의한 박막 전해질 제조 공정(thin film : $10{\mu}m$ 이하) 등 주요 단위셀 소재 및 부품의 제조공정 특성 그리고 단위셀의 전기화학적 특성(max. power density : 1.0 W/$cm^2$)에 대해 소개하며, 최종적으로 평판형 대면적 고체산화물연료전지(max. $20cm{\times}15cm$)의 단위셀 상용화 제조 기술 및 성능평가 기술에 대해서도 소개 할 예정이다.
미분형 고정층 반응기에서 고체산 촉매(HY 제올라이트, $\beta$-제올라이트, HZSM-5)를 이용하여 폐윤활유를 1차 열분해한 오일의 촉매분해 반응을 연구하였다. 촉매의 활성 검토에 사용된 원료물질은 폐윤활유를 반응온도 48$0^{\circ}C$, 반응시간($\tau$) 60분으로 진행되는 벤치규모의 연속공정에서 생산된 제품이다. HY제올라이트의 경우 탄소수 21개 이하의 경유 성분을 얻을 수 있는 최적 반응조건은 WHSV(weight hourly space velocity)=1, 반응온도는 375$^{\circ}C$임을 알 수 있었다. 암모니아 탈착법을 이용하여 전체의 산점 및 강산점 수를 측정한 결과 $\beta$-제올라이트가 가장 많은 것으로 나타났다. 탄소수 21개 이하 성분의 수율을 기준으로 촉매의 활성 순서를 평가할 때 HY제올라이트〉$\beta$-제올라이트〉HZSM-5 임을 알 수 있었다. 또한 코크의 생성량 역시 동일한 순서를 보였다. 이러한 결과를 보인점은 HY제올라이트의 경우 촉매내부 미세기공의 평균직경이 크므로. 반응물이 촉매내부로 쉽게 확산될 수 있어 내부의 산점에서 분해반응의 진행이 적절함으로 나타난 결과로 판단되었다. 이러한 점은 코크의 생성량으로도 확인할 수 있었다.
MCM 41, HMS, SBA 15와 같은 메조다공 실리카에 post-synthesis와 co-condensation 방법으로 황산이 결합된 촉매를 제조하였다. 이 메조다공 실리카들을 자일로즈 탈수화반응의 촉매로 사용하여 푸르푸랄을 합성하였으며 관련된 반응특성을 연구하였다. 그 결과, 친환경적 용매인 물을 사용한 경우에도 양호한 전환율과 선택도를 얻을 수 있었다. 아울러 실리카 표면에 황산의 양이 증가할수록 자일로즈의 전환율이 증가하는 것을 알 수 있었고, 동일한 반응 조건에서 다른 고체산 촉매인 제올라이트와 감마알루미나를 사용했을 때 보다 양호한 선택도 결과를 얻었다.
본 논문은 연료전지 UAV를 위한 고체 상태의 $NaBH_4$ 수소 발생 및 공급 시스템의 특성에 대해 기술하고 있다. 산을 이용하여 $NaBH_4$를 분해할 경우, 발생된 수소의 유량과 압력은 급격히 변화하게 된다. 공급 수소는 자체 가압식 반응기로 안정화 되었고, 수소의 안정화 방법에 대해 소개하였다. 영하조건에서 수소를 발생시키기 위해 묽은 염산을 프로필렌 글리콜 혼합 용액으로 희석하였다. 고체 상태 $NaBH_4$ 수소 발생 및 공급 시스템을 설계하였다. 수소 발생 시스템의 특성을 밝혀내기 위한 기본 구동 실험을 수행하였다.
