• 분석과학
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• 제8권1호
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• pp.69-77
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• 1995

원자흡수용 gas-jet assisted RF 글로우 방전시스템을 제작하고 시료손실량과 원자흡광도에 미치는 실험변수들에 관한 연구를 수행하였다. 시료손실량과 흡광도는 방전전력, 압력 및 가스흐름에 큰 영향을 받았다. 원자흡광도와 시료손실량을 가스흐름이 600ml/min로 증가할 때 까지 계속 증가하였으며, 방전 압력은 3mbar에서 최대 흡광도를 나타내었다. 방전전력이 증가할수록 시료손실량과 흡광도는 증가하였으나 시스템의 안정도에 영향을 미치는 관계로 적당한 값의 선택이 필요하였다. 스테인리스 스틸 시료 중의 Ni과 황동시료 중의 Cr의 검량선을 작성한 결과 양호한 직선성이 얻어졌다.

• 분석과학
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• 제8권1호
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• pp.79-84
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• 1995

Alverine에 대한 anionic counter ion으로서 acid red 97의 이용 가능성을 살펴보았다. PVC와 가소제의 비율이 같을 때 적절한 감응과 긴 수명을 나타내었으며, 검량선은 $1.0{\times}10^{-5}M$까지 직선성이었고 그 감응 기울기는 55.35mV/dec., 변동계수는 0.61이었다. Methylephedrine에 대하여는 -2.626, histidine에 대하여는 -2.216등의 선택계수를 보였고 pH 7.0~4.0에서 안정된 전위값을 얻을 수 있었다. $10^{-4}M$ 이하에서 20~30초 이내, 그 이상의 농도에서는 약 10초 이내에서 안정된 전위값을 얻을 수 있었다.

• 분석과학
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• 제23권5호
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• pp.457-464
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• 2010

먹는물(정수) 중에 잔류하는 버지니아마이신을 비롯한 macrolide 계열 의약물질 3종과 시메티딘을 동시에 정량 및 정성 분석하는 방법을 확립하였다. HLB 카트리지를 사용하여 분석물질을 추출/정제 및 농축한 후, HPLC/ESI-MS/MS를 이용하여 4종의 물질들을 효과적으로 분리하고 감도 좋게 검출할 수 있었다. 정량분석을 위해서 0.01~2.0 ng/mL 범위에서 $r^2$=0.995이상의 높은 직선성을 나타내는 검량선을 얻었으며, 시메티딘(37.7~48.1%)을 제외한 macrolide 계열 3종 의약물질은 64.7~118.1% 범위의 양호한 회수율을 나타내었다. 바탕 정수에 소량 첨가하여 얻은 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 1.6~74.8 pg/mL 와 5.5~249.7 pg/mL 범위의 높은 감도를 나타내었다.

• 생명과학회지
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• 제19권12호
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• pp.1698-1704
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• 2009

Gemcitabine은 다양한 고형암 치료에 사용되는 항암제이다. 혈장내에서 cytidine deaminase에 의해 빠르게 대사되며, 친수성 성질로 인해 역상 액체크로마토그라피(reversed-phase liquid chromatography)를 이용한 농도 분석이 어렵다. 본 연구에서는 역상칼럼(reversed-phase column)을 이용한 초고속 액체크로마토그라피(ultra-performance liquid chromatography, UPLC) 방법에 의해 빠르고 정확한 속력(velocity)과 최고효능(peak efficiency)를 갖춘 분석법을 개발하고자 하였다. Gemcitabine과 2'-deoxycytidine의 머무름 시간(retension time)은 293 nm에서 각각 3.2분과 2.1분이었다. 검량선의 직선성 검정은 $0.1{\sim}20{\mu}g/ml$의 농도범위에서 높은 직선성을 나타내었다($r^2$>0.999). 일내(intra-day) 변이게수(coefficients of variation)와 일간(inter-day) 변이게수는 모두 10% 이하였다. 정확성(accuracy) 검정을 위한 일내 및 일간 평균농도 측정치가 97.3~113.5% 범위로 나타났다. 이러한 결과를 토대로, gemcitabine 농도를 측정하기 위한 새로운 분석법으로 빠르고 정확한 역상 UPLC 방법을 제안하고자 한다.

