• 한국식품과학회지
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• 제45권3호
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• pp.376-381
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• 2013

서울시에서 유통 중인 다랑어류, 새치류 및 심해성 어류의 총 수은 및 메틸수은 축적량의 현황 파악과 사후 관리의 자료로써 모니터링을 실시하였다. 소비 패턴에 따라서 시장의 진입이 이루어지는 관계로 다양한 어종의 채취보다는 비교적으로 많이 판매, 소비되는 품목 즉 상어류, 다랑어류, 새치류, 비막치어 136건을 대상으로 총수은 및 메틸수은의 축적량을 조사하였다. 총수은 분석에 사용된 DMA-80에 대하여 CRM 인증값의 98.8% 회수, 검량선 결정계수($R^2$) 0.9998 이상, 0.003, $0.01{\mu}g/kg$의 검출한계와 정량한계를 파악함으로써 기기적 정확성 및 재현성을 확보하였다. GC-${\mu}ECD$를 사용한 메틸수은 분석법은 79.7%-103.1%의 양호한 회수율과 0.9997 이상의 높은 검량선 결정계수($R^2$)를 확보하였으며, 검출한계는 0.006 mg/kg, 정량한계는 0.018 mg/kg의 결과를 보였다. 네 종류의 어종은 통계적 분석에 의해 총수은 및 메틸수은 축적량에 차이가 있는 것이 확인되었으며, 각 어종의 총수은 및 메틸수은 평균량(mg/kg)은 상어류 $1.20{\pm}0.70$, $0.95{\pm}0.51$, 새치류 $0.99{\pm}0.72$, $0.51{\pm}0.40$, 다랑어류 $0.32{\pm}0.31$, $0.20{\pm}0.20$, 비막치어(메로) $0.43{\pm}0.48$, $0.20{\pm}0.17$로 분석되었으며, 과거에 비해 상어류와 새치류에서의 축적량이 많이 증가된 것을 알 수 있었다. 분석된 메틸수은 수치들과 JECFA의 PTWI값과의 비교 검토값은 상어류 0.00-0.24%, 새치류 0.075-1.813%, 다랑어류 0.025-1.338%로서, 일일섭취량이 설정되어있지 않은 비막치어를 뺀 나머지 세 종류 어종의 합계는 0.1-5.551%였다. 이 결과만을 평가해 본다면, 다랑어류, 새치류, 심해성 어류의 섭취로 인한 메틸수은에 대한 노출량은 아직 안전한 수준이라고 할 수 있다. 하지만 본 연구에서 확인한 바와 같이, 시간이 경과함에 따라 축적량이 증가하고 있는 현상을 감안하고, 또한 여러 경로로 메틸수은에 노출되는 점을 종합적으로 분석한다면 좀 더 정확한 노출과 안전성 평가가 이루어질 것이라 생각한다.

• 한국가금학회지
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• 제43권2호
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• pp.111-118
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• 2016

본 연구에서는 곰팡이 독소에 대한 노출을 확인하기 위한 목적으로 닭의 간, 신장 조직에서 곰팡이 독소 분석법을 확립하였다. 곰팡이 독소의 경우 닭에서 독성이 강하며, 본 실험에서는 가축의 사료에서 주로 확인되는 곰팡이 독소 6종(아플라톡신 $B_1{\cdot}M_1$, 오크라톡신 A, 푸모니신 $B_1$, 데옥시니발레놀, 제랄레논)을 선별하여 추출, 정제조건을 확립하고 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. 확립된 분석조건에서 검량선은 $R^2$값이 0.99 이상으로 우수한 직선성을 나타내었다. QUECHERS법을 응용하여 닭 간, 신장 시료에서 곰팡이 독소를 추출, 정제하여 분석하였을 때 곰팡이 독소 4종(아플라톡신 $B_1$, 오크라톡신 A, 데옥시니발레놀, 제랄레논)의 평균 회수율은 80.94~98.10%이고, 상대표준편차도 14% 미만으로 조사되어 높은 정확도와 정밀도를 확인할 수 있었다. 검량선에 근거하였을 때 곰팡이 독소 6종에 대하여 닭 간 시료의 경우 검출한계는 $7.6{\sim}145.79{\mu}g/kg$, 정량한계는 $23.04{\sim}441.78{\mu}g/kg$이었다. 닭 신장의 경우 검출한계는 $6.07{\sim}197.20{\mu}g/kg$, 정량한계는 $18.40{\sim}597.59{\mu}g/kg$으로 나타났다. 본 연구의 결과 LC-MS/MS를 이용하여 닭의 간, 신장에서 곰팡이 독소 6종 동시 분석법을 확립하였으며, 이는 생체시료에서 효율적인 곰팡이 독소 동시 분석법으로 활용이 가능할 것으로 기대된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권6호
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• pp.466-473
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• 2018

