• 제목/요약/키워드: 고속액체크로마토그래프

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고속액체크로마토그래프를 이용한 요중 총페놀 분석법

  • 김강윤;안선희;최호춘
    • 월간산업보건
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    • 통권118호
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    • pp.27-33
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    • 1998
  • 본 분석기법을 소개하고자 하는 목적은 유해인자별 작업환경 측정 및 특수건강진단 시료 분석에 맞는구체적인 분석결과를 제시함으로써 산업보건관련 유관기관에 실질적인 도움을 주고자 함 입니다.

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고체상추출법과 HPLC/MSD/FLD를 이용한 수질중의 페놀 분석 (Determination of phenol using solid-phase extraction and HPLC/MSD/FLD in water)

  • 이태준;박근영;표동진
    • 분석과학
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    • 제28권6호
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    • pp.370-376
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    • 2015
  • Priority pollutant이며 페놀성화합물의 전구체인 페놀을 고체상추출법을 이용하여 추출 정제하여 형광검출기와 질량분석기가 각각 장착된 고속액체크로마토그래프를 이용하여 분석하는 방법을 설정하여 보았다. 고체상추출은 고분자성물질이 충진된 Oasis HLB cartridge를 이용하여 최적의 조건을 확립하였으며 이때의 평균회수율은 87.0% 이었다. 형광검출기를 이용한 경우가 질량분석기를 이용한 경우보다 검출한계가 낮았으나 선택성의 측면에서 질량분석기가 우수하였다.

Sasa borealis의 Diastereomeric 성분들의 역상 고속액체크로마토그래프 분석방법 (Reverse-Phase HPLC Method for Identification of Diastereomeric Constituents from Sasa borealis)

  • 정연희;이준;권영주;서은경
    • 약학회지
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    • 제50권1호
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    • pp.21-25
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    • 2006
  • Reiterated normal-phase column chromatography lead to the isolation and purification of six known compounds but for the first time from the whole plant of Sasa borealis (Hack.) Makino (Gramineae): tricin 4'-O-(erythro-${\beta}$-guaia-cylglyceryl) ether (1), tricin 4'-O-(threo-${\beta}$-guaiacylglyceryl) ether (2), tricin 4'-O-[erythro-${\beta}$-guaiacyl-(9'-O-acetyl)-glyceryl] ether (3), tricin 4'-O-[threo-${\beta}$-guaiacyl-(9'-O-acetyl)-glyceryl] ether (4), (-)-pinoresinol (5), and vanillin (6). The structures of the compounds (1-6) were established based on interpretation of high resolution NMR (COSY, HSQC, HMBC, and NOESY) spectral data. In particular, compounds 1 and 3 were diastereomers of compounds 2 and 4, respectively. These two sets of diastereomers were able to be simultaneously identified and quantified by a gradient reversed-phase HPLC method with UV photodiode array, This sensitive HPLC method is noteworthy as a simultaneous separation and identification method to test the extract of the family Gramineae which contains these compounds.

상업적 ${\gamma}$-Oryzanol 과 ${\alpha}$-Tocopherol 첨가에 따른 냉장 조리 돼지고기의 Warmed-over flcvor(WOF)와 7-Ketocholesterol 제어 효과 (Inhibition of Warmed-Over Flavor (WOF) and 7-Ketocholesterol in Refrigerated Precooked Pork Patties containing Commercial ${\gamma}$-Oryzanol and ${\alpha}$-Tocopherol)

