• 한국식품과학회지
• /
• 제51권6호
• /
• pp.517-523
• /
• 2019

본 연구에서는 다양한 품종의 딸기 추출물로부터 천연물을 이용한 천연 항산화제 개발을 위하여 농업기술원에서 시료를 제공받아 항산화 활성을 평가하고, ellagic acid 함량 분석 및 분석법 검증을 위한 밸리데이션을 수행하였다. 총 폴리페놀 함량은 22.77-107.61 mg/100 g FW로 다양하게 나타났으며, 플라보노이드 함량 또한 17.58-44.12 mg/100 g FW으로 다양하게 나타났다. 총 폴리페놀 함량 및 플라보노이드 함량 결과 Aiberry와 Elie star에서 가장 많은 총 폴리페놀과 플라보노이드 함량을 나타내었다. DPPH free radical scavenging activity은 1540.6-1124.0 μmol TEAC/100 g FW 범위를 나타내었고, Derunoka가 1.541 μmol TE/100 g FW로 가장 높은 값을 나타내었다. ABTS free radical scavenging activity 실험결과 6352.3-4592.3 μmol TEAC/100 g FW의 범위를 나타내었으며, FA23 추출물이 가장 높은 활성을 보였다. Ellagic acid 표준물질에 대한 검량선의 상관계수(R²)값은 0.9998-1.0000으로 매우 높은 직선성을 보였으며, 딸기 추출물의 ellagic acid 함량은 9.2-22.9 μg/mL을 나타냈으며, 그 중 Asca 추출물이 22.9 μg/mL로 가장 높은 ellagic acid 함량을 나타내었다. 밸리데이션 결과 정확성은 평균 100-101%의 회수율을 나타내었고, 정밀성 또한 농도별로 10 μg/mL에서는 5.31, 5.30%, 50 μg/mL에서는 0.66, 0.88%, 100 μg/mL에서는 0.20, 0.82%의 RSD값을 나타내었다. 본 연구의 결과를 종합하여 보면 다양한 딸기품종 추출물은 높은 항산화 효능을 나타내며, 이는 자유라디칼의 산화를 억제하는 총 폴리페놀 및 플라보노이드의 높은 함량에 기인하는 것으로 사료된다. 또한 천연항산화제 표준화를 위한 지표성분으로서 ellagic acid 정량분석 및 밸리데이션을 수행함으로써 본 실험에서 사용된 딸기추출물의 천연 항산화제로서의 개발 가능성과 함량분석에 대한 기준설정을 위한 기초자료를 시사한다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제26권1호
• /
• pp.16-24
• /
• 2011

본 연구에서는 고속액체크로마토그래프를 이용하여 당알콜 즉, 에리스리톨, 자일리톨, 소르비툴, 이노시툴, 만니톨, 말티톨, 락티툴, 이소말트의 동시분석법을 확립하였다. 당알콜은 p-nitribenzoyl chloride (PNBC)을 사용하여 자외선을 강하게 흡수하는 유도체로 전환되었다. HPLC는 이동상으로는 아세토니트릴 : 물(77:23), UV 검출(260 nm) 및 Imtakt Unison US-$C_18$ 컬럼을 이용하여 수행되었다. 모든 당알콜의 표준곡선은 10~200 mg/L 범위에서 직선성을 보였다. 당알콜 8종을 100 ppm이 되도록 spiking한 3가지 유형의 가공식품에 대해 당알콜의 평균 회수율은 81.2~123.1%(상대표준편자 0.2~4.9%)이었다. 검출한계 (LOD)는 $0.5{\sim}8\;{\mu}g/L$이었으며, 정량한계는(LOQ)는 $2{\sim}17\;{\mu}g/L$이었다. 당알콜의 재현성은 0.28~1.97 %RSD이었다. 국내유통 가공식품 중 당알콜 분석결과 총 130건 중 89건이 검출되었으며, 검출범위는 0.4~693.7 g/kg이었다. 본 연구를 통하여 확립된 식품 중 당알코올 동시분석법은 가공식품에 대한 당알코올의 사전 사후관리 및 식품 제조시 품질관리를 위한 기초자료로 활용될 것으로 본다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제20권4호
• /
• pp.277-283
• /
• 2005

