조직공학용 생체재료로 사용하고자 가교제 1,3-butadiene diepoxide(BD)를 사용하여 락타이드(LA)와 가교시킨 히아루론산(HA) 고분자를 제조하였다. 가교된 고분자의 락타이드 및 BD 반응도는 핵자기 공명 분광법으로 결정하였다. 반응도와 팽윤도는 LA/HA 몰비 혹은 가교제 농도를 증가시킴에 따라 증가하였다. 탄성률은 가교제 농도가 증가하거나 HA/LA 몰비가 감소함에 따라 감소하였다. 생분해는 2단계로 진행되었으며 BD 농도가 증가할수록 서서히 진행되었다. 첫 단계 분해는 주로 가교구조에 존재하는 에스테르기의 분해에 기인한 것으로 나타났다. 세포 성장 저해는 BD 농도가 증가함에 따라 증가하였다. 세포 독성은 BD 농도가 클 경우 약간 나타났으나 그 값은 6% 미만으로 세포 성장에 큰 문제는 없는 것으로 나타났다.
고농도의 초산수용액을 분리 농축하기 위해 polyacrylonitrile (PAN) 중공사 복합막을 제조한 후 투과증발 분리실험을 통해 제조된 복합막의 분리성능을 확인하였다. 제조된 중공사 복합막의 코팅여부를 알아보고자 SEM 사진을 측정하였으며 코팅두께가 $3.85{\mu}m$로 균일하게 코팅된 것을 확인할 수 있었다. 또한 막의 투과성능평가 실험을 수행한 결과 가교제의 농도와 가교온도가 증가함에 따라 투과도는 감소하고 선택도는 증가하는 경향을 나타내었고, 대표적인 결과로 가교제인 glutaraldehyde 농도 13 wt%, 가교온도 $140^{\circ}C$에서 투과도 $250g/m^2{\cdot}hr$, 선택도 13의 결과를 얻을 수 있었으며, 또 다른 가교제로서 poly (acrylic acid) 농도 9 wt%, 가교온도 $140^{\circ}C$일 때 투과도 $330g/m^2{\cdot}hr$, 선택도 9의 값을 얻을 수 있었다.
니트릴 가교 과불소고무와 과산화물 가교 과불소고무의 내플라즈마 특성을 평가하기 위해 고온상태에서 $NF_3$, $O_2$ 리모트 플라즈마에 노출된 과불소 고무 재질의 오링(O-ring)에 대해 각각의 무게 손실 및 표면 특성을 확인하였다. 이를 위해 컴파운드는 반도체 및 LCD 생산라인에서 적용되고 있는 오링/씰 제조를 위한 전형적인 처방에 맞춰 설계하고 오픈 롤을 사용하여 혼련작업을 실시하였으며, 이후 열프레스로 작업한 후 오븐을 이용한 후가교 공정을 거쳐 최종 오링 형태로 제조하였다. 가교된 과불소고무 오링을 고온 플라즈마 환경에 노출시킨 후 무게 감량 및 표면 특성 변화를 전자 저울 및 주사전자현미경을 사용해 관찰하였다. 그 결과, 과불소고무의 가교타입, 필러 시스템, 플라즈마의 종류에 따라 무게 손실과 표면 상태의 변화가 상당한 수준으로 발생되는 것을 확인하였다.
본 연구는 ${\pi}$-알릴리간드를 갖는 산소가교 팔라듐착화합물의 반응성에 관한 것이다. 이 경우에 합성한 산소가교화합물은 산소원으로서 초과산화이온$(O_2^-$)을 사용했다. 합성한 산소가교 팔라듐착화합물의 형태를 검토하기 위하여 벤젠 용매중에서 물, 메탄올 및 아세트산과의 반응을 행하였다. 그 결과 산소가교 팔라듐착화합물은 이들과 반응하여 각각 과산화수소$(H_2O_2)$를 발생하면서 히드록시, 메톡시 및 아세톡시가교 팔라듐착화합물로 변환되었다. 또한 산소가교 팔라듐착화합물은 치환페놀류인 살리실알데히드, 8-히드록시퀴놀린 및 활성메틸렌화합물인 아세틸아세톤, 디메틸말론산과도 반응하여 과산화수소와 단핵팔라듐착화합물을 생성했다. 이것은 착화합물중의 배위산소가 과산화이온$(O_2^{2-})$이며, 강한 염기로서 작용하고 있음을 시사한다.