  • 김주신
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.85-89
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    • 2008
  • 가열 조리된 냉장 돼지고기 패티에 사용된 상업용 유통 ${\gamma}$-oryzanol과 ${\alpha}$-tocopherol의 항산화 효과가 돼지고기 육질 내의 지질 산화로부터 기인되는 warmed-over flavor(WOF) 값과 콜레스테롤 산화로부터 기인되는 이차 산화물인 7-ketocholesterol의 생성 추이 변화로 비교 분석되었다. 지질산화로부터 측정된 파라미터는 이화학 데이터인 TBARs 값과 관능 데이터인 WOF 값에 의해 비교 분석되었으며, 콜레스테롤 산화로부터 유래된 측정 파라미터는 산화 유도기간에 따른 가열 조리된 돼지고기의 콜레스테롤 함량 변화 정도와 주요 콜레스테롤 산화물인 7-ketocholesterol 생성 정도에 의해 비교 분석 되었다. 콜레스테롤과 롤레스테롤 산화물은 cold saponification 추출 기법과 고속액체크로마토그래프 (HPLC) 테크닉을 이용하여 정량적으로 분석되었다. 아울러, 측정된 각 파라미터 변수들 간의 통계적 상관관계가 검토되었으며, 가열 조리된 돼지고기 패티의 산화로부터 기인되는 이차 산화물에 대한 ${\gamma}$-oryzanol과 ${\alpha}$-tocopherol의 항 산화력이 비교 분석되었다. 분석 결과 모든 파라미터 변수들은 서로 간에 유의적인 상관관계를 나타내었으며, 특히, ${\gamma}$-oryzanol처리 군에서 유의적인 지질 및 콜레스테롤 항 산화 효과를 보였다.

형광광도법 및 HPLC-형광검출법에 의한 생체시료 중의 Vecuronium bromide의 미량분석 (Microanalysis of Vecuronium Bromide in Biological Fluids by Spectrofluorimetry and HPLC-Fluorescence Detection)

  • 고용석;한상수;신태용;안년형;옥치완
    • 분석과학
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    • 제7권3호
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    • pp.413-419
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    • 1994
  • 생체시료 중에 함유된 베크로늄브로마이드(VeBr)를 정량하기 위해 로즈벵갈(RB)과 이온쌍착물(ion-pair complex)을 형성시켜 유기용매층으로 이행시킨 다음 형광광도법 및 형광검출기를 이용한 고속액체크로마토그래프(HPLC)법으로 정량하였다. 이 때 이온쌍착물의 최적 추출조건을 검토하기 위하여 완충액의 pH, 추출용매, 진탕시간의 영향을 실험하였다. 한편, 이온착물의 형성 및 조성은 연속변화법, 몰비법, IR, $^1H$-NMR로 확인하였으며, 또한 베크로늄브로마이드와 동시 투여될 수 있는 약물의 영향도 검토하였다.

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HPLC에 의한 토양내 화약물질 정량분석조건 최적화 (Optimization of Analytical Conditions for the Quantification of Explosive Compounds in Soil using HPLC)

  • 조정현;배범한;김계훈
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제14권1호
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    • pp.51-60
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    • 2009
  • HPLC에 의한 토양내 화약물질의 분석 방법을 최적화하기 위해 현재 실사격 훈련이 진행 중인 군사격장 2곳에서 토양시료를 채취하여 분석 실험을 수행하였다. 토양과 오염물질의 불균일도를 감안하여 segregation constant 와 homogeneity constant를 기준으로 산정한 결과, 화약물질의 분석을 위한 토양시료채취 최소량은 125g 이었다. 그리고 시료 전처리 과정인 추출단계에서 필요한 적정시료량과 추출액의 비율을 CV값에 근거하여 산정한 결과 토양 10g/ACN 20 mL가 가장 효과적이었다. 미국 EPA에서 지정한 화약물질 14종을 모두 분리하기 위한 HPLC의 용리 조건은 RP C18캘럼을 이용하여 칼럼온더 30${\circ}C$일 때, 이동상 구성 및 유량은 isopropanol : acetonitrile : water의 비율 18 : 12 : 70, 유량 0.80mL/min인 경우가 최적이었다. 분석파장 결정을 위해 분석 파장 230nm와 254nm에서의 화약물질 14종에 대한 검출한계 (detection limit)값과 각 화약물질의 UV/VIS스펙트럼을 비교한 결과 254nm보다 230nm일때가 더 적절하였다. 하지만 NB, 2,4-DNT, 2NT, 4NT및 3NT는 분석파장이 UV254nm일때 더 적절하였다.