가소제는 합성수지 재질에 가공성, 유연성 등을 부여하기 위해 첨가되는 물질로, 화학구조에 따라 phthalate류 및 adipate류 가 있으며, 주로 PVC재질에 사용된다. 이러한 가소제는 용기포장으로부터 식품으로 이행될 수 있으며, 이들 중 일부는 내분비계장애추정물질로 분류되는 등 그 안전성에 논란이 있어왔다. 본 연구에서는 시중에 유통되는 용기포장 105품목에 대하여 phthalate류 및 adipate류의 재질 중 잔류량을 모니터링하였다. 분석은 dual-column GC-FID방법을 사용함으로써 검출된 성분의 보다 신속한 확인 및 정량이 가능하였다. 정량을 위한 분석법을 검증한 결과 0.993이상의 직선성, RSD $3.5\%$ 이하의 재현성, 분석대상 가소제 종류에 따라 재질 중 10.4-83.6 ug/g의 검출한계를 확인할 수 있었다. 재질 중 잔류량은 PVC 재질에 대하여는 식품포장용 랩 3품목에서 DEHA가 176.9-198.5mg/g, 병마개 가스킷 40품목에서 DIDP가 157.3-374.7 mg/g, 1품목에서 DINP가 165.6 mg/g 수준으로 검출되었다. 또한 PET, PP, PE, 종이제 등 기타의 재질에서도 일부 가소제가 검출되었으나 검출량은 오염에 기인하는 것으로 판단되는 미미한 수준이었다.

• 한국대기환경학회지
• /
• 제32권5호
• /
• pp.501-512
• /
• 2016

The study evaluated methods to measure condensable fine particles in flue gases and measured particulate matter by fuel and material to get precise concentrations and quantities. As a result of the method evaluation, it is required to improve test methods for measuring Condensable Particulate Matter (CPM) emitted after the conventional Filterable Particulate Matter (FPM) measurement process. Relative Standard Deviation (RSD) based on the evaluated analysis process showed that RSD percentages of FPM and CPM were around 27.0~139.5%. As errors in the process of CPM measurement and analysis can be caused while separating and dehydrating organic and inorganic materials from condensed liquid samples, transporting samples, and titrating ammonium hydroxide in the sample, it is required to comply with the exact test procedures. As for characteristics of FPM and CPM concentrations, CPM had about 1.6~63 times higher concentrations than FPM, and CPM caused huge increase in PM mass concentrations. Also, emission concentrations and quantities varied according to the characteristics of each fuel, the size of emitting facilities, operational conditions of emitters, etc. PM in the flue gases mostly consisted of CPM (61~99%), and the result of organic/inorganic component analysis revealed that organic dusts accounted for 30~88%. High-efficiency prevention facilities also had high concentrations of CPM due to large amounts of $NO_x$, and the more fuels, the more inorganic dusts. As a result of comparison between emission coefficients by fuel and the EPA AP-42, FPM had lower result values compared to that in the US materials, and CPM had higher values than FPM. For the emission coefficients of the total PM (FPM+CPM) by industry, that of thermal power stations (bituminous coal) was 71.64 g/ton, and cement manufacturing facility (blended fuels) 18.90 g/ton. In order to estimate emission quantities and coefficients proper to the circumstances of air pollutant-emitting facilities in Korea, measurement data need to be calculated in stages by facility condition according to the CPM measurement method in the study. About 80% of PM in flue gases are CPM, and a half of which are organic dusts that are mostly unknown yet. For effective management and control of PM in flue gases, it is necessary to identify the current conditions through quantitative and qualitative analysis of harmful organic substances, and have more interest in and conduct studies on unknown materials' measurements and behaviors.