보통 옥수수 전분을 이용하여 저항전분을 제조할 때 저항 전분의 수율을 높일 수 있는 방법을 개발하기 위한 목적으로 가교결합 전분을 제조하고 annealing처리를 병행하였다. Annealing은 $40{\sim}60^{\circ}C$ 범위에서 실시하였고, 이와 비교하기 위하여 $70^{\circ}C$와 $100^{\circ}C$에서 열처리한 후 가교결합 전분을 제조하였다. RS 분석방법으로는 pancreain-gravimetric법(P/G법)을 사용하였다. 보통 옥수수전분과 고아밀로오스 옥수수전분으로 annealing하지 않고 가교결합 전분을 제조했을 때의 RS수율은 각각 14.7, 45.3%였고, annealing 한 후 가교결합 전분을 제조했을 때 28.0, 63.4%까지 증가하였다. 가교결합 전분의 팽윤력은 annealing 처리에 의해 영향받지 않았으나, 보통 옥수수전분으로 제조한 시료의 경우는 호화온도이상에서 열처리했을 때 팽윤력이 2배이상 증가하였다. 두가지 전분으로부터 제조된 가교결합 전분의 X-선 회절도와 주사전자현미경에 의한 특성 역시 annealing에 의해 영향받지 않았다.
본 연구에서는 CSM 에멀젼의 물성을 향상시키고자 금속성 가교제인 magnesium carbonate 및 calcium hydroxide를 첨가하여 가교밀도, 열적특성, 표면자유에너지 그리고 인장강도, 파단신율 및 인열강도 특성을 고찰하였다, 금속성 가교제인 magnesium carbonate 및 calcium hyroxide 양이 증가함에 따라 CSM 에멀젼 필름은 가교밀도는 증가하였고, 이에 내수성과 $T_g$ 값도 증가하였다. 금속성 가교제로 magnesium carbonate를 첨가하였을 때 calcium hydroxide에 비해서 다소 높은 가교밀도와 $T_g$ 값을 보였다. 하지만 CSM 에멀젼 필름의 표면에너지 및 기계적 특성들은 다소 다른 거동을 보였다. Magnesium carbonate 0.75% 그리고 calcium hydroxide 1.0% 첨가한 경우가 가장 높은 표면 자유에너지 값과 인장강도 및 인열강도를 보였으나, 그 이상의 양을 첨가하였을 경우에는 오히려 감소함을 확인하였다. 그러므로 본 연구에서 CSM 에멀젼의 물성을 향상시키는데 적용되는 금속성 가교제로서 calcium hydroxide 보다 magnesium carbonate가 더 적당하며, 0.75% 첨가하였을 때 보다 향상된 물성을 얻을 수 있었다.
약 60-$130^{\circ}C$의 온도범위에서 cholesteric 반사색깔을 나타내는 새로운 히드록시프로필셀룰로오스 (HPC)와 에스테르화도 (DE)가 1-3 범위의 값을 갖는 HPC의 아크릴산 에스테르들 (ESs)을 제조하였다. 또한 DE가 2 이상인 ESs가 $50^{\circ}C$에서 나타내는 열방성 cholesteric 상에 UV광을 조사시킴에 의해 광학 pitch ($\lambda_m$)가 전 가시광 파장영역에 존재하는 ES 가교필름들을 제조하였다. 미가교와 가교시료들에 대한 열 및 광학 특성과 아세톤 중에서의 가교필름의 팽윤거동을 검토 하였다. HPC 자체와 동일하게 ESs의 $\lambda_m$은 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 그러나 동일한 온도에서 나타내는 $\lambda_m$은 ES가 HPC에 비해 크며 ES의 $\lambda_m$은 DE가 증가함에 따라 감소하였다. 가교시료들의 $\lambda_m$의 온도의존성은 ESs에 비해 대단히 약하였다. 또한, ESs는 DE가 증가함에 따라 낮은 액정상에서 등방상의 액체로의 전이온도를 나타내는 것과는 판이하게, 가교물질들은 액체상으로의 전이를 일으키지 않으며 약 $210^{\circ}C$에서 분해가 일어나는 것으로 나타났다. 가교필름들은 이방성 팽윤을 나타내었으며, 이러한 사실은 ES분자들간에 2차원적인 가교가 우선적으로 일어남을 시사한다.