• 공업화학
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• 제8권2호
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• pp.315-319
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• 1997

본 연구는 역상 액체 크로마토그래피를 이용하여 비이온 계면활성제의 propylene oxide 분포 및 고급 지방 알콜의 최적 분석 조건을 조사하였다. Propylene oxide 분포 및 지방 알콜의 탄소 길이를 분석하기 위해 UV 검출기를 사용할 수 있도록 유도체화 시켰으며 최적 분리 조건을 얻기 위해 분리관의 영향과 이동상의 조성 등을 실험하였다. 분리관은 Waters Symmetry $C_8(3.9{\times}150mm)$을 사용하였고 이동상은 methanol과 물을 이용한 기울기 용리에 의한 분석이 최적 조건이었다. 그리고 이들의 용리 거동은 log k'와 물의 부피 분율을 도시한 결과 좋은 직선성을 얻었고 고급 알콜의 정량성을 알아보기 위하여 검량선을 도시한 결과 직선성이 좋은 결과를 얻었다.

• 공업화학
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• 제23권1호
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• pp.35-41
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• 2012

본 논문에서는 바이오연료 제품 품질 분석의 저가격화와 시간단축, 그리고 궁극적으로 바이오연료 생산 공정의 모니터링 실시간화를 해결하기 위해 적외선 분광분석과 화학계량학(Chemometrics)을 융합한 on-line 분광 모니터링 시스템을 제안하고자 한다. 화학계량학 중 부분최소자승법을 사용하여 적외선 spectrum과 성분 농도 간의 정량분석을 실시하였다. 몇 가지 전처리법과 변수 중요도척도를 이용하여 모델링한 결과 spectrum의 보정, 노이즈 감소, 검량선의 유지보수 등의 측면에서 Savitzky-Golay 전처리가 가장 우수함을 보였다. 본 연구의 결과를 통해 실시간 품질 측정뿐만 아니라 하나의 분광분석 장치로 여러 성분들의 동시 측정이 가능함을 확인함으로써 비용의 절감도 예상된다. 뿐만 아니라 결정계수 $R^2$이 0.99 이상으로 실험실분석의 대체도 가능하다.

• 분석과학
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• 제18권3호
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• pp.224-231
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• 2005

잔류농약 분석에 전통적으로 사용되는 액체-액체 추출법과 액체-고체 추출법의 여러 가지 단점을 극복하고 기존의 낮은 정밀도와 저조한 추출효과를 보완하기위해 자동화된 장치를 이용한 액체상 극미량 추출법(Liquid Phase Microextraction : LPME)을 사용하였으며 이에 대한 최적화 조건을 설정하였다. 대상농약은 demeton-S-methyl, diazinon, parathion, fenitrothion, EPN등 5종이었으며 채소 시료 중에서 추출하여 HP 6890 GC/NPD를 사용하여 분석하였다. 자동화된 LPME를 이용한 최적의 추출조건은 pH 3, 염의 농도 $100{\mu}g/mL$이었으며 검량선을 작성하였을 때 $0.2{\sim}10{\mu}g/g$ 범위에서 $R^2=0.9921$ 이상 직선상의 상관관계를 나타내었고 $5{\mu}g/g$ 농도에서 demeton-S-methyl은 7.7%, diazinon은 9.8%, parathion은 7.8%, fenitrothion는 9.7%, EPN은 8.2%의 상대표준편차를 나타내었고 정확도는 demeton-S-methyl는 12.7%, diazinon는 7.8%, parathion는 10.4%, fenitrothion는 -6.7%, EPN은 -0.7%로 좋은 값을 나타내었다.