• 농약과학회지
• /
• 제18권4호
• /
• pp.269-277
• /
• 2014

HPLC-UVD를 이용하여 diflubenzuron이 다종농약다성분 분석법 제2법에 적합한지를 검증하고자 본 연구를 수행하였다. 유효성을 검증하기 위하여 농약이 검출되지 않은 시금치, 엇갈이배추, 가지, 애호박, 청피망, 오이, 참외 등 7종 농산물을 대상으로 직선성, 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 확인하였다. Diflubenzuron 표준용액을 0.05-5 mg/kg 농도로 희석하여 분석한 표준검량선의 직선성은($R^2=0.99999$)은 매우 만족할 만한 수준이었다. 검출한계는 0.008 mg/kg, 정량한계는 0.02 mg/kg 이며 회수율은 77.5-105.6%, 상대표준편차는 최대 20% 미만, 정밀도는 intra-day test에서 0.4-1.9%, inter-day test에서 0.7-1.9%를 나타내어 잔류농약분석법에서 허용하는 회수율 기준 70-120% 범위와 상대표준편차 20% 이하의 기준에 적합하였다. LC-MSD를 이용한 재확인 과정을 통해 잔류결과의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 유통농산물 중 diflubenzuron의 일상적 검사법으로 빠르고 간편한 다종농약다성분 제2법을 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제31권2호
• /
• pp.85-93
• /
• 2016

미꾸라지에서의 Nitrofuran계 대사물질인3-amino-2-oxazolidone(AOZ), 5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidinone(AMOZ), 1-ammino-hydantoin (AHD)와 semicarbazide(SEM)의 잔류량을 검사하기 위해HPLC-MS/MS를 이용한 신속한 정량법이 개발되었다. 2-nitrobenzaldehyde (2-NBA)를 이용해 $50^{\circ}C$에서 1시간 동안 산 가수분해와 유도체화 과정을 거친 뒤에, 액-액 분배로 정제와 추출을 하였다. 회수율은 음성시료에 3가지 농도 0.5, 1.0, $2.0{\mu}g/kg$의 표준액을 첨가하여 평가하였고 평균 회수율은 75.1-108.1% 이었다. 정밀성(%RSD)은 일내 8.7% 이하, 일간 8.5% 이하였다. 직선성은 NBAOZ는 $0.2-20{\mu}g/Kg$, NBAMOZ는 $0.8-20{\mu}g/Kg$, NBAHD는 $0.2-20{\mu}g/Kg$, NBSEM 는 $0.1-20{\mu}g/Kg$ 범위에서 모두 상관계수 0.99이상이었다. 검출한계(LOD)는 NBAOZ $0.06{\mu}g/Kg$, NBAMOZ $0.24{\mu}g/Kg$, NBAHD $0.06{\mu}g/Kg$, NBSEM $0.03{\mu}g/Kg$이었고, 정량한계(LOQ)는 NBAOZ $0.2{\mu}g/Kg$, NBAMOZ $0.8{\mu}g/Kg$, NBAHD $0.2{\mu}g/Kg$, NBSEM $0.1{\mu}g/Kg$ 이었다. 가수분해 및 유도체화 소요시간을 1시간으로 줄여 만든 신속 간편한 이 시험법이 미꾸라지 중 nitrofuran metabolites잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.