나일론 12의 열적 거동 및 내마모 특성을 확인하기 위해서 100~600 kGy로 조사선량을 달리 하여 전자선가교 반응을 진행하였다. 가교효과를 증대시키기 위해서 TAC, TAIC, TMPTMA의 가교제를 추가로 사용하였다. 나일론 12는 200 kGy 이상 전자선 가교가 진행되어야 높은 젤화율을 보이며, 조사선량이 증가할수록 결정성이 낮아져 $T_m$과 DSC 피크 면적이 서서히 감소되는 것을 확인하였고, 또한 열분해 온도가 상승하여 열적 안정성이 우수해짐을 확인하였다. 그리고 나일론 12의 내마모 특성도 향상되어 가교 전과 비교하였을 때 마모량, 마모계수가 감소하는 경향을 나타내었고, 마모 표변을 SEM 분석을 통해서 확인하였다. 나일론 12에 첨가된 가교제는 전자선 가교시 우수한 가교 효과를 나타내며, 열적, 내마모 특성을 향상시키는 것으로 확인되었다.
가교제의 종류가 헬리콥터 연료탱크의 자기밀폐층 소재로 적용시키기 위한 천연고무 스폰지의 팽윤에 미치는 효과를 조사하였다. 과산화물과 황을 섞은 가교방식과 과산화물에 의한 가교방식을 채택하였다. 천연고무 콤파운드를 Kneader와 Roll-Mill을 활용하여 제조하고, 고압조건의 프레스에서 부분 가교시킨 후 대기압의 금형에서 발포와 완전가교를 실시하였다. 얻어진 스폰지의 겉보기밀도를 측정하고 스폰지의 셀구조를 주사전자현미경을 통하여 관찰하였다. 톨루엔, 이소옥탄과 항공유를 사용하여 실온에서 팽윤실험을 실시하였다. 용매에 2분 동안 침적 후 얻어지는 부피팽윤비 값은 과산화물 가교에 의한 천연고무 스폰지가 비슷한 양의 황과 과산화물의 혼합가교에 의한 경우보다 높았다. 스폰지의 겉보기밀도와 셀구조는 과산화물 함량에 매우 민감하였으며 이는 또한 천연고무 스폰지의 팽윤거동에 영향을 미쳤다. 천연고무 스폰지가 연료와 접촉하여 신속한 팽윤이 얻어지기 위하여 금형에서 동시에 발생하는 두 가지 반응인 발포제의 분해반응과 천연고무의 가교반응을 적절히 조절하는 것이 중요하다.
비닐화된 메조포러스 실리카와 재생 폴리에틸렌 사이에 가교결합을 도입하여 컴파운드를 제조하고 물성을 측정하였다. 메조포러스 실리카에 비닐기를 도입함으로써 비극성인 폴리에틸렌과의 가교결합을 유도할 수 있는 물질이 된다. 비닐화된 메조포러스 실리카를 합성하고 재생 폴리에틸렌과의 가교결합을 유도하여, 기존 재생 폴리에틸렌이 가지는 물성보다 더욱 향상된 재생 폴리에틸렌 복합체를 합성하였다. 또한 비닐화 된 메조포러스 실리카를 이용하였을 때, 재생 폴리에틸렌의 등급에 따라 소량 첨가하여도 가교반응이 진행되어 컴파운드의 모든 물리적 특성이 향상되었다. 비닐화된 메조포러스 실리카를 사용하여 4종의 컴파운드를 합성하였으며, 형태와 미세 구조 및 작용기는 TEM, FT-IR 및 XRD로 분석하였다. 비닐화된 메조포러스 실리카를 이용하여 재생 폴리에틸렌과 가교반응으로 3종류의 컴파운드를 배합하였다. 가교결합 유무를 확인하기 위해서 XPS, FT-IR 및 가교도 측정법으로 분석하였으며, Universal testing machine을 이용하여 인장강도, 신장율, 굴곡강도 및 굴곡 탄성율 같은 물리적 특성을 측정하였다. 그 결과, 비닐화된 메조포러스 실리카를 다양한 등급의 재생 폴리에틸렌에 적용함으로써, 기존의 재생 폴리에틸렌이 가지는 취약한 물성을 극복하였다. 비닐화된 메조포러스 실리카-재생폴리에틸렌 복합물질을 신재 폴리에틸렌에 적용한 결과, 복합 컴파운드는 상업적으로 사용할 수 있는 최선의 물성 지표를 나타내었다. 따라서 이 결과는 향후 재생 폴리에틸렌의 사용량을 증가시키고, 자원의 재순환화에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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