$Gd_2O_3$-doped $CeO_2$(GDC) solid solutions have been considered as a promising materials for electrolytes in intermediate-temperature solid oxide fuel cells. In this study, the nano-sized GDC powder with average panicle size of 69nm was prepared by a high energy ball milling process and its sintering behavior was investigated. Heat-treatment at $1200^{\circ}C$ of nano-sized GDC powder mixture led to GDC solid-solution. The enhanced densification over 96% of relative density was obtained after sintering at $1300^{\circ}C$ for 2h. It was found that the sinterability of GDC powder could be significantly improved by the introduction of a high energy ball milling process.
Aluminum nitride (AlN) powder specimens are treated by high-energy bead milling and then sintered at various temperatures. Depending on the solvent and milling time, the oxygen content in the AlN powder varies significantly. When isopropyl alcohol is used, the oxygen content increases with the milling time. In contrast, hexane is very effective at suppressing the oxygen content increase in the AlN powder, although severe particle sedimentation after the milling process is observed in the AlN slurry. With an increase in the milling time, the primary particle size remains nearly constant, but the particle agglomeration is reduced. After spark plasma sintering at $1400^{\circ}C$, the second crystalline phase changes to compounds containing more $Al_2O_3$ when the AlN raw material with an increased milling time is used. When the sintering temperature is decreased from $1750^{\circ}C$ to $1400^{\circ}C$, the DC resistivity increases by approximately two orders of magnitude, which implies that controlling the sintering temperature is a very effective way to improve the DC resistivity of AlN ceramics.
Sm-16.7wt%Co alloy powders were prepared by high energy ball milling under the conditions of various milling time and the content of process control agent (PCA), and their microstructure and magnetic properties were investigated to establish optimum processing conditions. The initial powders employed showed irregular shape and had a size ranging from 5 to $110\;{\mu}m$. After milling for 5 h, the shape of powders changed to round shape and their mean powder size was approximately $5\;{\mu}m$, which consisted of the agglomerated nano-sized particles with 15 nm in diameter. The coercivity was reduced with increasing the milling time, whereas the saturation magnetization increased. As the content of PCA increased, the powder size minutely decreased to approximately $7\;{\mu}m$ at the PCA content of 10 wt%. The XRD patterns showed that the main diffraction peaks disappeared apparently after milling, indicating the formation of amorphous structure. The measured values of coercivity were almost unchanged with increasing the content of PCA.
Nanocrystalline $BaTiO_3$ powder could be synthesized by solid-state reaction using the mixture which was prepared by a high energy milling process in a bead mill for $BaCO_3$ and nanocrystalline $TiO_2$ powders mixture. Effect of the milling time on the powder characteristic of the synthesized $BaTiO_3$ powder was investigated. Nanocrystalline $BaTiO_3$ with a particle size of 50 nm was obtained at $800^{\circ}C$. High tetragonal $BaTiO_3$ powder with a tetragonality(=c/a) of 1.009 and a specific surface area of $7.6m^2/g$ was acquired after heat-treatment at $950^{\circ}C$ for 2 h. High energy ball milling was effective in decreasing the reaction temperature and increasing the tetragonality.
In this research, the optimal manufacturing conditions of fine Si powders from Si scrap were investigated as a function of different initial powder size using the high-energy ball milling equipment, which produces the fine powder by means of an ultra high-energy within a short duration. The morphological change of the powders according to the milling time was observed by Scanning electron microscopy (SEM). With the increasing milling time, the size of Si powder was decreased. In addition, more energy and stress for milling were required with the decreasing initial powder size. The refinement of Si scrap was rapidly carried out at 10min ball milling time. However, the refined powder started to agglomerate at 30 min milling time, while the powder size became uniform at 60 min milling time.
Kim, Se-Hoon;Lee, Young Jung;Lee, Baek-Hee;Lee, Kyu Hwan;Kim, Young Do
Journal of Powder Materials
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v.12
no.5
s.52
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pp.362-368
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2005
The structural and magnetic properties of nanostructued Fe-20 ;wt.%Si alloy powders were investigated. Commercial Fe-20 wt.%Si alloy powders (Hoeganaes Co., USA) with 99.9% purities were used to fabricate the nanostructure Fe-Si alloy powders through a high-energy ball milling process. The alloy powders were fabricated at 400 rpm for 50 h, resulting in an average grain size of 16 nm. The nanostructured powder was characterized by fcc $Fe_{3}Si$ and hcp $Fe_{5}Si_3$ phases and exhibited a minimum coercivity of approximately 50 Oe.
In this study, 5 um sized $ZrSiO_4$ was ground to 1.9 um, 0.3 um, and 0.1 um sized powders by wet high energy milling process, and the sintering characteristics were observed. Pure $ZrSiO_4$ itself can-not be sintered to these levels of theoretical density, but it was possible to sinter $ZrSiO_4$ powder of nano-scale size of, -0.1 um to the theoretical density and to lower the sintering temperature for full density. Also, the decomposition of $ZrSiO_4$ with a size in the micron range resulted in the formation of monoclinic $ZrO_2$; however, in the nano sized range, the decomposition resulted in the tetragonal phase of $ZrO_2$. So, it was possible to improve the sintering characteristics of nano-sized $ZrSiO_4$ powders.
