고정상 추출에 케르세틴 분자각인 고분자를 흡착제로 하여 녹차에서 카페인과 +C, EGC, EGCG와 같은 카테킨 화합물을 추출하였다. Quercetin을 주형분자로, MAA를 단량체로, EGDMA를 가교제로 하고 AIBN을 개시제로 하여 MIP를 합성하였다. 녹차에서 카페인과 카테킨 화합물을 추출하기 위하여 고정상 추출에서의 주입, 세척, 용출용매로 각각 물, 메탄올, 메탄올:아세트산=90:10(vol.%)을 사용하였다. 고성능 액체 크로마토그래피 분석조건은 C18 컬럼(5 μm, 250×4.6 mm, RS-tech 회사), 메탄올/물(40/60, vol.%)을 이동상 조건으로하고 유속은 0.5 ml/min으로 하였다. 분자각인 고정상 추출을 통과함으로써, 카페인과 카테킨 화합물의 분리도는 증가하였다. 또한 케르세틴 분자각인 고분자는 생성된 공극 구조와 유사한 화학적구조식을 가진 +C화합물에 대하여 더 우수한 선택성을 가졌다.
물을 극미량 함유하는 미수계 효소반응계인 aerosol-OT/이소옥탄으로 구성된 역미셀계내에서 레시친의 일종인 DPPC (dipalmitoyl phosphatidylcholine)의 가수분해반응을 phospholipase $A_2$가 촉매할 수 있었다. 또한 phospholipase $A_2$에 의한 가수분해반응을 정량분석하기 위한 고성능 액체 크로마토그래피에 의한 예민하고 간편한 방법을 고안하였는 바, 이에 의하여 aerosol-OT/이소옥탄 역미셀계내에서 phospholipase $A_2$에 의한 가수분해반응의 동력학적인 분석이 가능하였다. 한편, 여러가지 유화제와 유기용매 중 aerosol-OT와 이소옥탄일 때 효소반응이 가장 효과적이었으며, 반응 적정온도는 $35{\sim}40^{\circ}C$, 적정 pH는 7.0이었다. 또한 역미셀계내에서의 가수분해반응은 수분 함량변화에 민감하였으며, R-값(=[water]/[aerosol-OT])이 10.0일 때 가장 높은 효소활성을 나타내었다. 효소반응을 위한 최적조건하에서의 $K_{m,app.}$ 및 $V_{max.,app.}$는 각각 8.73 mM, 2.83 units/㎎ protein이었으며, 역미셀계내에서 phospholipase $A_2$에 의한 DPPC가수분해반응의 활성화에너지는 12.31 kcal/mole로 산출되었다.
본 연구에서는 라벤더 오일을 심물질로 이용하여 나노크기의 폴리(비닐 아세테이트)(poly(vinyl acetate), PVAc) 방향 입자를 유화-확산법으로 제조하였다. 방향 물질의 방출 시기와 속도 조절로 방향 캡슐의 지속성과 내구성을 얻기 위하여 제조 조건에 따른 나노 방향 입자의 특성과 방출 거동을 주사 전자 현미경, 전기 영동 광산란 분광 분석기, 자외선-가시광선 분광 분석기 및 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 고찰하였다. 제조된 방향 입자는 실험 조건을 조절함에 따라 평균 입자 크기가 224 nm인 구상 나노 입자로 제조하는 것이 가능하였으며, 170시간 동안의 방출 거동을 비교.평가한 결과 PVA로 코팅한 방향 입자가 더 지속적이고 안정적인 초기 방출 거동을 보임을 확인할 수 있었다. 본 연구의 PVAc 나노 방향 입자는 직물 및 피혁제품 등에 대한 내구성 방향가공에 적용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구는 코스모스꽃 추출물이 박테리아에 대해서 항균 활성이 있는지를 알아보고 이를 통해 항균 효과를 내는 물질에 대해 규명하고자 하였다. 흰색, 분홍색, 자주색의 코스모스꽃이 4종의 박테리아인 S. aureus, S. epidermidis, P. aeruginosa, E. coli에 대해 항균 효과가 있는지 접종 후 24 h 동안 관찰하였다. 3종의 꽃 추출물 중에 EtOAc층 분획물에서 4개의 박테리아에 대해 가장 우수한 항균 활성이 관찰되었고 S. aureus에 대해서는 CHCl3층 분획물도 효과를 보였다. 추가적으로 흰색 코스모스꽃 silica gel Fr. 1과 분홍색 코스모스꽃 silica gel Fr. 2, 자주색 코스모스꽃 silica gel Fr. 1은 0.1 mg/mL에서 최소저해농도가 나타났다. 이 분획물들과 코스모스 내에 존재할 것으로 유추되는 apigenin 간의NMR과 HPLC 비교, 분석한 결과를 통해서 유효 성분내에는 apigenin구조 요소가 함유되어 있는 물질이 있을 것으로 판단되었다.
