39 K의 임계온도를 갖는 $MgB_2$ 초전도체를 이용한 전력에너지와 MRI 의료 기기로의 응용 가능성이 높아지고 있다. $MgB_2$ 초전도체 제조에 있어서 마그네슘과 반응성이 좋은 비정질의 붕소 원료 분말 가격이 비싼 반면 상대적으로 경제적인 결정질 분말의 기계적 밀링 공정을 이용하여 비정질화와 나노 입자로의 크기 감소 효과를 얻을 수 있다. 또한 탄소를 이용한 붕소 치환으로부터 고 자기장하에서 초전도 임계 성질을 향상시키고자 유, 무기물 형태의 여러 가지 탄소 소스를 개발하는 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 저가의 95~97% 순도, 약 1 ${\mu}m$ 이하 크기를 갖는 준결정상의 붕소 분말을 이용하여 기계적 밀링에 따른 붕소 분말의 비정질화 및 입자 나노화, $MgB_2$ 반응성 향상, $MgB_2$ 결정립 크기 감소 및 결정립계 피닝 증가에 의한 초전도 임계 물성 향상에 대하여 알아보았다. 또한 여러 시간 동안 밀링된 각 붕소 분말에 액체 글리세린을 이용한 탄소 도핑 전처리를 통하여 밀링 시간의 최적화를 알아보았고 이로부터 제조된 $MgB_2$ 초전도 벌크의 경우 적절한 임계온도 감소, 격자 왜곡 결함과 높은 결정립계 밀도 등에 의한 플럭스 피닝 향상으로 $MgB_2$ 초전도체의 임계전류밀도 및 비가역자기장이 증가함을 알 수 있었다. 즉, 경제성 있는 저급의 준결정상을 갖는 붕소 원료 분말의 입자 비정질 나노화 및 탄소 도핑 전처리를 통하여 $MgB_2$ 초전도 임계 물성을 향상시킬 수 있었다.
유리 기판위에 증착한 Ag 씨앗층이 SmCo/C자막의 미세구조 변화와 자기적 특성에 미치는 영향을 연구하였다. Ag층의 두께가 1nm인 경우 Cr의 거칠기와 입자크기, 그리고 (110)배향성이 감소되어 SmCo/Cr/Ag박막의 보자력 및 각형비가 감소하였다 Ag의 두께가 3 nm인 경우 Ag 씨앗층은 섬형화되어 Cr 하지층의 거칠기가 증가하고 Cr(110)배향성의 증가 그리고 결정립 크기를 감소시켜 보자력이 다시 증가되었다. Ag층의 섬형화에 의한 마이크로 범프효과는 스퍼터 증착분압에 크게 영향을 받았다. 즉 증착 분압이 30 mTorr인 경우 Ag 층의 두께가 3 nm일 때 그 현상이 나타났으나, 5 mTorr에서는 1 nm 두께에서 마이크로 범프 효과가 관측되었다. 두께가 3 nm인 Ag 씨앗층의 도입은 자화반전 거동을 자구벽이동에서 자구회전거동으로 변화시켰으며, 이는 Cr 결정립 크기 감소에 의해 증가된 결정립계가 pinning site로 작용하여 SmCo 자성층의 자구벽이동을 방해하였기 때문이다.
E-Beam Evaporator로 제조된 CoCrTa/CrNi 자성박막에서 하지층인 Cr에 대한 소량첨가원소인 Ni이 자성박막의 자기적 성질에 어떤 영향을 미치는가를 조사하였다. 상온에서 제조된 시편에서 소량의 첨가원소 Ni의 영향은 보자력의 증가를 가져왔음을 알 수 있었다. 이러한 보자력 증가의 원인을 XRD와 AFM으로 그 결정배향성과 미세구조를 통하여 살펴보았다. Cr 하지층에 Ni의 첨가시 결정립의 크기가 증가함을 알 수 있었다. 280 .deg. C 기판온도에서는 CrNi 하지층을 갖는 박막이 오히려 낮은 보자력 값을 나타내었고 이것은 결정립 크기의 증가때문으로 생각된다. 높은 기판온도에서는 결정배향성보다 Cr의 편석이 보자력에 대한 주요한 기구인 것으로 생각된다.
