An analytical method for determining phenol considered priority pollutants of the US EPA and precursor of toxic phenolic compounds by solid-phase extraction (SPE) and high performance liquid chromatographic systems (HPLC) equipped with fluorescence and mass selective detectors have been developed. The SPE process for sample preconcentration was performed on a commercially available Oasis HLB cartridge packed with polymeric sorbents. The effect of pH, elution solvent, and elution volume on the recoveries of the analytes were investigated with HPLC/FLD. Average recovery of >87.0% was achieved with 60 mg sorbents using 5 mL of methanol as an elution solvent at pH=3.
Reiterated normal-phase column chromatography lead to the isolation and purification of six known compounds but for the first time from the whole plant of Sasa borealis (Hack.) Makino (Gramineae): tricin 4'-O-(erythro-${\beta}$-guaia-cylglyceryl) ether (1), tricin 4'-O-(threo-${\beta}$-guaiacylglyceryl) ether (2), tricin 4'-O-[erythro-${\beta}$-guaiacyl-(9'-O-acetyl)-glyceryl] ether (3), tricin 4'-O-[threo-${\beta}$-guaiacyl-(9'-O-acetyl)-glyceryl] ether (4), (-)-pinoresinol (5), and vanillin (6). The structures of the compounds (1-6) were established based on interpretation of high resolution NMR (COSY, HSQC, HMBC, and NOESY) spectral data. In particular, compounds 1 and 3 were diastereomers of compounds 2 and 4, respectively. These two sets of diastereomers were able to be simultaneously identified and quantified by a gradient reversed-phase HPLC method with UV photodiode array, This sensitive HPLC method is noteworthy as a simultaneous separation and identification method to test the extract of the family Gramineae which contains these compounds.
The oxidative stability of refrigerated precooked pork patties containing commercial ${\gamma}$-oryzanoland ${\alpha}$-tocopherol was evaluated. Precooked pork patties containing either ${\gamma}$-oryzanolor ${\alpha}$-tocopherol showed higher oxidative stability (p<0.05) during storage at $4^{\circ}C$ than did the precooked pork patties without the additives (control). The thiobarbituric acid-reactive substances (TBARs) values and warmed-over flavor (WOF) of the precooked pork patties containing ${\gamma}$-oryzanolor ${\alpha}$-tocopherol were lower (p<0.05) than those of the control during refrigerated storage (0, 1, 4, and 8 days). The correlation between TBARs and WOF values was significant (p<0.05). 7-Ketocholesterol content was lower (p<0.05) than those of the control during refrigerated storage (0, 6, 12, 18, and 24 days). The correlation between TBARs values and 7-ketocholesterol content was also significant (p<0.05).
The determination of the neuromuscular blocking agents vecuronium bromide(VeBr) in biological fluids has been investigated. The method depends on the formation of insoluble red complex between vecuronium bromide and rose bengal in aqueous layer. The amount of vecuronium bromide was calculated from that of extracted rose bengal which was determined by spectrofluorimetry or HPLC/fluorescence detection method. It was possible to analyze VeBr in the range of $2{\sim}32{\mu}g/ml$(r=0.998 for water soln., 0.999 for urine, 0.996 for plasma). This method was applied to the analysis of VeBr in biological fluids, urine and plasma.
A series of experiments was performed to develop an optimized analytical procedure for the analysis of explosives in soil by HPLC with soil samples collected at two live-fire military shooting ranges. The minimum amount of soil to be collected, Wmin, for the analysis of explosive compounds was 125g, based on the segregation and homogeneity constants that account for soil heterogeneity and non-homogeneous distribution of target explosive compounds. The optimization of extraction and HPLC analytical conditions were also studied based on analytes CV values. The most effective soil/ extractant ratio was estimated to be 10g-pretreated soil/20 mL acetonitrile as extractant. The optimized HPLC elution conditions for the separation of US EPA designated 14 explosive compounds, were column temperature 30${\circ}C$, eluents ratio of isopropanol: acetonitrile: water = 18 : 12: 70, and flow rate of 0.8 mUmin at 230 nm. However, UV wavelength 254 nm was better for the analysis of NB, 2,4-DNT, 2NT, 4NT, and 3NT.
Park, Sung-Kwan;Lee, Chang-Hee;Park, Jae-Seok;Yoon, Hae-Jung;Kim, So-Hee;Hong, Yeun;Lee, Jong-Ok;Lee, Chul-Won
Analytical Science and Technology
/
v.13
no.3
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pp.378-384
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2000
This Study has been carried out to develop a method of analysis of 8 permitted synthetic food colors [including Brilliant Blue FCF(B1), Indigocarmine (B2), Fast green FCF(G3), Amaranth (R2), Erythrosine (R3), Allura red (R40), Tartrazine (Y4), Sunset Yellow FCF (Y5)] in Korean foods by HPLC. After adjusting to 0.5% HCl, each of the food colors extracted was eluted by Sep-pak $C_{18}$ cartridge. Eluates were then determined by high performance liquid chromatograph with a UV-VIS detector. Recoveries of the 8 synthetic food colors were found to be 81.2-98.0% for soft drinks, 80.6-96.1% for candy, 79.8-96.3% for chewing gum, 76.5-91.7% for cereals, 79.9-93.8% for ice cream and 78.6-94.7% for jelly, respectively. The detection limits were $0.05-0.1{\mu}g/g$.
This study was carried out to research the use of tar colors in children's favorite foods such as candies, soft drinks, chewing gums, cereals, and ice bars in order to acquire basic data on food safety. The tar colors were simultaneously analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC). The contents of tar colors in candies, soft drinks, gums, cereals, and ice bars were maximum 74.10 mg/100 g, 5.96 mg/100 g, 35.70 mg/100 g, 20.10 mg/100 g, and 4.93 mg/100 g, respectively. In addition, every tar colors except for Indigo carmine (B2) and Fast Green FCF (G3) among permitted tar colors were used in foods and more than two kinds of tar colors were used in most cases. From the results, only types of tar colors for foods were regulated, but the amount was not regulated.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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