• 한국식품영양과학회지
• /
• 제45권1호
• /
• pp.61-67
• /
• 2016

본 연구는 HPLC를 이용해 개별 인정형 건강기능식품 원료로 개발하기 위하여 곰취잎 추출물의 지표성분인 CA, 3,4-DCQA, 3,5-DCQA 및 4,5-DCQA의 동시분석법 설정과 분석법에 대한 검증을 실시하고자 하였다. 그 검증의 결과 표준액과 곰취잎 추출물의 HPLC 크로마토그램을 비교하여 피크가 분리됨을 확인하고 다른 물질의 간섭 없이 분리되었으며, 표준액의 피크 유지시간과 추출물의 피크 유지시간이 일치하였고 동일한 spectrum을 나타내었다. 또한 blank에서 표준액과 겹치는 피크가 없는 것으로 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수는 CA, 3,4-DCQA, 3,5-DCQA 및 4,5-DCQA 각각 0.9999, 0.9999, 0.9999 및 0.9999로 모두 양호한 직선성을 보였으며, 직선상의 검출한계는 $3.0{\sim}13.2{\mu}g/mL$였으며 정량한계는 $9.2{\sim}39.8{\mu}g/mL$로 나타났다. 곰취 추출물 0.6, 1.2 및 1.8 mg/mL의 세 농도의 회수율은 98.96~101.81%였으며 RSD는 0.14~0.89%로 나타나 RSD 2.0% 이하로서 정확성이 있음을 알 수 있었다. 정밀성은 0.04~0.51%의 정밀도를, 실험실 내 정밀성에서는 0.02~0.90%의 정밀도를 나타내었고 intra-day에서의 정밀도는 0.07~0.63%, inter-day에서는 0.39~0.66%의 정밀도를 나타내어 곰취잎 추출물의 지표성분 CA, 3,4-DCQA, 3,5-DCQA 및 4,5-DCQA의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 분석법이 곰취 추출물 개별 인정형 건강기능식품 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.

• 한국식품영양과학회지
• /
• 제46권2호
• /
• pp.210-219
• /
• 2017

손바닥선인장으로부터 기능성식품 개발을 위하여 최적의 에탄올 추출물 탐색과 HPLC-PDA 분석방법에 의한 validation을 실시하였다. 지표성분으로 dihydrokaempferol (DHK)과 3-O-methylquercetin(3-MeQ)을 선정하여 표준화를 실시하였으며 검출법 확립을 위한 정량분석은 Luna RP-18 칼럼($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$)을 이용하여 1% 인산용액과 아세토니트릴을 전개 용매로 사용하였다. 용출은 1.0 mL/min의 유속으로 기울기 용출(gradient elution) 방법을 이용하였으며, 280 nm 파장에서는 DHK를, 360 nm 파장에서는 3-MeQ를 검출한 피크 면적을 이용하여 검량곡선을 작성하여 분석하였다. 본 연구에서 확립한 분석법으로 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 회수율을 검색하였다. DHK의 검량선으로부터 상관계수($R^2$) 0.9998의 우수한 직선성과 intra-day와 inter-day 분석에서 97% 이상의 회수율과 3% 미만의 RSD를 나타내 정밀성과 정확성을 입증하였다. 3-MeQ의 검량선으로부터 상관계수($R^2$) 1의 우수한 직선성과 intra-day와 inter-day 분석에서 95% 이상의 회수율과 7% 미만의 RSD를 나타내 정밀성과 정확성을 입증하였다. DHK의 검출한계는 $1.38{\mu}g/mL$, 정량한계는 $4.18{\mu}g/mL$로 나타났으며, 3-MeQ의 검출한계는 $3.49{\mu}g/mL$, 정량한계는 $10.6{\mu}g/mL$로 나타났다. 손바닥선인장 에탄올 추출물(OFSEs)은 70과 $80^{\circ}C$에서 50, 70, 80% 에탄올로 3, 4, 5, 6시간 동안 각각 추출하였으며, 지표물질의 검량곡선을 활용하여 각각의 OFSEs로부터 두 종의 지표물질 함량을 분석하였다. 본 시험법으로 분석한 지표물질의 함량은 $80^{\circ}C$에서 추출한 70% OFSE가 DHK $26.42{\pm}0.65mg/OFS100g$, 3-MeQ $3.88{\pm}0.29mg/OFS100g$의 함량을 나타내 가장 우수하게 나타났다. 다양한 OFSEs에 대하여 DPPH 자유 라디칼 소거효능과 쥐의 간 균질액을 이용한 지질과산화 저해 효능에 대한 항산화 효능은 지표물질의 함량이 가장 높은 70% OFSE에서 우수한 효능을 나타내 본 연구에서 확립한 원료 표준화를 위한 적합한 분석법임이 검증되었다. 따라서 본 연구를 통하여 HPLC-PDA를 이용한 손바닥선인장 에탄올 추출물의 DHK와 3-MeQ의 분석법은 개별인정형 건강 기능식품 기능성 원료 개발을 위한 유용한 자료로 활용될 것으로 생각한다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제31권4호
• /
• pp.945-951
• /
• 1999

