$V_{2}O_{5}/TiO_{2}$ catalysts promoted with Mn were prepared and tested for selective catalytic reduction of NOx in $NH_3.$ The effects of promoter content, degree of catalyst loading were investigated for NOx activity while changing temperatures, mole ratio, space velocity and $O_2$ concentration. Among the various $V-{2}O_{5}$ catalysts having different metal loadings, $V-{2}O_{5}$(1 wt.%) catalyst showed the highest activity(98%) under wide temperature range of $200-250^{\circ}C.$ When the $V-{2}O_{5}$ catalyst was further modified with 5 wt.% Mn as a promoter, the highest activity(90-47%) was obtained over the low temperature windows of $100-200^{\circ}C.$ From Mn-$V_{2}O_{5}/TiO_{2}$, it was found that by addition of 5 wt.% Mn on $V_{2}O_{5}/TiO_{2}$ catalyst, reduction activity of catalyst was improved, which resulted in the increase of catalytic activity and NOx reduction. According to the results, NOx removal decreased for 10%, but the reaction temperature down to $100^{\circ}C.$
암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원법에서 Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매와 $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매를 사용하여 반응 조건에 따른 질소 산화물 전환 특성을 연구하였다. 반응 온도와 공간 속도를 변경시키면서 촉매의 질소 산화물 전환 효율 변화를 측정하였다. Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 질소 산화물 제거 활성은 반응 온도와 공간 속도가 증가할수록 감소하였으나, $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매의 경우 반응 온도 증가에 따라 촉매의 질소 산화물 제거 활성 또한 증가하였다. Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 경우 $200^{\circ}C$ 이하의 온도에서 저온 활성이 우수하였으며, 이를 $H_2$-TPR 및 XPS 분석 실험을 통해 확인할 수 있었다. 초기 반응 온도의 변경 실험을 통해 Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 경우 고온에서 열적 쇼크를 일부 받으나, $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매의 경우는 거의 영향을 받지 않음을 확인할 수 있었다. 공간 속도에 따른 질소 산화물 전환 효율 변화는 C 촉매의 경우 전 구간에 걸쳐 공간 속도가 증가할수록 질소 산화물 전환 효율도 감소하는 경향을 보였다. 그러나 D 촉매의 경우 공간 속도가 증가할수록 질소 산화물 전환 효율은 감소하였으나, 감소 정도가 C 촉매 보다는 훨씬 적었다.
$V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매의 질소산화물 환원반응에 있어서 $V_2O_5$ 함량이 NO 환원 및 $N_2O$ 생성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 분말촉매를 사용한 미분반응기에서 실험 연구를 수행하였다. 고정된 비율의 $WO_3$와 $TiO_2$에 $V_2O_5$ 함량을 1에서 8 wt%까지 변화시킨 촉매에서 NO 환원반응과 암모니아 산화반응 특성이 조사되었다. $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매에서 NO 환원 반응은 $200^{\circ}C$ 이하에서도 상당량 진행되지만, $V_2O_5$ 함량을 1 wt% 촉매의 경우 700 ppm의 NO를 99.9%이상 전환시키는 최저 반응온도가 $340^{\circ}C$에서 아주 좁은 활성 온도창으로 일어났다. 그리고 이 활성온도는 촉매의 $V_2O_5$ 함량이 증가됨에 따라 점점 저온 쪽으로 이동하여, 6 wt% 촉매의 경우 $220{\sim}340^{\circ}C$에서 높은 활성을 보였다. $V_2O_5$ 함량이 8 wt% 촉매의 경우 전 온도 구간에서 6 wt% 촉매보다 낮은 NO 환원율을 보였다. 그러나 반응온도 $340^{\circ}C$ 이상에서는 촉매의 $V_2O_5$ 함량이 증가함에 따라 NO 전환율이 감소하였다. 이는 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매의 NO 환원을 위한 촉매 활성점 상당 크기 이상의 $V_2O_5$ 입자와 관계되는 것으로 판단되며 촉매 입자가 클수록 $320^{\circ}C$ 이상에서 암모니아 산화에 의해 발생되는 $N_2O$ 생성을 고려하여야 한다. $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매는 배기가스 중의 질소산화물 제거를 위하여 현재 통상적으로 $350{\sim}450^{\circ}C$의 영역에서 운전되고 있으나, 고온 영역에선 2차 오염물인 $N_2O$의 발생을 피할 수 없고 에너지 소비량이 많으므로, $250{\sim}320^{\circ}C$의 저온 영역에서 적합한 촉매로써 $V_2O_5$ 함량이 높은 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매의 사용이 권장되었다.