가공식품에서 폴리아크릴산나트륨에 대한 분석 방법을 size-exclusion chromatography를 사용하여 개발하고 유통 중인 가공식품에 대해 모니터링 하였다. 분석조건에 대하여 GF-7M HQ column과 UV / VIS 검출기를 피크 모양과 선형성을 기준으로 선택하였으며, 유속, column oven 온도 및 이동상은 각각 0.6 mL/min, $45^{\circ}C$ 및 50 mM sodium phosphate buffer (pH 9.0)으로 선정되었다. 시료의 전처리를 위하여 pH 7.0의 50 mM sodium phosphate buffer로 $20^{\circ}C$, 150 rpm에서 3 시간 동안 추출하였다. 확립된 분석법을 검증한 결과 적절한 선택성을 나타내었으며, 검량선은 50~500 mg/L의 범위에서 선정되었고, 이때 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9985로 나타났다. 폴리아크릴산나트륨의 검출한계(LOD)는 10.95 mg/kg으로 정량한계(LOQ)는 33.19 mg/kg의 값을 얻었으며, 정밀도는 intra-day의 경우 3.0~8.3%를, inter day의 경우 1.3~2.6%로 확인되었다. 정확도는 intra-day의 경우 99.6~127.6%를 나타내었으며, interday의 경우 94.3~121.9%로 확인되었다. 유통 중인 가공식품 125품목을 대상으로 폴리아크릴산나트륨의 함유량을 분석한 결과 40품목에서 검출되었으며, 검출량은 식품첨가물공전의 규격인 0.2% 미만으로 검출되었다. 본 연구결과는 size-exclusion chromatography에 의한 분석방법이 가공식품에서 폴리아크릴산나트륨을 분석하는데 적용할 수 있는 적합한 방법이라는 것을 나타내었다.

• 환경생물
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• 제40권3호
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• pp.316-324
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• 2022

본 연구는 비닐하우스로 대표되는 시설농업에서의 효과적이고 효율적인 해충방제를 위해 수입 농산물의 검역단계에서 사용되고 있는 훈증물질 중 하나인 에틸포메이트를 적용하여 박과작물인 수박, 멜론, 애호박에 훈증처리 후 작물 및 토양에의 잔류양상을 연구하였다. 이전 연구를 통하여 해충방제에 효과적인 에틸포메이트의 농업적 방제농도를 설정하였으며, 밀폐된 비닐하우스에서 농업적 방제농도의 에틸포메이트를 2시간 동안 훈증처리하였으며 훈증처리 이후 하우스를 완전개방하여 환기를 실시하였다. 훈증처리 30분 후 하우스 내의 에틸포메이트 농도는 4.1~4.3 g m^-3로 균일한 농도로 훈증처리가 잘 되었다. 박과작물 및 하우스 내 토양의 잔류분석을 위한 분석법 작성을 위해 표준품을 이용하여 검량선을 작성한 결과 헤드스페이스 샘플러-가스크로마토그래피 기기의 LOD는 100 ng g^-1 수준이었으며, LOQ는 300 ng g^-1 수준이었다. 각 작물별 및 토양의 검량선의 R² 값은 0.991~0.997의 수준으로 양호하였다. 환기 후 바로 채취한 시료에서는 모두 검출되지 않았거나 LOQ 이하의 수준으로 검출되었으며, 환기 후 3시간 이후의 시료에서는 개화기의 멜론에서만 1,068.9 ng g^-1의 에틸포메이트가 검출되었다. 검출된 잔류량의 양상을 종합하여 보았을 때, 환기 직후의 시료에서 검출된 양이 환기 후 3시간 경과된 시료보다 낮은 잔류양상을 보였다. 이는 분석과정에 걸리는 시간차에 의한 실험적 한계에 의한 결과라 할 수 있다. 따라서 이후의 에틸포메이트의 잔류량 분석 연구에 있어 빠른 분해양상을 주된 변화요인으로 고려하여 연구를 진행할 필요성이 요구된다. 위 연구결과를 토대로 하여 검역분야에서 사용중인 에틸포메이트를 농업분야에 적용하여 잔류에 대한 걱정이 없으며, 해충방제에 효과적인 훈증제로 사용할 수 있을 것으로 기대한다.

