이 논문은 현재에 통용되고 있는 동합금판 C2200, C5210, C7701, C8113 등의 특징 및 용도와 소재의 재질적 특성을 data화하였고, 그 표현의 가능성을 조사하여 수치화하였고, 그 기법실험의 1단계로서 일반접합과 TIG 접합에 대하여, 2단계 실험으로서 망상조직기법과 전해주조기법에 대하여 농하였으며, 이 기법을 응용한, 연구작품의 3가지 사례를 다루었다. 이 때 사용한 동합금은 (주)풍산금속 소재기술연구소 이동우 박사가 지원한 4가지 동합금, 즉 단동, 스프링용 인청동, 스프링용 양백, 백동을 사용하여, 적층기법, 망상조직기법, 융합기법, 전해주조기법을 작품에 따라서 통합 또는 부분적으로 적용시켰다. C2200 의 경우, 황동은 2mm이하의 박판(薄板)에서는 교류 TIG 용접법이 좋으며 그 이상에서는 직류 정극성 TIG 용접법으로, 용접에 의한 잔류 응력부식을 열처리를 250~300도에서 행한다. C5210 의 경우는 고온의 환원성기(還元性氣)중에서도 수소(水素) 취성이 없고 고온에서 O를 흡수하지 않으며, 경화(輕化) 온도도 약간 높아, 용접용으로 매우 적합하다. 일반적으로 Sn을 2-9% P를 0.03-0.4%정도 포함하고 있는데, Sn의 함유량이 증가함에 따라 응고 온도 범위가 광범위해졌으며 용접후의 냉각 시, 열분열 방지에는 TIG용접의 용접속도를 빠르게, 용융지(溶融池)를 작게, 예열 온도는 200도로 하는 것이 좋다. C7701의 경우는 조성범위가 10-20% Ni, 15-30% Zn의 것이 많이 사용된다. 약 30% Zn 이상이 되면(${\alpha}+{\beta}$) 조직이 되어 점성이 낮아지고 냉간 가공성은 저하하나 열간 가공성은 좋다. 양백은 또한 전기저항이 높고 내열, 내식성이 좋다. C8113의 경우는 내해수성, 내마모성이 우수하며 고온 강도가 높고 백동은 10-30% 니켈을 포함하며 완전히 고용(固溶)해서 단상(單相)이 된다. 이 때문에 결정입(結晶粒)도 크게 되기 쉬우며, 구속이 강한 경우 미량의 Pb, P, S라는 분열 감수성이 높아진다.
Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y (x = 0.2, 0.5)계 유리에서 Fe doping과 BO3 치환이 유리 또는 결정화유리(glass-ceramics) 전해질의 구조적, 열적 및 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, Li1.5Fe0.5Ti1.5(BO3)3 유리분말을 소결하고, 소결 온도에 따른 결정상과 이온전도도 영향도 검토하였다. Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y 유리에서 Fe2+ 및 Fe3+ 이온은 network modifier로서 FeO6 팔면체를 형성하거나 network former로서 유리망목구조에 들어가 FeO4 유사 사면체를 형성하면서 유리의 구조를 변화시키는 것으로 확인되었다. 한편, BO3는 BO3 또는 BO4 그룹을 형성하였는데, BO3 치환량이 작은 경우 boron은 (PB)O4 망목구조를 형성하지만, BO3 치환량이 증가하면 붕소이상현상(boric oxide anomaly)이 생겨나면서 BO4는 BO3로 변화하고 이로 인하여 비가교산소(non-bridging oxygen)가 증가하였다. BO3 치환은 유리전이온도와 결정화 온도를 낮추는 효과가 있으며, Fe 첨가량이 증가하면 Fe3+의 일부는 Fe2+로 환원되며, 유리전이온도와 연화온도를 낮아지게 하고 결정화온도를 높아지게 하는 것으로 확인되었다. Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y (x = 0.2, 0.5) 유리에서 BO3 함량이 증가함에 따라 이온전도도는 증가하였으며, x = 0.2 및 0.5에서 각각 8.85×10-4 및 1.38×10-4S/cm의 이온전도도값을 나타내었다. 본 연구에서 얻어진 높은 이온전도도는 Fe3+의 산화상태 변화와 붕소이상현상에 의한 BO3 생성 및 이로 인한 비가교산소의 생성에 기인한 것으로 생각된다. Li1.5Fe0.5Ti1.5(BO3)3 유리를 800℃에서 소결한 결과 이온전도도가 급격히 저하되었는데 이는 결정화유리 분말이 고온에서 유리화되었기 때문으로 생각된다. 