식품중 공정시험법이 확립되어 있지 않은 치자황색소를 우리실정에 적용 가능한 시험방법을 개발, 확립함과 동시에 확립된 시험방법을 토대로 시중에서 유통되고 있는 일부 가공식품에 대하여 분석한 결과는 다음과 같다. 치자황색소 분석은 crocetin과 geniposide을 지표물질로 하여 역상계 칼럼인 Capcell Pak $C_{18}$을 이용하여 HPLC분석을 수행하였으며, crocetin은 상관계수(r) = 0.9997, 재현성 RSD 0.19, 검출한계 $0.07\;{\mu}g/g$, geniposide는 상관계수(r) = 0.9990, 재현성 RSD 0.22, 검출한계 $0.05\;{\mu}g/g$으로 매우 양호하였으며, 또한 확립된 HPLC분석방법으로 시중에서 유통되고 있는 단무지 60품목, 가공우유 20품목 및 스넥 12품목등 총 92품목을 분석한 결과, crocetin의 경우 단무지는 회수율 87.8%, 38품목은 불검출, 22품목에서 $0.1{\sim}1.7\;{\mu}g/g$이 검출, 우유는 회수율 85.9%. 10품목은 불검출, 10품목에서 $0.1\;{\sim}\;0.2\;{\mu}g/g$이 검출되었으며, 스넥은 회수율 86.5%, 10품목은 불검출 2품목에서 $1.5\;{\sim}\;1.6\;{\mu}g/g$이 검출되었다. Geniposide의 경우 단무지는 회수율 93.4%, 39품목은 불검출, 21품목에서 $1.5{\sim}14.1\;{\mu}g/g$이 검출, 우유는 회수율 90.2%, 10품목은 불검출, 10품목은 $0.5\;{\sim}\;13.6\;{\mu}g/g$이 검출되었으며, 스넥은 회수율 92.8%, 10품목은 불검출, 2품목은 각각 $0.9\;{\mu}g/g$이 검출되었다. 이상의 시험결과로서 본 연구에서 확립된 시험방법은 식품중 치자황색소 분석 공정시험법으로 활용할수 있으며, 또한 식품에 대한 사용기준 준수여부 확인 및 식품 품질관리에 크게 기여할 수 있을 것으로 기대된다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제49권3호
• /
• pp.258-264
• /
• 2017

본 연구는 초고성능액체크로마토그래피(Ultra Performance Liquid Chromatography, UPLC)를 이용하여 쓴메밀 종자에서 루틴 및 퀘세틴 함량을 신속 정확히 평가하기 위한 효율적인 추출방법을 구명하고자 수행하였다. 추출방법으로 환류냉각추출, 초음파추출, 상온교반추출, 초음파후 환류냉각추출, 상온교반 후 환류냉각추출, 상온교반후 초음파추출, 상온교반과 초음파 후 환류냉각추출 등 7가지 방법을 비교하였다. 루틴 함량에서 7가지 추출방법은 통계적으로 유의한 차이를 보였으나, 퀘세틴 함량에서 추출방법간 유의차가 없었다. 환류냉각추출의 루틴과 퀘세틴 함량은 각각 2,277, 158 mg/100 g으로 추출방법 중 함량이 가장 많아 추출수율이 높았으며 검출횟수도 가장 높았다. 반면, 초음파 추출의 루틴과 퀘세틴의 함량이 처리구 중 가장 낮았으며, 검출횟수도 가장 적었다. 환류냉각추출에서 일내 반복성(intra-day repeatablility)과 일간 정밀성(inter-day precision)은 상대적표준편차(relative standard deviation, RSD)가 0.4-3.2%로 안정적으로 추출되었고, 정확도는 88.8-102.4%로 국제적 회수율 권고치 기준에 부합하였다. 따라서, 쓴메밀 루틴 추출방법으로는 추출 소요시간이 1시간 이내로 짧으면서 루틴 함량이 가장 안정적으로 많이 추출되는 환류냉각추출이 가장 적합하였다.