본 연구는 자유지방산을 포함하고 있는 저품위 유지로부터 바이오디젤을 합성하는데 있어서 외부가열 방법 대신에 마이크로파를 이용한 내부 직접가열 방법으로 고체촉매 반응을 가속화한 연구에 관한 것이다. 대두유를 원료로 KOH 균일촉매를 이용한 전이에스테르화 실험에서는 섭씨 60도 상압조건에서 반응시간 3분에 95.4%의 전환율을 획득했다. 올레산과 고체산촉매를 이용한 자유지방산 제거 실험에서는 섭씨 60도 상압조건에서 solvent free 방식의 S-ZrO2는 반응시간 20분만에 93.7%의 제거율을 보였고 Rohm&Hass사의 Amberlyst-15dry 촉매는 반응시간 30분에 82.0%의 제거율을 보였다. 또한 바이오디젤 합성에 사용된 마이크로파의 총 에너지를 측정한 결과 외부가열 방법에 비해 약 1/3 수준임을 확인했다. 이것은 기존의 heat bath를 이용한 실험결과들과 비교할 때 반응속도가 약 10배 정도 향상되면서도 에너지효율이 높다는 것을 확인한 결과로서, 저품위 유지를 원료로 하는 바이오디젤 생산공정에서 마이크로파가 매우 효율적인 가열수단이 될 수 있음을 보여주었다.
곰팡이균을 이용한 구연산 생산에 있어 액체배양의 초기 pH는 구연산 생산에 유의한 영향을 미친다고 알려져 있다. 본 연구에서는 고체배양에서 Aspergillus niger를 이용한 구연산 생산에 여러 pH의 완충용액이 구연산 생산에 미치는 영향을 밝혀 최적의 완충용액을 찾고자 연구하였다. 실험에 적용된 여러가지 완충용액은 구연산 생산에 영향을 미치며 높은 초기 pH 조건에서 구연산 생산성이 우수한 것으로 나타났다. 여러가지 완충용액 중, phosphate (pH 8.6) 완충용액과 carbonate 완충용액(pH 10.0)이 고체발효에서 구연산 생산에 가장 적합함을 알 수 있었다. Carbonate 완충용액(pH 10.0)을 사용하여 고체배지의 초기 pH를 6.8으로 하였을 경우, 최대 구연산 생산인 564.3 g/kg solid substrate 얻을 수 있었다. 또한, 염기 또는 산을 사용하여 고체 배지의 초기 pH를 4.42로 조정한 배지에 비해 phophate 완충용액을 사용한 pH 4.48의 고체배지에서 구연산 생산성이 1.5배 증가함을 알 수 있었다. 이는 완충용액의 사용이 구연산 생산에 의한 배지의 산성화를 방지해 세포성장과 생산성을 높였다고 결론지을 수 있다.
말지방(horse fat)은 아시아에서 효능 있는 원료로 알려져 있어, 말지방에 첨가제 수준에서 다른 성분을 혼합한 거의 말지방 자체를 완제품으로 판매하는 경우가 상당수 있다. 이런 경우 말지방 원료의 물성이 중요한데, 국내에서 정제된 말지방의 경우 온도 안정성이 낮아 저온에 보관하지 않으면 분리가 발생하는 불편한 점이 발생하기도 한다. 일본산 말지방의 경우 부분적으로 수소 첨가하거나 액체상과 고체상을 분리시켜 고체상을 말지방으로 사용하고 있어 제주산 말지방보다 더 단단하고 안정된 성상을 나타내고 있다. 본 연구에서는 제주산 말지방을 부분적으로 수소 첨가하는 공정 없이도 안정한 물성으로 향상시키기 위한 물성향상 실험을 진행하였다. 실험은 다양한 오일겔화제(oil gelling agent)를 사용하였으며 여러 차례 실험을 진행한 결과 hydroxystearic acid를 첨가한 제주산 말지방에서 가장 물성이 향상된 것을 확인하였다. 또한 hydroxystearic acid를 첨가시켜 개선된 제주산 말지방과 100% 제주산 말지방, 100% 일본산 말지방에 대해 실온(25 ℃), 항온(40 ℃, 45 ℃)에서 안정성 평가를 진행하였고, 각 말지방에 대해 온도별 유동거동을 평가한 결과 hydroxystearic acid를 첨가시켜 개선한 제주산 말지방이 일본산 말지방과 유사한 유동거동을 나타냈다. 또한 현미경으로 결정입자를 관찰한 경우, hydroxystearic acid 첨가에 따라 침상결정의 크기를 작게 함으로써 좀 더 열안정성을 향상시키는 것으로 나타났다. 이에 hydroxystearic acid를 첨가시켜 개선된 제주산 말지방은 실온에서 장시간 보관하여도 물성에 이상이 없음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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