In order to suggest an efficient catalyst systems for NOx reduction of flue gases from industrial boilers, $TiO_2$ supported $WO_3-V_2O_5, V_2O_5$ and $WS_2$ catalysts were tested for the performances of NOx reduction at high reactin temperature range (250-500$^\circ$C) using a simulated flue gas system. It was found that while the proposed $WO_3/TiO_2$ and $WO_3-V_2O_5/TiO_2$ catalysts showed a significant high NOx reduction efficiency at about 350-400$^\circ$C, the conventional commercial catalyst of $V_2O_5/TiO_2$ showed a significant drop in NOx reduction efficiency due to the excessive $NH_3$ oxidation. From the measurement of surface acidities of those catalysts, it was found that the acidity are well correlated with the activities of NOx reduction. The reason of high activity of $WO_3$ series catalysts at high reaction temperature seems due to the low value of surface excess oxygen compared with that of $V_2O_5/TiO_2$ seems equivalent to the acid site of that catalyst.
[ $V_2O_5/TiO_2$ ] catalyst impregnated ceramic candle filters are in principle, capable of performing shallow-bed dust filtration plus a catalytic reaction, promoted by a catalytic deposited in their inner structure. Pilot-scale $V_2O_5/TiO_2$ catalyst impregnated ceramic candle filters were prepared, characterized and tested for their activity towards the SCR reaction. The effect on NO conversion of operating temperature, gas hourly space velocity, amount of deposited catalyst, pressure drops and long-term experiment (life of catalytic filter) was determined. The following effects of $V_2O_5/TiO_2$ catalyst impregnated ceramic candle filters in SCR reaction are observed: (1) It increases the activity and widens the temperature window for SCR. (2) When the content of $V_2O_5$ catalyst increases further from 3 to 9wt.%, activity of NO increases. (3) NO conversion at first increases with temperature and then decreases at high temperatures (above $400^{\circ} over), possibly due to the occurrence of the ammonia oxidation reaction.
V2O5-TiO2 catalysts were prepared by various methods. V2O5-TiO2 were prepared by sol-gel method with different drying conditions (aerogel and xerogel), and V2O5 supported on TiO2 obtained by sol-gel method with precipitation-deposition method and impregnation method. The performance of the V2O5-TiO2 catalysts was investigated for the selective oxidation of hydrogen sulfide in the stream containing both ammonia and excess water. All the catalysts showed good dispersion of vanadium and they had high H2S conversion with no or little production of sulfur dioxide. The V2O5-TiO2 aerogel catalyst prepared by sol-gel method with drying under super critical condition had the highest surface area which led to better catalytic activity compared to those by other synthesis methods.
본 연구는 질소산화물 제거를 위하여 암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원법에 있어 지지체에 셀레늄을 첨가하여 300 ℃ 이하에서 V2O5/WO3/TiO2의 반응 활성을 증진시키기 위한 실험 및 반응특성 연구를 수행하였다. 졸-겔법으로 Se-TiO2 및 TiO2를 합성하였으며, 이를 지지체로 하여 V2O5/WO3/TiO2 및 V2O5/WO3/Se-TiO2 촉매를 제조하여 상용 촉매와 반응 활성을 비교하였다. 실험 결과, 졸-겔법으로 합성한 TiO2를 사용한 촉매의 탈질 효율이 상용 TiO2를 사용하여 제조한 촉매보다 낮은 결과를 보였으나 셀레늄을 첨가함에 따라 탈질 효율이 증진되었다. 따라서 BET, XRD, Raman, H2-TPR 및 FT-IR분석을 통하여 셀레늄의 첨가가 촉매의 구조에 미치는 영향을 분석하였으며 셀레늄 첨가에 의한 비표면적의 증가와 단량체 및 복합체 바나듐 종의 형성이 반응 특성에 미치는 영향을 확인하였다.
