초임계 이산화탄소내에서 방향족 유기용매(BTX)를 0.5% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충전된 고정층 반응기를 이용하여 완전분해를 시도하였다. BTX의 전환율은 반응기 입구에서 유기용매의 농도와 초임계 이산화타소의 몰밀도에 의존하는데, 입구농도가 감소함에 따라 전환율은 크게 증가되었고, 일정한 입구농도에서 온도 증가에 따라 반응은 잘 진행되어 전환율이 증가됨을 알 수 있었다. 동일 온도에서 압력이 증가함에 따라 큰 전환율을 보임을 알 수 있었다. 또한 실험조건 $300^{\circ}C$, 204.1 atm에서 benzene은 98.5% 이상의 전환율로 거의 완전산화 되었고, toluene과 xylene의 전환율은 $350^{\circ}C$, 204.1 atm의 조건에서 각각 82.0, 76.5%로 나타났다. 부분산화에 의한 중간생성물의 크로마토그램을 확인한 결과 중간생성물은 benzaldehyde, phenol, benzenemethanol 등으로 확인되었다. 충분한 산화반응 조건하에서 BTX가 중간생성물 없이 환경에 크게 영향을 미치지 않는 $CO_2$와 $H_2O$의 분해생성물로 분해가 가능한 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소 처리에 따라 동결 건조된 소간의 이화학적 특성과 미생물 저감화 효과를 연구하였다. 다양한 압력(200, 300 및 450 bar)으로 초임계 이산화탄소를 처리한 결과, 먼저 지방 추출 수율의 경우 200, 300, 450 bar에서 각각 84, 86, 90%로 나타나 처리 압력이 높아짐에 따라 증가하는 경향을 보였다. 비타민 A 및 $CoQ_{10}$ 성분은 지용성 물질로서 거의 대부분 초임계 이산화탄소 처리에 의해 다른 지방성분과 같이 추출된 것으로 나타났다. 추출된 지방의 지방산을 분석한 결과, 포화지방산 비율은 처리 압력이 높아질수록 감소한 반면에 다가불포화지방산은 증가하는 경향을 보였다. 총 아미노산의 경우 초임계 이산화탄소를 처리한 시료군에서 대조군에 비해 낮은 함량을 보였다. 총세균수의 경우 동결 건조로 인해 수분 함량이 극히 낮아졌음에도 불구하고 처리 시간이 길어질수록 저감화되었으며, 또한 5일간 냉장 저장한 시료에서 총세균수가 약 6.2 log CFU/g 이었으나 100 bar에서 3시간 처리에 의해 약 4.4 log CFU/g으로 저감화되었다. 특히 흥미롭게도 대장균군의 경우 100 bar에서 3시간 처리 후 저장 시 7일차까지 전혀 검출되지 않았다. 본 결과는 초임계 이산화탄소 처리가 수분 함량이 낮은 식품소재의 대장균군 저감화에도 효과적일 수 있다는 것을 나타내는 것이라 사료된다. 결론적으로 초임계 이산화탄소의 적절한 처리를 통해 미생물 안전성 및 지방 산화에 대한 안정성이 개선된 소간을 고단백 식품소재로 활용할 수 있으리라 판단된다.
초임계 $CO_2(scCO_2)$를 사용하여 poly(butylene succinate) (PBS)를 발포하였다. PBS는 용융 강도를 높이기 위하여 반응 컴파운딩 기법으로 개질하였다. $scCO_2$로 포화된 PBS를 강하 융점 이상의 온도에서 빠르게 압력을 낮춤으로써 미세기포 발포체를 제조하였다. 발포체의 구조는 공정 조건을 변화시켜 제어할 수 있었다. 다른 변수들은 고정하고 발포 온도만 변화시킨 실험은 발포 온도가 높을수록 셀 크기는 증가하고, 셀 밀도는 감소함을 보여주었다. 포화 압력이 클수록 기핵 밀도가 높아졌으며, 그 결과로 셀의 크기는 감소하였다. 감압 속도가 느린 경우에는 셀이 장시간 동안 팽창함으로써 보다 큰 셀이 얻어졌다.
초임계 유체 추출법에 의해 감초의 triterpenoid saponin(glycyrrhizin)을 추출하기 위해 50 MPa, $60^{\circ}C$와 3mL/min의 조건에서 보조용매와 soaking의 효과를 알아보았다. 순수한 초임계 이산화탄소만을 이용하여 추출한 결과 감초의 glycyrrhizin은 거의 추출되지 않았다. 99.9% methanol, ethanol과 isopropanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출한 경우, 추출수율의 상승에는 큰 영향을 미치지 아니하였다. 시료를 물로 soaking하여 90% methanol을 보조용매로 사용하여 초임계 이산화탄소에 의해 추출한 경우, soaking 용매의 사용량이 증가할수록 추출수율은 증가하였고, 최고 21.68mg/g(회수율 53.25%)의 수율을 보여주었다. 한편 시료의 soaking 없이 70% methanol을 보조용매로 사용하였을 때는 유기용매추출법에 의한 수율보다 더 높은 수율을 나타내었고, 시료를 물로 soaking하여 70% ethanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출하였을 때, 추출수율과 추출속도는 상승하였고, 시료의 90%(w/w)에 해당하는 물로 시료를 soaking한 경우 70% methanol을 보조용매로 사용하였을 때와 거의 동일한 추출수율을 얻을 수 있었다.