여러 온도에서 급냉 및 템퍼링시킨 SCM440강을 이용하여 결정입도와 조직의 변화가 초음파감쇄에 미치는 영향에 관하여 연구하였다. 초음파감쇄는 주로 결정립에 의한 산란에 기인하였으며 감쇄계수는 결정립의 크기가 클수록 증가하였으나 템퍼링 시킨 조직의 경우 템퍼링온도가 높아질수록 감쇄계수는 감소하는 것을 알 수 있었다. 주파수의 의존성은 직선적인 log-log 관계를 가지며 Roney의 식과 비례하는 것으로 조사되었다.
Electrolytic MnO₂ (EMD)의 미세구조를 X선 회절 및 투과전자현미경 분석을 통해 연구하였다. 벌크에 대한 X선 회절 실험은 전헝적인 EMD 재료의 분말 회절패턴을 나타내었다. 투과전자현미경 분석은 EMD가 약 0.2㎛크기의 입자로 이루어져 있고, 각각의 입자가다시 10 nm 정도의 결정립으로 이루어진 이중 미세구조를 가짐을 나타내었다. 나노 결정립에 대한 전자빔 마이크로 회절 분석 결과, EMD 입자는 여러 상의 혼합체로서 약 50%의 Ramsdellite, 30%의 ε-MnO₂, 15%의 Pyrolusite 상으로 이루어져 있음을 확인하였다. 한편, X선 분말 회절패턴 상의 약 67°에 위치한 {1120} 피크와 (0001) 면에 대한 고분해능 이미지는 ε-MnO₂ 상의 존재를 입증하였다.
핵연료 피복관용 신합금으로 개발되고 있는 여러 가지 Zr합금에서 생성되는 석출물의 특성을 규명하기 위하여 EDX가 부착된 TEM을 이용하여 석출물에 관한 연구를 수행하였다. Zrl.4Sn0.2Fe0.1Cr 합금에서는 두 종류의 석출물이 생성되는데 하나는 석출물의 대부분을 차지하는 HCP 구조의 Zr(Cr,Fe)$_2$ 석출물로서 이는 둥근 형태를 유지하며 결정립내나 결정립계에 관계없이 널리 분산되어 분포된다. 다른 하나의 석출물은 극히 일부에서만 관찰되는 Zr$_2$(Fe,Si)성분의 석출물로서 이는 tetragonal 구조를 갖는다. Zr0.5Nb0.6Fe0.3V 합금에서는 tetragonal (Zr,Nb)$_2$(Fe,V)석출물이 형성되며, Nb이 1.0 wt.% 첨가된 Zr1.0Nb0.6Fe0.3V 합금에서는 HCP 구조의 (Zr,Nb)(Fe,V)$_2$ 석출물과 BCC 구조인 $\beta$-Zr이 생성된다. Zr1.0Nb0.6Fe0.3V 합금을 제외하고는 대부분의 합금에서 석출물은 약 1.0 $\mu$m의 크기를 나타냈다. 합금 조성이 다를 경우에 석출물 크기와 35$0^{\circ}C$ 부식 특성과는 연관성이 없는 것으로 나타났다.
$UO_2$-6wt%Gd$_2$O$_3$가연성 독물질 소결체에 미량첨가한 Al 화합물(Al(OH)$_3$, ADS(aluminium disterate), Al(OH)$_3$+ADS)이 소결성 및 미세조직에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. 이를 위하여 Al이 첨가된 $UO_2$-6wt%Gd$_2$O$_3$압분체를 1$700^{\circ}C$, 수소 분위기에서 4시간동안 소결한 후 특성시험을 수행하였다 Al을 첨가한 $UO_2$-6wt%Gd$_2$O$_3$의 소결밀도는 94% T.D.이상이였고, ADS를 이용한 Al 첨가가 개기공도 감소에 상대적으로 크게 기여하였다. 또한 Al을 첨가하면 10$\mu\textrm{m}$ 이상의 큰 기공과 1$\mu\textrm{m}$ 이하의 작은 기공은 많이 줄어들었고 첨가된 Al 화합물의 종류와는 무관하게 평균 기공크기는 2-3$\mu\textrm{m}$였다. 그리고 Al을 첨가하지 않은 소결체의 결정립은 이중 결정립 형태를 갖는 반면에 Al을 첨가하면 결정립은 균일하였다. 특히, ADS를 첨가한 소결체의 평균 결정립 크기는 4.6$\mu\textrm{m}$로 가장크게 증가하였다.