• 분석과학
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• 제11권6호
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• pp.436-439
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• 1998

인삼 사포닌을 역상 고속 액체크로마토그래피 방법을 이용하여 여러 종류의 컬럼으로 분석하였다. 최적 조건은 Novapak $C_{18}$ ODS 역상 칼럼($3.9mm{\times}150mm$, $5{\mu}m$), $CH_3CN/H_2O$ 이성분 이동상 용액과 기울기 제어장치, 그리고 1.5 mL/min의 용매 흐름속도였으며, UV 검출기(203 nm)를 사용하였다. 인삼의 주성분인 ginsenoside $Rb_1$, $Rb_2$, Rc, Rd, Re, Rf 그리고 $Rg_1$ 7종을 50분 안에 양호하게 분리하였다. 각 성분에 대한 검량선은 직선성이 좋았으며, 회귀계수는 0.98~0.99이었다.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.572-578
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• 2010

본 연구에서는 하천수 중 6종의 의약물질(cephradine, cefadroxil, penicillin G, vancomycin, iopromide, and fenbendazole)에 대한 전처리법과 분석 방법을 확립하였다. 하천수 중의 분석물질을 HLB(Hydrophilic-Lipophilic Balanced) 카트리지를 사용하여 추출/정제 및 농축하였다. HPLC/ESI-MS/MS를 이용하여 6종의 물질들을 동시에 분석하였다. Fenbendazole을 제외한 의약물질은 71.1~92.6% 범위의 양호한 회수율을 나타내었고, 상대표준편차는 11.2% 이하로 나타났다. 정량분석을 위해서 0.007~1.2 ng/mL 범위에서 $r^2$=0.99 이상의 높은 직선성을 나타내는 검량선을 얻었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 7.2~128.7 pg/mL, 23.8~429.1 pg/mL로 나타났다. 이 분석 방법은 하천수 중 의약품에 대한 모니터링에 유용하며, 하천수 중 iopromide과 fenbendazole은 높은 농도로 검출되었다.

• 한국축산식품학회:학술대회논문집
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• 한국축산식품학회 2005년도 제36차 추계 학술발표대회
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• pp.196-203
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• 2005

축산식품 고기내의 잔류항생물질을 신속하고 간편하고 정확하게 분석하기 위한 시험법 개발 을 목적으로 하였다. 축산식품내의 일반적인 잔류항생물질에 대한 지금까지의 분석법으로는 Bioassay법, TLC법, ELISA법, GC법 및 HPLC법 등이 있지만 Streptomycin/Dihydro streptomycin, Neomycin에 대한 HPLC법은 거의 확립되어 있지 않은 실정이다. 우리나라의 공인 검사법으로는 Bioassay법 및 HPLC법 등이 있지만 그러나 지금까지의 방법으로는 검출감도가 낮은 것이 큰 문제점으로 되어 왔다. 본 연구에서는 DST에 대한 HPLC법에 대한 보고한 P. Edder 방법 중에 clean-up과정 및 이동상 조건을 대폭 수정하여 DST의 분리 및 검출감도를 낮추려고 시도하였다. 본 연구에 사용된 유도체화 장치 Post-Column Derivatization Instrument PCX 5100 (Pickering Laboratories, Inc.)의 컬럼온도는 $40^{\circ}C$, 오븐온도 $55^{\circ}C$, reagent 유속 0.6ml/min mobile phase 유속 0.8ml/min으로 검출기는 형광검출기를 이용하여 DST 검출에 대해 만족할 만한 결과를 얻었다. 이때의 분석소요시간은 약 15분이었다. 표준시료 DST의 검량선은 넓은 농도범위(0.02${\sim}$1.0ppm)에서 양호한 직선성을 나타냈다. 본 시험법에 의한 검출한계는 limit of detection (LOD)은 0.02ppm이었으며, 적어도 고기에서의 MRL이 0.6ppm임을 감안하면 DST를 정량적으로 정도 좋게 측정할 수 있다는 것을 확인했다. 상기의 조건하에서 실제시료인 고기에 표준 DST를 1ppm을 spiking한 후 SPE상에서 SCX(Strong cation exchange column)을 통한 clean-up과정을 거친 후의 DST의 limit of quantification(LOQ)는 약 0.47ppm이었으며, 이에 대한 회수율은 97.7%(n= 8)를 나타냈다. 실제 codex에서 권장한 고기의 MRL이 0.6ppm인 점을 감안하면 codex 권고치에 도달할 수 있는 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서 개발된 시험법은 지금까지 국내적으로 DST에 대한 시험법이 확립되어 있지 않은 것으로 이와 아울러 간편한 parallux와 병용해 DST에 대한 정량 및 정성 분석을 유도체화 장치 및 형광검출기를 이용해 잔류항생물질 DST에 대한 분석시험법의 개발이 가능하다고 여겨진다.