본 연구에서는 질소산화물 제거용 환원제로 사용하는 요소 수용액을 암모니아로 전환하는데 있어 SCR 상용촉매의 활용가능성을 확인하기위해 촉매조성에 따른 반응온도, 공간속도의 영향에 대한 연구를 수행하였다. 연구결과 SCR 촉매로 널리 사용되는 $V_2O_5/TiO_2$ 촉매는 $TiO_2$ 및 $WO_3-V_2O_5/TiO_2$ 촉매에 비해 암모니아 생성이 우수함을 보였다. 활성금속을 담지하지 않은 $TiO_2$ 촉매는 $V_2O_5$ 혹은 $WO_3-V_2O_5$를 담지 한 촉매에 비해 공간속도에 따른 암모니아 전환에 영향을 받지 않는 것으로 나타났으며, 활성금속을 담지 한 촉매는 공간속도가 증가함에 따라 암모니아 생성 농도가 감소됨을 확인하였다.
Ceramic foams prepared from silica -clay were coated with TiO$_2$ and V$_2$O$_{5}$ catalysts for selective catalytic reduction of NOx with NH$_3$. The effects of V$_2$O$_{5}$ loading, reaction temperature, space velocity, and oxygen content on NOx reduction with NH$_3$ were mainly investigated. Also, the NOx reduction characteristics of V$_2$O$_{5}$ and V$_2$O$_{5}$ -TiO$_2$ filters were compared when sulfur dioxide exists. From the results, the optimal NOx reduction with the maximum reduction efficiency of 91 % could be performed under the condition with V$_2$O$_{5}$ loading 6.0 wt. %, reaction temperature 35$0^{\circ}C$, space velocity 6,000h$^{-1}$ , and oxygen content 5%. And, the V$_2$O$_{5}$ -TiO$_2$ filters have shown higher NOx reduction efficiency and acid resistance against sulfur dioxide than the V$_2$O$_{5}$ filters.
The performance of disk-type catalytic filters impregnated by TiO$_2$ or TiO$_2$-3Al$_2$O$_3$ㆍ 2SiO$_2$ supports and V$_2$O$_{5}$ catalyst was evaluated for selective catalytic reduction (SCR) of NO with ammonia as a reductant. XRD, FT -IR, BET and SEM were used to characterize the catalytic filters prepared in this work. Optimal V$_2$O$_{5}$ loading and reaction temperature for V$_2$O$_{5}$/TiO$_2$ catalytic filters were 3-6 wt.% and 350-40$0^{\circ}C$ at GHSV 14,300 $hr^{-1}$ in the presence of oxygen, respectively. With increasing the V$_2$O$_{5}$ loading from 0.5 to 6 wt%, NO conversion increased from 24 to 96% at 40$0^{\circ}C$ and 14.300$hr^{-1}$, and maintained at 80% over in the V$_2$O$_{5}$ loading range of 3-6 wt.% and then dropped at V$_2$O$_{5}$ loading of 7wt.% over. In comparing V$_2$O$_{5}$/ TiO$_2$ and V$_2$O$_{5}$/ TiO$_2$-3Al$_2$O$_3$ㆍ2SiO$_2$ catalytic fillers, which have same 3wt.% V$_2$O$_{5}$ loading, the V$_2$O$_{5}$/ TiO$_2$-3A1$_2$O$_3$ㆍ2SiO$_2$ catalytic filter showed higher activity than V$_2$O$_{5}$/ TiO$_2$ catalytic filter, but higher differential pressure drops owing to its low air permeability. low air permeability.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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