Ar+ $O_{2}$ 혼합가스 중에서 반응성 스퍼터링을 통해 직접 Fe-Hf-O계 초미세결정 연자성 박막을 제조하였으며, 이때 산소분압비의 변화가 Fe-Hf-O 박막의 미세구조 및 자기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 산소분압이 증가함에 따라 박막의 포화자속밀도는 점차적으로 감소하며 연자기특성이 10%까지는 향상되다가 다시 열화되는 경향을 나타내었다. 최적조건인 10%의 산소분압에서 증착한 F $e_{82}$H $f_{3.4}$$O_{14.6}$ 초미세결정 박막은 열처리 없이 증착한 상태에서 우수한 연자기 특성을 나타내었으며, 이때의 자기적 특성은 각각 포화자속밀도 17.7 kG, 보자력 0.7 Oe 및 실효투자율 2,500(100 MHz)의 값을 나타내었다. 산소분압이 증가함에 따라 결정립 크기가 감소하며 15% 이상의 산소분압에서는 F $e_{3}$$O_{4}$가 생성되었다. 따라서 10%에서 가장 우수한 연자기 특성을 나타내는 것은 결정립 크기와 산화물 생성에 의해 설명될 수 있다. Fe-Hf-O계 초미세결정 박막의 전기비저항은 산소분압이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었다. 우수한 연자기 특성을 나타내는 F $e_{82}$H $f_{3.4}$$O_{14.6}$ 박막의 경우, 약 150 .mu. .ohm.cm로 산소를 첨가하지 않은 경우의 30 .mu. .ohm. cm에 비하여 약 5배 증가된 값을 나타내었다. 따라서 F $e_{82}$H $f_{3.4}$$O_{14.6}$초미세결정 박막이 고주파에서 우수한 연자기 특성을 나타내는 원인은 주로 높은 전기비저항과 미세하게 형성된 결정립에 기이한 것으로 생각된다.
$UO_2$ 및 $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$가 128$0^{\circ}C$에서 소결되면 밀도는 각각 93%T.D., 91.2%T.D.이었으나, Li$_2$O가 0.lwt%씩 첨가된 경우에는 소결밀도가 95.5%T.D., 95.1%T.D.로 증가하였다. 소결온도가 증가함에 따라서 $UO_2$ 및 $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$의 소결밀도는 현저하게 증가되는 반면에, Li$_2$O가 첨가된 경우에는 저온에서도 이미 치밀화가 많이 일어났기 때문에 소결밀도의 증가폭이 완만하였다. Li$_2$O가 첨가된 분말에서는 소결온도가 더 높아지면, 결정립성장이 주로 일어나게 되어 168$0^{\circ}C$에서 소결되었을 때, $UO_2$와 $UO_2$-0.1wt%Li$_2$O의 결정립크기가 각각 8.7$\mu\textrm{m}$, 120$\mu\textrm{m}$ 이고, $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$와 $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$-0.lwt%Li$_2$O는 각각 10.9$\mu\textrm{m}$, 34$\mu\textrm{m}$ 이었다. $UO_2$와 $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$ 그리고, 두 조성에 Li$_2$O가 각각 첨가된 경우, Ar-4vol.%H$_2$ 분위기보다 H$_2$분위기에서 소결했을 때 밀도가 더 높았다. 그러나, 결정립은 $UO_2$와 $UO_2$-Li$_2$O의 경우, 수소분위기에서 소결했을 때, (U,Ce)O$_2$와 (U,Ce)O$_2$-Li$_2$O에서는 Ar-4vol.%H$_2$분위기에서 소결했을 때 더욱 성장하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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