• 분석과학
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• 제15권3호
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• pp.236-242
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• 2002

RF 글로우 방전 원자 방출 분광법을 사용하여 다층 도금강판 두께분석을 하였다. 일반적으로 gas jet boosted 글로우 방전은 플라스마 안정성과 스퍼터링 효율이 우수하여 기존의 두께 분석법에서 측정이 어려운 다층 두께분석이 가능하며, RF를 사용하여 비전도성 실리콘-수지계열의 다층 도금강판 두께분석이 가능하였다. RF gas-jet boosted 글로우 방전은 방전전원과 가스 흐름량 그리고 방전압력에 의해 스퍼터링을 조절할 수 있다. 그래서 스퍼터링 효율에 의해 다층 도금된 강판의 경우 소재에 따라 서로 다른 조건에서 측정할 수가 있었다. 본 연구에서 두께 $20{\mu}m$의 아연층을 가진 아연 도금강판의 두께 및 조성을 분석하기 위해서 최적조건에 대한 연구를 하였고, 두 가지 기준물질로 구성된 수지 도금강판을 이용해서 검량선을 측정하였다. 본 연구에 최적조건 및 검량을 하기 위해서 아연합금 도금강판 및 실리콘-수지 도금강판은 포항 산업 과학 기술원(RIST)에서 제공하였다.

• 한국작물학회지
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• 제49권spc1호
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• pp.169-175
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• 2004

동의보감에 수재되어 있는 약쑥은 식용뿐만이 아니고 한방에서는 출혈 및 지혈약으로 자궁출혈, 임신중의 출혈, 코피지혈 등에 효과가 크다고 알려져 왔다. 또한 부인병과 건위, 설사치료와 항암활성, HeLa cell에 대한 억제작용도 보고되어 있다. MeOH엑스가 HCl-EtOH유발법, $1\%$ 암모니아 수용액 유발법, HCl-aspirin 유발법등에 의하여 유발된 위 손상에 대하여 강한 억제 작용을 나타내고 있는데 이는 flavonoid의 일종인 eupatilin으로 확인된 바 있다. 이 물질이 5-lipoxygenase inhibitor ($ID_{50}=14{\times}16^{-6}M$) 작용과 prosta glandin synthase의 활성을 약간 억제한다고 보고되었다. 약쑥의 eupatilin과 jaceosidin을 분리하여 그 화학구조를 구명하였다. 이를 지표물질로 하여 HPLC 분석조건과 HPLC용 검체의 조제, 표준검량선을 작성하였다. 강화사자발쑥 100 g의 잎에는 eupatilin은 240 mg, jaceosidin은 10 mg함유되어 있고 싸주아리쑥에는 eupatilin은 330 mg, jaceosidin은 123 mg 함유되어 있음이 확인되었다.

• 분석과학
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• 제23권1호
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• pp.74-82
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• 2010

휴대형 형광 분석기의 개발을 위한 사전 기초연구로서 탁상형 및 휴대형 X-선 형광분석기를 이용하여 플라스틱 중의 Cd, Pb, Hg, Cr (IV), polybrominated biphenyls (PBB) 및 polybrominated diphenyl ethers (PBDE)의 RoHS 규제 물질에 대하여 비교 분석하였다. 규제 물질이 0~1,200 mg/kg의 농도로 함유된 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 인증표준물질을 사용하여 측정시간에 따른 최적의 분석 조건을 확립하고, 각 규제 물질의 검량곡선을 작성하였다. 플라스틱 인증표준물질과 시료 중의 Pb, Hg, Cd, 총 Cr 및 총 Br 함량을 탁상형 X-선 형광분석기의 empirical (EM) 법 및 fundamental parameter (FP) 법으로 정량분석하고 그 결과를 휴대형 X-선 형광분석기와 비교 하였다.