따라서 유리분말을 800℃에서 소결한 후, 다시 460℃에서 조핵하고, 600℃에서 결정성장을 시킨 결과, 이온전도도가 열처리전과 동등 수준으로 회복되는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 망간원석을 포함한 4종의 천연망간산화물($NMO_1\;NMO_4$)을 대상으로 물질특성(결정상, 표면형태)과 1-naphthol (1-NP)에 대한 제거반응 특성을 회분식 실험을 통하여 수행하였고, 그 결과를 버네사이트에서의 결과와 비교 분석하였다. 천연망간산화물은 출처에 따라 버네사이트(${\delta}-MnO_2$)외에도 크립토멜란(${\alpha}-MnO_2$), 연망간석(${\beta}-MnO_2$) 등의 다양한 표면 특성을 동시에 가지고 있었으며, 이러한 표면 특성으로 인해 제거효율(제거율, 반응속도) 및 제거반응(흡착 또는 산화-변환제거)에서 차이를 보였다. 특히, $NMO_1$(전해망간산화물)은 버네사이트에 비교해서도 우수한 1-NP의 산화-변환 제거효율을 보임을 알 수 있었다. 망간산화물에 의한 1-NP의 제거는 모두 유사-일차속도 식을 따랐으며, 각 망간산화물의 비표면적으로 표준화하여 얻은 속도상수($k_{surf},\;L/m^2$ min) 값은 $NMO_1(3.31{\times}10^{-3})$>${\delta}-MnO_2(1.48{\times}10^{-3}){\fallingdotseq}NMO_3(1.46{\times}10^{-3})$>$NMO_2(0.83{\times}10^{-3})$>$NMO_4(0.67{\times}10^{-3})$의 순이었다. 또한, 반응후 침전층에 대한 용매추출실험을 통해 평가한 1-NP의 산화-변환 반응효율은 $NMO_1{\fallingdotseq}{\delta}-MnO_2$>$NMO_3$>$NMO_4{\gg}NMO_2$의 순이었으며, 반응산물은 반응여액(상등액)에 대한 HPLC 크로마토그램, UV-vis. 흡광도비($A_{2/4}$, $A_{2/6}$) 분석을 통해 버네사이트에서와 같이 1-napthol의 산화-결합 반응에 의한 것임을 확인하였다. 이상의 결과로부터 본 실험에 사용한 천연망간산화물($NMO_2$ 제외)은 1-NP의 제거에 효과적으로 적용될 수 있으며, 반응효율은 망간산화물의 출처에 따른 표면특성에 따라 차이가 있음을 확인하였다.
한국 남해 연안 해역인 나로도 주변 어장에서 동계, 춘계, 하계 및 추계에 조사한 해양 관측 자료를 이용하여, 이 어장에서의 수괴 특성을 분석한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1) 나로도 주변 어장에서 수온과 염분의 측정값을 이용한 T-S diagram으로부터 염분을 기준으로 수괴를 구분하였다. 연안수는 30.0∼31.4psu, 혼합수는 31.5∼32.9psu, 외해수 33.0∼35.0psu의 범위로 정하였다. 2) 나로도 주변 어장에 출현하는 동계의 염분 분포범위는 33.1∼34.9psu, 춘계는 33.1∼34.3psu, 하계는 30.5∼34.1psu, 추계는 30.1∼34.0psu의 범위이었다. 3) 나로도 주변 어장에 출현한 연안수, 혼합수 및 외해수의 분포 특성을 계절별로 파악할 수 있었다. 동계와 춘계에는 표층에서 저층까지의 전해역이 외해수로 점유되었다. 하계에는 표층의 전 해역이 혼합수로 점유되지만, 저층에는 혼합수와 외해수로 형성된다. 추계에는 표층에 연안수와 혼합수가 분포하고 있으며, 저층에는 혼합수가 주체를 이루고 있으나 연안역에 국한되어 연안수가 분포하고, 외양으로 외해수가 출현하기 시작한다. 4) 나로도 주변 어장의 수온염분 특성은 계절적으로 변화하여, 동계에는 저온고염의 외해수가 분포하고, 춘계에는 동계의 수괴의 특성을 유지하지만, 수온이 다소 증가한다. 하계에는 고온 저염의 혼합수와 외해수가 분포하고, 추계에는 저온의 연안수, 혼합수 및 외해수가 분포한다. 5) 수온과 염분의 변화가 주로 표층과 20m층 사이에서 이루어져 하계에는 수온이 4.$0\circ_C$/7m의 수직경도를 보였으며, 춘계와 추계에는 수온과 염분의 변화는 적고, 동계에는 연직 혼합이 일어나 상하층간에 균질한 해수가 분포하였다.