Objectives: Ephedra sinica and Wolbigachul-tang which contains Ephedra sinica are used to treat obesity in Korean medicine. The aim of this study was to analyze the quantities of ephedrine alkaloids by high-performance liquid chromatography. Methods: The analysis was performed using a YMC-Triat C18 column with operating at 25℃, and UV detection at 210 nm. The mobile phase used a gradient flow with 0.1% H3PO4 in water and acetonitrile. Specificity, linearity, precision, accuracy, limit of detection, and limit of quantification were measured for validation anaylsis. This method was applied to analyze the quantities of ephedrine alkaloids in Ephedra sinica and Wolbigachul-tang. Results: The concentration per Ephedra sinica (gram) of ephedrine and pseudoephedrine in Ephedra sinica decoction are 4.74±0.22 mg and 2.19±0.10 mg, respectively and in Wolbigachul-tang decoction are 6.39±0.34 mg and 2.97±0.21 mg, respectively. The retention time of ephedrine was 23.6 min and that of pseudoephedrine was 25.8 min, and norephedrine and methylephedrine were not detected. Conclusions: In conclusion, analyzed the concentration of ephedrine alkaloids in Ephedra sinica and Wolbigachul-tang by the developed validation method.
Due to the increase in consumers' interest about well-being, interest in eco-friendly products has been increasing due to the harmful effects of various harmful substances contained in textile products and environmental issues. As a result, natural dyes of less potential risk than synthetic dyes and digital textile printing(DTP) textile products with less environmental pollution are drawing attention. However, due to the lack of evaluation criteria for DTP textile products with natural ink and the nature of many colors are stacked layer by layer for dying, the need for simultaneous analysis is emerging. To evaluate whether the natural dye is derived from natural ingredients, the biocarbon content is analyzed. However, in the case of ink made using natural dyes and DTP textile products using natural ink, it is difficult to analyze the biocarbon content due to the limitation of the presence of a small amount of dye contained therein. In this study, we were shown the possibility of natural derived verification by cross-checking the analytes of natural dyes (Persicaria tinctoria, an indigo dye; Dactylopius coccus, a light red; and Curcum longa L., i.e., turmeric) and natural ink with HPLC-MS/MS. The coefficient of determination was 0.999 or higher, the limit of quantification was 0.647-3.664 ㎍/L and a %RSD of each indicator material was less than 10. Then, the extraction amount of natural dyes for five patterned fabrics was analyzed.
마늘(Allium sativum L.)의 특성은 organosulfur 화합물이다. 마늘에 포함된 diallyl disulfide(DADS)를 분석하기 위한, 간단하고 신속한 시료준비와 분석방법을 제시하였다. 모든 마늘시료들은 메탄올, 벤젠, 또는 테트라하이드로퓨란과 같은 용매로 추출하여 분석하였다. 실험결과에 의하면, 메탄올로 추출한 시료가 가장 우수하였다. 분석조건으로는 이동상은 메탄올과 물로 구성되고 기울기법을 적용하였다. 분말가루로 된 마늘 1 g에 0.61 mg DADS를 추출하였다. 기존 분석방법에 비해 우수하여 마늘관련 연구에 도움이 될 것이다.