HPLC를 이용한 식품중 식용타르색소 8종의 동시분석 (Simultaneous Analytical Techniques for Determination of 8 Synthetic Food Colors in Foods by HPLC)

  • 박성관;이창희;박재석;윤혜정;김소희;홍연;이종옥;이철원
    • 분석과학
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    • 제13권3호
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    • pp.378-384
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    • 2000
  • 8종 합성착색료의 동시정성 정량법을 확립하기 위하여 고속액체크로마토그래프(HPLC)를 이용한 분석법에 관한 연구를 수행하였다. 식품에 첨가된 타르색소는 물 또는 에탄올의 혼합액으로 추출하여 진한염산으로 0.5% 염산농도가 되도록 조정하여 시료액으로 하였다. 이를 Sep-pak $C_{18}$으로 정제한 후 HPLC를 이용하여 254nm 및 각 색소별 최대흡수파장에서 정성 정량분석을 실시하였다. 식품별 회수율은 각각 청량음료 81.2-98.0%, 사탕 80.6-96.1%, 껌 79.8-96.3%, 과자 76.5-91.7%, 아이스크림 79.9-93.8%, 젤리 78.6-94.7% 이었다. 색소별 검출한계는 식용색소 청색제1호(B1) 청색제2호(B2), 녹색제3호(G3)는 $0.05{\mu}g/g$, 식용색소 황색제4호(Y4), 황색제5호(Y5), 적색제2호(R2), 적색제3호(R3), 적색제40호(R40)는 $0.10{\mu}g/g$이었다.

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어린이 선호식품 중의 타르색소 함량 분석 (Analysis of Tar Color Content in Children's Favorite Foods)

  • 이향미;이종욱
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제12권4호
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    • pp.355-360
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    • 2005
  • 광주광역시 내에 있는 초등학교 주변에서 판매되고 있는 어린이와 청소년들의 선호 식품인 사탕류, 청량음료류, 껌류, 건과류, 빙과류 100품목을 대상으로 고속액체크로마토그래프(HPLC) 동시분석법으로 타르색소 사용량을 분석하여 식품의 안전성 확보를 위한 기초 자료로 활용코자 하였으며 검출되는 허용 타르색소 9종의 분석 결과는 다음과 같다. 1. 종류별 타르색소의 최대 검출량은 사탕류 74.10 mg/100g, 건과류 20.10 mg/100 g, 껌류 35.70 mg/100 g, 청량음료류 5.96 mg/100 g, 빙과류 4.93 mg/100 g 이었으며 사탕류와 껌류가 타르색소 함량이 높은 것으로 나타났다. 2. 제품 품목별 타르색소 검출율은 사탕류 $95.8\%$, 츄잉껌류 $95.2\%$, 빙과류 $73.3\%$, 청량음료류 $72.7\%$, 건과류 $61.1\%$로서 전체적으로 높은 검출율을 보였다. 3. 현재 유통 중인 사탕류, 건과류, 껌류, 청량음료류, 빙과류를 대상으로 한 100품목의 타르색소를 정량한 결과 황색 제4호(Y4), 청색제1호(B1), 적색제40호(R40)가 가장 많이 사용되고 있음을 알 수 있었고 사용량도 높은 것으로 분석되었다. 현재 우리나라의 경우 타르색소에 대하여 사용할 수 있는 식품만이 규정되어 있고 사용량에 대한 기준이 설정되어있지 않으므로 Codex나 EU 등의 국제 사용기준이 검체 종류에 따라 최대 사용량이 50 mg/100 g 이하 이고 대부분의 경우 $10{\sim}30\;mg/100\;g$인 것을 고려해서 우리나라에서도 사람의 선호도를 고려한 최소한의 섭취 범위로 타르색소 사용량에 대한 기준을 설정하는 것이 절실히 요구된다. 이와 더불어서 색소 사용에 있어서의 표시기준관리 및 어린이 등 특수집단에 대한 체계적인 타르색소 섭취량 조사를 실시하고 각 색소에 대한 지속적인 안전성 검토 등 다각적인 관리가 이루어져야 할 것으로 사료된다.