고준위방사성폐기물 내에 핵분열 생성물로 존재하는 방사성 세슘의 이동은 화강암을 기반으로 하는 고준위방사성폐기물 처분장의 안전성 평가를 위한 중요한 고려 항목이다. 지하수의 수리화학적 특성과 모암을 이루는 광물과의 반응 특성은 처분장에서 방출된 세슘의 이동 속도를 결정하는데 있어서 중요한 요소이다. 알칼리 금속인 세슘은 지하수 내의 주요 양이온들과 수착 자리를 놓고 경쟁하는 것으로 알려져 왔고, 흑운모는 화강암의 핵종 수착 특성에 중요한 기여를 하는 구성광물로 알려져 왔다. 이 논문은 심부 처분장의 무산소 환경을 모사하기 위해 혐기성 챔버에서 전형적인 중생대 원주화강암에 대한 세슘 수착특성을 연구한 결과를 보고한다. 분쇄한 화강암에 대하여 전해질(NaCl, KCl, CaCl2) 용액과 합성지하수를 사용하여 세슘 초기농도(10-5, 5×10-6, 10-6, 5.0×10-7 M)를 달리하여 세슘 수착속도와 수착량을 측정하였다. 세슘 수착 실험 결과는 유사 2차 속도 모델(r2 = 0.99)과 프로인들리히(Freundlich) 등온선 모델(r2 = 0.99)로 잘 모사되었다. 특히 염화포타슘(KCl)은 모든 이온강도 및 세슘 초기농도에서 다른 전해질에 비해 가장 강력하게 세슘 수착을 제한하였다. 이는 포타슘 이온(K+)이 세슘의 가장 효과적인 경쟁 이온임을 지시하는 것으로 판단된다. 흑운모 함량에 따른 세슘 수착 실험 결과 흑운모의 세슘 수착 분배계수는 화강암 자체의 값보다 약 2배 이상 높았으며 선형관계를 나타냈다. 포타슘 이온은 주로 흑운모에 의해 공급되기 때문에, 이러한 결과는 처분심도 ~500 m 깊이에서 화강암체 내에 존재하는 흑운모가 세슘의 효율적인 수착재로 작용하지만 또한 지하수의 수리화학 조건에 따라 세슘의 수착을 저해하는 역할을 할 수 있음을 지시하며, 향후 이에 대한 상세한 후속 연구가 필요함을 보여준다.
리튬이온전지용 $LiCoO_2$ 전극의 super s black 도전재료의 함량에 따른 초기 충방전 특성을 1 mol/l $LiPF_6/EC+DEC(1:3\;by\;w/w)$의 전해액에서 리튬기준전극에 대하여 4.3 V에서 2.0 V의 전위 구간에 대하여 C/4 및 C/2율로 충방전하여 측정하였다. 최초의 충전과정에서 high impedance충전 특성을 보였으며, super s black도전재료를 $3\%w/w$ 사용한 경우, $0.5 mA/cm^2$ 전류밀도의 충전에서 high impedance의 해소에 따라 $3.82\;{\Omega}\;{\cdot}\;g-LiCoCo_2$의 저항 감소를 나타내었으며, $0.728\;{\Omega}{\cdot}g-LiCoCo_2$의 전극저항과 비교하여 약 7배 높은 값을 나타내었다. 제2차 충전에의 high impedance해소는 약 $63\;{\Omega}{\cdot}g-LiCoCo_2$으로서 전극저항의 $12\%$ 정도이며, 제1차 충전의 high impedance해소에 비하여 $1.7\%$의 수준으로 감소하였다. 제1차 충전 및 방전 비용량은 C/4방전율에서 각각 160-161 및 $153\~155mAh/g-LiCoO_2$으로, 쿨롱효율은 $95.4\~96.4\%$였으며, 비가역 비용량은 약 6 mAh/g-$LiCoO_2$였다. 충전종료 지점에서 측정한 비저항은 도전재료 함량 $2\~7\%w/w$범위에서 낮은 값을 나타내어 비가역 비용량 특성의 변화와 일치하였다. 도전재료의 함량 증가에 따라 용량밀도가 감소하였으며, C/4율 방전에서 super s black함량 $2\%w/w$와 $2.9\%w/w$의 도전재료를 사용한 전극의 용량밀도는 각각 447mAh/ml 및 431 mAh/ml였다
$LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$의 전구체 물질에 KCl을 첨가함으로써, 리튬카보네이트($Li_2CO_3$)와 리튬수산화물(LiOH)의 양을 감소시켰을 때 전기화학특성에 어떤 영향을 주는지에 대한 연구를 진행하였다. KCl을 1 질량 %로 전구체에 첨가하여 $800^{\circ}C$에서 열처리 한 샘플의 경우, 첨가하지 않은 재료와 대비하여 잔류하는 리튬카보네이트($Li_2CO_3$)는 8,464 ppm에서 1,639 ppm으로 리튬수산화물(LiOH)은 8,088 ppm에서 6,287 ppm으로 크게 감소하였다. XRD 분석결과 KCl의 첨가는 모상구조에 영향을 주지 않았으며, 층상구조 결정성이 약간 개선되는 효과가 확인되었다. 또한, 전하전달 저항($R_{ct}$)은 $255{\Omega}$에서 KCl 첨가 시 $99{\Omega}$으로 감소하였다. 