피난의 열 이성화반응 생성물에 관한 연구를 위하여 열분해 조건을 가스크로마토그래피와 질량분석기에 장치된 전기로형 및 curie-point 열분해기를 이용하여 실험을 행하였다. 그 결과, 최적 조건하에서 전기로형보다는 curie-point 열분해기에 의해서 피난으로부터 주 이성화 생성물인 citronellen (70%)을 얻었다. 본 연구에서 열분해 최적 조건은 $590^{\circ}C$, 4 Sec이고, 확인된 열분해 주 생성물은 citronellene, m-Menth-6-ene, m-Menth-1-ene, 1-Methyl-4(1-methyl-ethylidene) cyclohexane이었다.
AD 1세기로 추정되는 몽골 도르릭나르스 흉노 무덤에서 출토된 토기는 파단면을 따라 검은색의 유기물로 접합한 흔적이 남아있었다. 본 연구에서는 부착된 검은색 유기물의 특성을 확인하기 위해 GC-MS를 이용하여 성분분석 한 결과, 자작나무 껍질 타르의 특성 성분으로 알려진 루페올(Lupeol) 및 베툴린(Betulin) 등을 포함한 Triterpenoid 화합물이 확인되었다. 이를 통해 고대 몽골에서는 자작나무 껍질로 만든 타르를 사용하여 토기를 접합하였음을 알 수 있었다. 따라서 앞으로 고고자료에 잔존하는 유기물에 대하여 체계적인 과학적 조사가 이루어진다면 과거의 생활 모습에 대한 중요한 정보를 제공할 것으로 기대된다.
Gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) procedure is presented for the simultaneous qualification and quantitation of methamphetamine (MA), amphetamine (AMP), 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA), 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA), and 3,4-methylenedioxyethylamphetamine (MDEA) in human hair. The method procedure involves decontamination of hair with distilled water and acetone, acidic hydrolysis, extraction in the presence of deuterated internal standards, and GC-MS analysis after derivatization with trifluoroacetic anhydride (TFAA) in ethylacetate. The limit of detection for 5 drugs were about 0.1∼0.15 ng/mg using 30 mg hair sample. Coefficient variations of correlation ranged from 0.9941 to 0.9993. The recoveries of these drugs were found to be 93.4∼104.4%. The concentrations of AMP, MA, MDA, and MDMA in abusers' hair samples were measured 0.17∼2.88, 2.09∼18.34, 0.24∼3.83, and 3.10∼22.81 ng/mg, respectively. The ratios of MA/AMP and MDMA/MDA ranged 5.67∼49.57 and 4.78∼54.31, respectively. This assay has been successfully utilized in the evaluation of the deposition of amphetamine-type stimulants (ATS) in human hair.
어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.
206종의 농약성분을 신속하게 분석하기 위한 가스크로마토그래피-질량분석기 이용방법을 최적화 하였다. Wide-bore 컬럼을 채택함으로써 기존의 캐필러리 컬럼을 이용할 때에 비해 분리능을 비슷하게 유지하면서도 분석시간이 1/2이상 단축되고, 감도는 더욱 개선되었다. 시료의 성분이 복잡하고 분석대상 농약이 많은 경우에도, EI와 CI 스크리닝 결과를 비교함으로써 방해물질에 의한 허위정보(False Positive)를 상쇄할 수 있었다. 허위정보에 대한 위험이 적어지면서 시험용액의 정제를 간소화 할 수 있어 전체적인 분석과정을 간소화 할 수 있었다. 또한 검출이 예상되는 성분에 대해서만 확인실험을 함으로써 검사시간을 절약하고 검사의 정확도를 향상시킬 수 있었다.
본 연구에서는 (심설, 1570-1630)묘에서 출토된 유물로부터 발현되는 89종의 휘발성유기화합물 및 냄새물질을 열탈착기와 가스크로마토그래피-질량분석기로써 동정 및 정량분석 하였다. 주요물질로는 alpha-pinene 4,113ppbv, beta-pinene 2,510ppbv, limonene 2,424ppbv로 나타났으며, 그 외 tran-p-menth-2-ene, acetone, isolongifolene, isoborneol 순으로 검출되었다. 가장 높은 농도의 화합물 군은 terpenes 60.5%, 다음으로는 alcohols이 25.8%를 차지하고 있었다. 예상악취강도 역시 terpenes가 35.1%로 가장 높게 나타났으며, 다음으로 aldehydes 33.4%, alcohols 8.8%로 나타났다. 방향 및 방충, 항균 효과가 있는 것으로 알려진 terpenes는 내관으로 사용된 적송관(Pinus densiflora)으로부터 비롯된 것이며, aldehydes와 alcohols는 관 내부에 안치된 시신과 적송관 모두에서 비롯되는 것으로 평가되었다. 묘의 발굴 혹은 부장유물에서 발현되는 가스의 분석은 발굴과 보존처리 과정에 참여하는 작업자를 유해가스로부터 보호하는 안전대책을 수립하고, 회곽묘 내부의 미라와 부장유물의 보존효과 규명 및 효과적인 보존처리 방안수립에 대한 과학적인 기초자료를 제시할 수 있다.