• 대한화학회지
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• 제25권3호
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• pp.183-189
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• 1981

철광석 중에서 주성분 원소들인 철과 티탄올 희석 파라미터법(dilution parameter method)을 이용한 X-선 형광분석법으로 분석하였다. 조성이 비슷한 표준시료와 분석시료 각각에 적당한 희석제($ZrO_2$)를 가하여 적당한 비율 (1:1, 1:2등)로 희석시켜서 원하는 원소의 형광 X-선 세기를 측정하여 다음 식으로 희석 파라미터를 구한다.$Pa=\frac{\frac{I_{as}}{(I_{as})_d}}{D-1}{^{-1}}$이들 파라미터를 이용하여 표준시료와 분석시료의 matrix effect 차이를 보정하여 표준검량선 없이 정량 분석하였다.$W_a=W_a^*{\cdot}{\frac{I_as}{I_{as}^*}{\cdot}\frac{P_a^*}{P_a}$여기서, *는 표준시료를 표시한다. 분석결과는 습식법으로 정량한 값들과 잘 일치하고 재현성도 좋음을 보여주었다.

• 대한화학회지
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• 제63권6호
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• pp.415-419
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• 2019

피프로닐은 N-페닐피라졸계의 살충제로 해충 방지제로 사용되고 있으며, WHO에서는 피프로닐을 발암물질 2급으로 분류 및 규제하고 있다. 피프로닐은 급성중독 시에 현기증, 근육약화, 호흡곤란, 피부자극, 심박수 증가 등의 다양한 증상이 나타나는 것으로 알려져 있고 피프로닐 설폰 또한 이와 비슷한 증상을 유발하는 것으로 알려져 있다. 최근 피프로닐이 함유된 계란이 유통되면서 전 세계적으로 독성 문제가 확산되고 있는 상황이다. 본 연구에서는 동물 혈청 시료 중 피프로닐 및 피프로닐 설폰의 노출량 분석법 개발을 시도하였다. 이동상에 따른 차이 및 액체-액체 추출과 고체상추출 전처리 방법에 따른 결과를 비교하였다. 이동상은 증류수(A)와 아세토니트릴(B)을 선정하였고, 전처리 방법은 고체상추출로 진행하였다. 분석법검증을 수행한 결과, 일내/일간 정확도는 82.2~114.1% 이었고, 정밀도는 20% 이하로 나타났다. 검출한계는 피프로닐 0.027 ng/ml, 피프로닐 설폰은 0.087 ng/mL 이었고, 검량선 회귀식의 결정계수(r²)는 0.99 이상으로 우수한 직선성을 보여주었다. 본 연구에서 개발된 동물 혈청 중 피프로닐 및 피프로닐 설폰 분석방법을 이용하여 일부 동물 혈청에서의 농도를 확인하였다. 본 연구에서 개발한 분석법을 이용하여 동물 혈청뿐만 아니라 피프로닐 및 피프로닐 설폰의 인체 모니터링을 위한 분석법으로도 사용 할 수 있을 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제16권5호
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• pp.339-348
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• 2003

본 연구에서는 동시 형광분광법과 GC/FID법을 이용하여 폐윤활유 시료 중의 PAHs를 acetonitrile 용매로 추출하여 정량분석 하였다. 동시 형광분광법을 이용하여 7종의 PAHs, 즉 acenaphthene (Ace), anthracene (Anth), benzo(a)pyrene (BaP), chrysene (Chry), phenanthrene (Phen), fluoranthrene (Fl) 및 perlyrene (Per)을 분석하였다. 이들 성분의 검정선은 모두 0.4~166 ppb(상관계수; 0.9985~0.9999)의 범위에서 직선을 보였다. 다른 8종의 PAHs를 GC법으로 분석하기 위한 검량선은 10.0 ppm 표준용액을 사용하였고, split ratio를 10에서부터 100까지 변화시킬 때에 발생되는 peak 면적을 이용하여 작성하였다. 검출감도는 동시 형광분광법이 GC법보다 적어도 100배 이상 우수하였다. 폐윤활유 시료 중의 총 PAHs 함량은 LNG(버스)와 LPG(택시)의 폐윤활유에서 각각 5.5 ng/g과 10.5 ng/g의 수준으로 검출되었으며, 가솔린을 사용하는 일반승용차, 경유를 사용하는 승합차 및 트레일러의 폐윤활에서 각각 92.2 ng/g, 92.6 ng/g 및 130.3 ng/g 등이 측정되어 경유를 사용하는 대형트레일러에서 가장 많은 양이 발생됨을 알 수 있었다.