방사흐름 전지를 연결한 고성능 액체 크로마토그래프를 사용하여 독소루비신, 에피루비신, 노갈라마이신, 다우노루비신 및 아이다루비신을 동시에 정량 할 수 있는 역상 크로마토그래피법을 개발하였다. 안트라사이클린계 항생제들은 이동상 용매 중에서 은/염화은 (0.01 M NaCl) 기준전극에 대하여 확산 전류를 나타내는 -0.74 V에서 검출되었다. 부피 흐름속도 ($V_f$)를 1.0 mL/min로 고정하였을 때 독소루비신, 에피루비신, 다우노루비신 및 아이다루비신은 각각 6.4 분, 7.4분, 12.7분 및 18.4분의 머무름 시간 ($t_r$)에서 나타났으며, $V_f$ 0.6 mL/min 에서는 독소루비신, 에피루비신, 노갈라마이신, 다우노루비신 및 아이다루비신의 $t_r$은 각각 9.9분, 11.5분, 13.5분, 19.6분 및 28.7분에서 나타났다. 주입된 각각의 안트라사이클린계 항생제의 농도 ($2.40{\times}10^{-7}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$)에 대하여 봉우리 면적 (전하)를 도시하였을 때 상관계수의 제곱 ($R^2$)은 0.999 이상으로 직선 성이 우수하였다. 다섯 가지 안트라사이클린계 항생제의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-8}M{\sim}1.5{\times}10^{-7}M$이었으며 정밀도는 $0.7{\mu}M$ 이하의 농도를 제외하고는 상대 표준편차3%($1.00{\times}10^{-6}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$) 미만이었다. 사람의 혈청 중에 포함된 $1.00{\times}10^{-5}M$ 에피루비신, $0.48{\times}10^{-5}M$ 노갈라마이신 및 $1.52{\times}10^{-5}M$ 다우노루비신을 $C_{18}$ 카트리지로 고상 추출하였을 때 회수율은 각각 97%, 100% 및 90% 이었다.
살리실산 및 그 유도체들의 Amberlite XAD-4와 XAD-7 수지 분리관에서의 역상 액체크로마토그래피적 용리거동이 고전적 방법과 현대적 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)에 의하여 연구되었다. 고전적 크로마토그래피에서는 질산제 2철 용액의 농도를 0.010F 농도로부터 0.150F 농도까지 변화시키면서 50% 메탄올 수용액에서 머무름크기인자(k')를 측정함으로써 용리거동을 설명하였다. 한편, 고성능액체크로마토그래피에서는 pH 2.25와 293K에서 여러가지 비교적 저 농도의 질산제 2철 용액($2.5{\times}10^{-4}F$에서 $1.0{\times}10^{-3}F$까지)과 여러 농도의 메탄올 수용액을 용리액으로 k값들을 측정함으로써 살리실산 및 그 유도체들의 용리메카니즘을 설명하고, 이들의 분리에 대한 최적 조건을 발견하였다. 결과적으로, 철(III)이온 농도가 증가하면 log k'가 비례하여 감소하는 현상을 발견하였는데, 그 감소하는 기울기가 문헌에 보고된 철(III)-살리실산 및 그 유도체착물들의 안정도 상수값들과 관계 있음을 발견하였다. 살리실산유도체들의 몇가지 이성체들을 최적 조건에서 분리하였다.
본 연구에서는 치과용 복합레진의 중합률에 영향을 미치는 다양한 광원인 할로겐, 플라즈마, LED를 사용하여 임상에서 사용하는 여러 치면열구전색제들을 중합 시, 이로부터 용리되는 미반응 모노머들을 확인하고 정량화하고자 하였다. 5가지의 광중합형 치면열구전색제를 각각의 광원에 따라 중합한 시편을 제작하여 3차 증류수에 넣은 후 바로 용리시킨 액을 0시간으로 하고 $37^{\circ}C$ 항온수조에서 10분, 1시간, 12시간, 24시간 보관한 후 각각의 용리액을 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 미반응 모노머의 정성 및 정량 분석을 시행하였고, 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 표준 모노머들의 분리시간은 BPA 2.3분, TEGDMA 3.2분, UDMA 5.6분, Bis-GMA 6.5분, Bis-DMA 10.4분이었다. 2. 모든 치면열구전색제에서 TEGDMA를 제외한 어떠한 모노머들도 용리되지 않았다. 3. 저장 12시간까지 대부분의 TEGDMA가 용리되었으며, 이후부터는 그 양이 현저히 줄어드는 양상을 보였다. 4. 최소권장중합 시간인 할로겐 20초, 플라즈마 3초, LED 10초 중합 시 TEGDMA의 용리량은 할로겐, LED, 플라즈마 순으로 적었다. 5. 모든 중합기에서 Pit & Fissure $Sealant^{TM}$의 용리량이 가장 적었으며, 할로겐 중합시 $Helioseal^{(R)}$ F가, 플라즈마 아크중합 시 $Concise^{TM}$가, LED 중합 시 $Teethmate^{(R)}$ F-1이 가장 많은 용리량을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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