일본 증류식 소주인 본격소주 9종을 수거하여 시료의 휘발성 향기성분을 헤드스페이스-고체상미량추출법에 의해 추출한 후, 가스크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석하였다. 총 76개의 성분이 동정되었고, 화학적 특성에 따라 분류하면 에스터 48종, 알코올 13종, 기타 15종의 성분이 동정되었다. 에스터와 알코올이 주요한 성분으로 분석되었으며 아세트산아이소아밀, 폼산아이소아밀, 헥산산에틸, 옥탄산에틸, 데카노산에틸, 아이소아밀알코올, 2-페닐에탄올이 주요 성분으로 나타났다. 주성분 분석 결과 제조원료에 따라 주성분1 선상에서 대맥국 원료 본격소주의 향기패턴이 큰 차이를 보이는 것으로 나타났으며 쌀과 보리 원료에 따른 향기패턴의 차이는 크게 나타나지 않았다. 본 연구의 일본 본격소주 휘발성 향기성분 분석 결과와 국내산 증류식 소주의 주요 향기성분 분석 결과를 비교분석하면 향후 국내산 증류식 소주의 품질관리에 주요한 향기성분 파악이 가능하고 이를 통해 다양한 원재료와 제조방법에 따른 증류식 소주 제품 개발이 가능하리라 여겨진다.
2013년 인천 영흥도선에서 출수된 도기병은 해양생물과 주변 물질들이 단단하게 굳어져 표면 전체를 덮고 있던 상태였다. 표면과 구연부의 이물질을 물리적, 화학적인 방법으로 제거하니 표면에 파도무늬가 나타났으며 내부에서 황갈색 투명한 고체물질도 확인되었다. 이 논문은 도기병의 보존처리 과정과 내부 물질을 확인하는 분석과정을 설명했다. 도기병은 이물질 제거, 탈염, 복원 등의 순서로 보존처리를 진행했고, 없어진 구연부를 복원하여 원래 형태를 더 잘 이해할 수 있게 했다. 또한 내용물의 성분을 확인하기 위해 문헌을 토대로 통일신라(8~9세기)에 유통 가능했던 재료들을 푸리에변환 적외분광분석(FT-IR)과 가스크로마토그래피-질량분석기(GC-MS)로 비교분석하였다. 분석 결과 FT-IR과 GC-MS 모두 황칠과의 유사성을 확인하였다. 보존처리 후에 드러난 도기병의 파도무늬와 분석결과 확인된 황칠과의 유사성을 통해 영흥도선은 통일신라시대에 황칠을 싣고 가다가 난파된 선박임을 추측해볼 수 있다.
최근 선박용 연료유에 대한 황 함유량 규제를 준수하기 위해 저유황유의 수요가 증가하고 있다. 그러나 저유황유를 공급하는 시기, 지역, 회사 별로 그 품질이 상이함에 따라 선내 연료유 저장탱크에서는 과도한 슬러지가 발생하는 등 혼합 안정성에 대한 문제가 제기되고 있다. 따라서 본 연구는 초음파의 캐비테이션 현상을 이용하여 저유황유의 품질 향상을 하고자 하였다. 선내 저장 탱크에서 이종의 연료유가 혼합되는 상황을 모사하기 위해 두 가지 종류의 저유황유(황 함유량 0.5 % 이하 MGO, MDO)를 혼합하여 시료유로 사용하였다. 원료유와 50 wt.% 씩 혼합한 시료유를 120분 동안 초음파 처리하였으며, 40분 주기로 채취된 샘플은 GC/MS 분석을 수행하여 초음파 조사 시간에 따른 시료유의 조성 변화를 분석하였다. 연구결과, 초음파의 캐비테이션 효과로 인하여 화학결합이 깨지면서 MGO 내 존재하는 고분자량 화합물의 감소와 저분자량의 화합물 증가가 관찰되었다. MDO와 혼합유의 경우, 초음파 조사 후 저분자 화합물에 대한 상대 존재비의 부분적 증가가 관찰되었지만 시간과 상대 존재비 사이의 상관관계는 관찰되지 않았다.
연구목적: 이 연구는 노동부의 보건진단 명령에 의해 유리섬유 강화플라스틱(FRP)을 이용한 이중벽 탱크 제조 사업장의 적층 공정 근로자들을 대상으로 스티렌 노출 특성을 평가하기 위해 수행되었다. 연구방법: 스티렌의 주요발생원 파악을 위해 불포화 폴리에스테르 수지(UPR), 경화제, 조색제, 세척액 등의 원료 내 스티렌 함유량을 가스크로마토그래피 질량분석기(GC-MS)를 이용하여 분석하였다. FRP 적층 공정에 근무하는 작업자들을 대상으로 NIOSH 1501 공정시험법에 의해 공기 중 스티렌 노출 농도에 대한 개인노출 평가를 실시하였고, 생물학적 노출 지표로 뇨 중 만델릭산을 채취한 후 고성능액체크로마토그래피(HPLC)로 분석하였다. 또한 각 직무 특성과 단위작업 중심으로 스티렌에 대한 단시간 노출평가를 수행하였다. 연구결과: 스티렌의 함유량이 가장 많은 주요 원료는 중량비율로37%의 스티렌이 함유된 UPR이었다. 적층 공정의 FRP분무 작업자와 보조 작업자들 모두 스티렌의 8시간 가중평균 노출기준(20 ppm)을 초과하였다. 단시간 노출평가 결과 FRP분무 작업자의 경우 45.9 ppm에서 86.1 ppm 수준으로 FRP를 사용하지 않는 작업보다 통계적으로 유의하게 높은 수준이었다(P<0.01). 가장 높은 수준의 스티렌에 노출되는 단위작업은 FRP를 이용하여 1차 코팅 하는 작업으로 특별한 관리가 필요하였다. 결론: 보건진단을 위해 실시한 이중벽 탱크 제조 사업장의FRP 적층 공정 작업자의 스티렌 노출수준은 노출기준을 초과할 정도로 높은 수준이었다. 그러나 탱크를 천장에 매달고 돌리면서 적층작업을 수행하기 때문에 적절한 국소환기 시스템을 구축하는데 어려움이 있다. 따라서 적절한 방독마스크 착용으로 스티렌 노출 예방이 필요하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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