Kim, Min-Jeong;Won, Seong-Bin;Bong, Seong-Jun;Lee, Dong-Bok;Son, In-Jin
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2012.05a
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pp.170-171
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2012
$Fe_2O_3$, Al, Cr과 Si 분말을 고 에너지 볼 밀링해서 나노분말을 제조한 후 고주파유도 가열 활성 연소합성 장치로 1분 이내의 짧은 시간에 합성 및 소결한 $Al_2O_3+4.65(Fe_{0.43}Cr_{0.17}Al_{0.323}Si_{0.077})$, $Al_2O_3$ + 5.33 ($Fe_{0.375}Cr_{0.11}Al_{0.3}Si_{0.075}$), $Al_2O_3$ + 6.15 ($Fe_{0.325}Cr_{0.155}Al_{0.448}Si_{0.072}$), $Al_2O_3$ + 3.3 ($Fe_{0.6}Cr_{0.3}Al_{0.6}$) 소결체 시편을 $700^{\circ}C$의 온도에서 100시간 동안 공기 중에서 산화 및 $N_2-H_20-H_2S$ 혼합 가스 내에서 황화 부식을 실시하였다. 그 결과 산화 및 황화 부식 후에 ${\alpha}-Al_2O_3$가 표면에 생성되어 보호 피막으로 작용하여 우수한 내식성을 보였다.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2010.05a
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pp.26.2-26.2
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2010
최근에는 차세대 조명용 후보광원인 고출력 백색 LED를 개발하기 위한 경쟁이 치열하며, 이를 위해 업체가 고심하고 있는 가장 큰 문제 중의 하나가 칩에서 발생하는 열을 어떻게 관리하는가 하는 방열의 문제이다. 따라서, LED의 가장 큰 특징인 장수명을 손해보지 않기 위해서는 칩에서 발생되고 있는 열을 외부에 확산시키기 위한 기술 개발이 필수적이다. 다양한 방열소재 중 W-Cu 복합재는 W의 낮은 열팽창계수와 Cu의 높은 열전도도로 인해 방열소재로써 유망한 소재로 주목받고 있으나, 우수한 열적 특성을 발현하기 위해서는 고치밀화를 갖는 W-Cu 복합재 제조가 우선적으로 필요하다. W-Cu 복합체는 일반적으로 액상소결법을 통해 균일한 미세조직을 얻을 수 있으나, 열팽창계수를 낮추기 위해 Cu 함량이 적어지게 되면 치밀화가 어려우며 이를 해결하기 위해 나노입자를 갖는 분말을 이용하고자 하는 연구가 많이 진행되고 있다. 본 연구에서는 W과 Cu 산화물을 이용하는 것이 구성성분끼리의 편석이 발생하지 않으며, 소결성도 우수하여 양산화에 가장 접근한 방법으로 알려져 있다. 그러나, 지금까지의 얻어진 W-Cu 복합체의 경우, 분말상태에서의 얻어진 나노입자가 승온시에 마이크로 크기로 과도한 입자성장이 일어나기 때문에 소결 후에도 나노크기를 유지하기 어려울 뿐만 아니라, 구성상끼리의 응집체가 형성된다. 본 연구에서는 액상소결후에 W 입자가 Cu 기지내에 균일하게 분산되는 동시에 나노크기의 입자를 가지는 고분산 W-Cu 소결체를 얻고자 하였다. 이를 위해 금속산화물 분말의 분쇄를 위해 효과적인 방법으로 알려진 습식상태에서의 고에너지 볼밀링을 통하여 혼합된 텅스텐과 구리 산화물 분말의 수소환원공정을 통해 얻어진 100nm 이하의 입자를 가지는 W-20wt%Cu 나노복합분말을 출발분말로 사용하였다. W-20wt%Cu 나노복합분말의 성형체를 $1050^{\circ}C-1250^{\circ}C$의 온도범위에서 소결거동을 조사하였다. 그 결과, $1100^{\circ}C$ 온도에서 이론밀도에 가까운 소결밀도를 나타내었으며, 이는 기존에 비해 $100^{\circ}C$ 정도 치밀화 온도를 낮추는 결과이다. 소결체의 미세구조 관찰결과, 소결 후 약 200nm의 텅스텐 입자가 Cu내에 균일하게 분산되어 있었다. 제조된 W-Cu 시편에 대해서는 LED 응용성을 조사하기 위해 열전도도와 열팽창계수 등을 평가하였다.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.28
no.5
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pp.191-198
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2018
SnSb alloy powders with excess Sn or Sb are fabricated by the high energy ball-milling of pure Sn and Sb powders with different Sn/Sb molar ratios, and then their material properties and lithium electrochemical performances are investigated. It is revealed by X-ray diffraction that SnSb alloys are successfully synthesized, and the powder size is decreased via ball-milling. Charge-discharge test using a coin-cell shows that the best result, in terms of the cyclability and the capacity after 50 cycles, comes from the electrode composed of Sn : Sb = 4 : 6, i.e. the capacity of $580mAh\;g^{-1}$ after 50 cycles. When the electrode is composed of Sn : Sb = 3 : 7, however, the capacity is noticeably decreased by the restrained Sn reaction with Li-ion. The pure SnSb alloy powders (Sn : Sb = 5 : 5) results in the second best performance. In the case of Sn-rich SnSb alloys, the initial capacity is relatively high, but the capacity is quickly fading after 20 cycles.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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