초기 방전 용량은 171.04 mAh/g에서 182.73 mAh/g으로 증가하였으며 싸이클 특성도 개선되었다. 특히, AFM 분석을 통하여 표면적이 50% 감소하는 것을 확인하였는데, 이는 잔류리튬의 산화반응으로 인한 열 때문일 것으로 해석되고, 전해질과의 부반응을 억제할 수 있는 장점이 있었다. 잔류리튬 제거를 위해 KCl을 첨가한 연구는, 아직까지 발표된 바가 없으며, $LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$계 양극활물질의 전기화학특성을 개선하는데 매우 효과적임을 본 연구를 통해 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 W-IPA(peroxo-polytungstic acid)를 출발 물질로 하는 졸 용액을 ITO(indium tin oxide)가 입혀진 유리판 위에 침적 도포(dip-coating) 방법으로 침적시키고, 이것을 겔화시킨 후에 열처리하여 전기 발색 소자 (electrochromic device, ECD)의 텅스텐 산화물 박막 전극을 만들어 이의 전기화학적인 특성을 고찰하였다. 가장 좋은 전기 화학적 특성을 나타내는 조건은 $2g/10mL(W-IPA/H_2O)$졸 용액에 15회 침적 도포하여 $230{\sim}240^{\circ}C$의 온도로 최종 열처리 한 텅스텐 산화물 박막 전극이었으며, 침적 횟수의 증가에 따라 산화 텅스텐 박막의 두께는 비례하여 증가하였고, 5회 침적 도포 이후에는 1회 침적 도포시 약 $60{\AA}$ 두께로 막이 생성됨을 알 수 있었다. 졸-겔법으로 제조된 텅스텐 산화물 박막 전극은 X-선 회절 분석에 의하여 비정질 구조, 주사 전자 현미경에 의하여 박막 표면은 균일한 것으로 조사되었다. 다중 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선에 의하면 순환 횟수가 수백회 이상임에도 불구하고 소 발색은 뚜렷하게 나타났으나, 더욱 많은 순환 횟수에서는 전해질인 황산 수용액 중에서 텅스텐 산화물 박막의 박리 현상이 일어나 소 발색의 전류 밀도는 차츰 감소하였다. 전위 주사 속도를 변화시키면서 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선으로부터 구한 전기화학적 특성 값을 이용하여 반응에 참여하는 수소 이온의 확산 계수를 구할 수 있었다.
리튬이차전지의 양극 활물질로 카본 코팅된 $LiFePO_4$와 $LiMn_{0.4}Fe_{0.6}PO_4$를 졸-겔방법으로 합성하였다. 제조된 양극 활물질을 X-선 회절분석과 주사전자현미경을 통하여 불순물이 존재하지 않으며 기공이 잘 발달되어 있다는 것을 확인하였다. 액체전해질을 사용하여 0.1 C-rate의 전류밀도에서 충방전하였을 경우 $LiFePO_4$는 132 mAH/g, $LiMn_{0.4}Fe_{0.6}PO_4$는 145 mAh/g의 방전용량을 각각 나타내었다. 전기방사에 의해 만들어진 겔 고분자 전해질을 사용하였을 경우에 $LiFePO_4$와 $LiMn_{0.4}Fe_{0.6}PO_4$는 각각 114, 130 mAh/g의 우수한 방전용량을 나타내었다.
Pt-$MoO_3$ 혼합전극을 20 mM의 $H_2PtCl_6$ 수용액과 10 mM Mo-Peroxo 전해질을 이용하여 전기화학적 증착법에 의해 합성하였다. Pt와 증착 순서를 바꿔가며 혼합 전극을 합성하여 같은 양의 Pt가 증착된 순수한 Pt전극과 메탄올 산화반응 특성을 비교하였다. SEM (Scanning Electron Microscopy) 분석을 통하여 합성된 박막의 표면입자의 형태를 확인하였으며, X-선 회절(X-ray Diffraction)분석과 광전자 분광기(X-ray Photoelectron Spectroscopy; Thermo-scientific, ESCA 2000)분석을 통해 합성된 전극의 결정성과 산화가를 각각 조사하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매활성과 안정성을 평가한 결과 Pt를 증착한 후 $MoO_3$를 증착한 전극의 경우, 순수한 Pt전극에 비해 높은 촉매활성과 안정성을 나타내었는데, Pt와 $MoO_3$의 접촉이 좋을 경우 $MoO_3$가 조촉매로 작용해 메탄올 산화반응의 활성이 증가함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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