Antioxidant-rich oils were extracted from different parts of sea buckthorn berry with supercritical $CO_2$ (SC-$CO_2$) and n-hexane. The functional components were analyzed and the extracts were screened for their potential as radical scavengers in 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical (DPPH), 2,2'-azinobis-3-ethylbenzotiazoline-6-sulphonic acid (ABTS), galvinoxyl systems. Minor differences were found in fatty acid composition of oils extracted by the two methods. Seed oil contains the highest content of tocopherols while pulp oil and whole berry oil possessed higher concentration of carotenoids. Whole berry oil, pulp oil, and seed oil extracted by SC-$CO_2$ showed 91.7, 90.9, and 93.5% radical scavenging activity (RSA) at 6 mg/mL towards DPPH and 74.3, 54.3, and 74.8% towards galvanoxyl radical at 10 mg/mL. The hexane-extracted oils showed similar scavenging ability. However, the oils obtained by hexane showed significantly higher RSA (p<0.05) than those obtained by SC-$CO_2$ while whole berry oil has the highest RSA towards ABTS among 3 oil samples.
An aqueous ribose-cysteine model system (initial pH 5.6) was conventionally heated to the same browning at varying temperatures ($120-180^{\circ}C$), supercritical carbon dioxide (SC-$CO_2$, 20 MPa) was also applied on the same matrices for same periods at each temperature and about 20% reduction of the absorbance at 420 nm was observed as compared with sole thermal treatment. The headspace volatiles from Maillard reaction mixtures were analyzed by solid-phase microextraction (SPME) in combination with gas chromatography and mass spectrometry (GC-MS), and predominated with sulfur containing compounds, such as thienothiophenes, polysulfur alicyclics, thiols, and disulfides. Reaction temperature exhibited complex effects on volatiles formation and those effects became further complicated by the SC-$CO_2$ treatment. The formation of noncarbonyl polysulfur heterocyclic compounds and thienothiophenes was generally favored at high temperatures. Most volatiles were inhibited in SC-$CO_2$ as compared with thermal treatment alone, however, the well-known meaty aromatic compounds, such as thiols and disulfides, were obviously enhanced.
We evaluated and developed a 6th generation large-size polisher in the type of face-up and Oscar. We removed the hillocks of the low temperature poly-silicon (LTPS) thin film with this polisher. The surface roughness of LTPS was lowered from 7.9 nm to 0.6 nm after CMP(chemical mechanical polishing). The thickness of the LTPS is measured through reflectance in real time during polishing, and the polishing process is completed according to this thickness. The within glass non-uniformity (WIGNU) was 6.2% and the glass-to-glass non-uniformity (GTGNU) was 2.5%, targeting the LTPS thickness of 400Å. In addition, the residual slurry after the CMP process was removed through the Core Flow PVA Brush and alkaline chemical.
Recently, the synthesis of ordered macroporous materials has received much attention due to its potential use as photonic band gap materials.$^1$ In this study, we have used the three-dimensional (3D) latex array template impregnated with benzenesulfonic acid (BSA), which is capable of catalyzing the reaction using tetraethyl orthosilicate (TEOS) as a precursor and distilled water. The polystyrene (PS) templates were reacted with TEOS in $scCO_2$ at 40 $^{\circ}C$ and at 80 bar. In the reactor, TEOS was filtrated into the PS particle lattice. After the reaction, porous silica materials were obtained by calcinations of the template. The stability test of the PS template in pure $CO_2$ was conducted before the main experiment. Scanning electron microscopy (SEM) images showed that the reaction in $scCO_2$ takes place only on the particle surface. This new method using $scCO_2$ has advantages over conventional sol-gel processes in its capability to control the fluid properties such as viscosity and interfacial tension. It has been found that the reaction in $scCO_2$ occurs only on the particle surface, making the proposed technique as more rapid and sustainable method of synthesizing inverse opal materials than conventional coating processes in the liquid phase and in the vapor phase.
결정성 및 무정형 고분자 전해질의 이온전도 거동에 미치는 초임계 이산화탄소 (sc$CO_2$) 유체의 영향에 대해 조사하였다. 본 연구는 폴리에테르 전해질의 이온전도도 향상에 관한 새로운 개념의 접근 방법이다. sc$CO_2$ 처리결과, 결정성 PEO 전해질의 경우 실온에서 100배 이상의, 무정형 PMEO 전해질은 9$0^{\circ}C$에서 30배 가까운 이온전도도의 상승을 나타내었다. 이는 고분자 매트릭스 내부로 $CO_2$ 분자가 침투함으로써 이온 분산효과로 캐리어 이온의 수를 증가시키고 가소화 효과로 인해 유리전이온도를 저하시켜 이온이동도를 향상시킨 결과이다.
${\beta}-carotene$을 동결건조 당근분말로부터 초임계이산화탄소와 보조용매로서 에탄올, 메탄올을 사용하여 $40{\sim}60^{\circ}C$와 $138{\sim}276\;bar$에서 추출하였다. 초임계이산화탄소에 대한 ${\alpha},{\beta}-carotene$의 용해도는 동일온도에서 압력이 높을수록, 동일압력에서 온도가 낮을수록 증가하였다. 최고용해도는 $40^{\circ}C/276\;bar$에서 ${\alpha}-carotene$은 $0.604\;{\mu}g/g,\;{\beta}-carotene$은 $4.9\;{\mu}g/g$이었다. 보조용매로서 $CO_2$에 17.4%의 에탄올을 첨가함으로써 ${\beta}-carotene$의 용해도를 82% 이상 증가시킬 수 있었다. 위 결과는 초임계이산화탄소를 이용하여 천연물로부터 식품이나 의약산업에 중요한 특정한 카로테노이드를 추출할 수 있는 가능성을 보여주고 있다. 이와 같이 얻은 천연색소는 추출물에 잔존하는 유기용매가 없기 때문에 직접 식품가공에 이용할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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