Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.19
no.4
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pp.190-195
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2009
Na-tetrasilicic fluorine mica powders were synthesized by skull melting method. The staring materials having chemical composition of $Mg_3(OH)_2Si_4O_{10}:Na_2SiF_6:SiO_2=8.3:24.8:66.9$ mol% were charged into a cold crucible of 13 cm in diameter and 14cm in height and heated by R.F. generator at working frequency of 2.84 MHz. The materials were maintained for 1hr as a molten state and cooled down in the container. In this study, the specific electric resistance of mica was estimated and the columnar and plate shaped mica were synthesized.
Bioglass 조성 중 45S5 (46.1SiO$_2$.24.4$Na_2$O.26.9CaO.2.6P$_2$O$_{5}$ : 몰비)를 기본 조성으로 하여 46P4 (46.2SiO$_2$.49.5CaO.4.3P$_2$O$_{5}$ : 몰비), 46SF (46.1SiO$_2$24.4$Na_2$O.16.1CaO.2.6P$_2$O$_{5}$.10.8CaF : 몰비) 그리고 55SF (55.1SiO$_2$.9.2$Na_2$O.27.8CaO.3.4P$_2$O$_{5}$.4.5CaF : 몰비)를 제조하여 tris-완충용액 및 유사 생체용액(simulated body fluid)에서 반응시킨 후 생체활성유리의 표면에 생성되는 아파타이트 결정형에 관하여 연구하였다. 45S5 유리를 tris-완충용액에 반응시켰을 경우 6시간 반응시부터 수산화 아파타이트가 생성되었으나 유사 생체용액에 반응시켰을 경우에는 24시간까지도 수산화 아파타이트 결정이 생성되지 못하고 비정질 상태의 칼슘 인산염만 형성되었다. tris-완충용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시킨 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 잎사귀 모양의 수산화 아파타이트가, 불소를 함유한 유리에서는 구상의 플루오르 아파타이트가 형성되었다. 그러나 유사 생체용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시켰을 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 누에고치형의 수산화 아파타이트가 형성되었고 불소를 함유한 유리에서는 무정형의 칼슘 인산염이 생성되었다.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.2
no.2
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pp.20-32
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1992
$Na_2O-CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2$ glass was taken as a basic glass and then $Li_2O$ O.5wt%, $K_2O$ 2.0wt% were substituted to $Na_2O$content, MgO 12.0wt %, ZnO 6.0wt % to CaO content. And also nucleation agent $ZrO_2 and $CaF_2$ were added to 1-2wt% respectively. The crystal according to the compositions appeared wollastonite, diopside and diopside.tremolite. The glasses substituted NazO by LizO was decreased thermal expansion coeffcient but substituted by ZnO was opposite direction and both of them increased bending strength. In the ratio of ZrOz to CaF, each 1: 1 and 1: 2 have shown considerable crystal growth at $1000^{circ}C~1050^{\circ}C$ and high bending strength, but the glass in the ratio 1: 2 have shown lowest thermal expansion coefficient. The activation energy was at the glass in the ratio of ZrO, to CaFz 1:2 evaluated 55.24kvsl/mol by Ozawa type and 53.05kal/mol by kissinger type.
Kim, Si-Jung;Park, Ji-Man;Bae, Tae-Sung;Park, Eun-Jin
The Journal of Korean Academy of Prosthodontics
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v.47
no.1
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pp.39-45
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2009
Statement of problem: Recently precalcification treatment has been studied to shorten the period of the implant. Purpose: This study was performed to evaluate the effect of precalcification treatment of $TiO_2$ Nanotube formed on Ti-6Al-4V Alloy. Material and methods: Specimens of $20{\times}10{\times}2\;mm$ in dimensions were polished sequentially from #220 to #1000 SiC paper, ultrasonically washed with acetone and distilled water for 5 min, and dried in an oven at $50^{\circ}C$ for 24 hours. The nanotubular layer was processed by electrochemical anodic oxidation in electrolytes containing 0.5 M $Na_2SO_4$ and 1.0 wt% NaF. Anodization was carried out using a regulated DC power supply (Kwangduck FA, Korea) at a potential of 20 V and current density of $30\;㎃/cm_2$ for 2 hours. Specimens were heat-treated at $600^{\circ}C$ for 2 hours to crystallize the amorphous $TiO_2$ nanotubes, and precalcified by soaking in $Na_2HPO_4$ solution for 24 hours and then in saturated $Ca(OH)_2$ solution for 5 hours. To evaluate the bioactivity of the precalcified $TiO_2$ nanotube layer, hydroxyapatite formation was investigated in a Hanks' balanced salts solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 2 weeks. Results: Vertically oriented amorphous $TiO_2$ nanotubes of diameters 48.0 - 65.0 ㎚ were fabricated by anodizing treatment at 20 V for 2 hours in an 0.5 M $Na_2SO_4$ and 1.0 NaF solution. $TiO_2$ nanotubes were composed with strong anatase peak with presence of rutile peak after heat treatment at $600^{\circ}C$. The surface reactivity of $TiO_2$ nanotubes in SBF solution was enhanced by precalcification treatment in 0.5 M $Na_2HPO_4$ solution for 24 hours and then in saturated $Ca(OH)_2$ solution for 5 hours. The immersion in Hank's solution for 2 weeks showed that the intensity of $TiO_2$ rutile peak increased but the surface reactivity decreased by heat treatment at $600^{\circ}C$. Conclusion: This study shows that the precalcified treatment of $TiO_2$ Nanotube formed on Ti-6Al-4V Alloy enhances the surface reactivity.
Moon, Dae Jun;Suh, Jeong-Min;Park, Jong Sam;Choi, Sik Young;Lim, Woo Taik
Journal of the Mineralogical Society of Korea
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v.30
no.2
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pp.45-57
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2017
Two single crystals of fully dehydrated $Cd^{2+}$-exchanged zeolites Y were prepared by the exchange of ${\mid}Na_{75}{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU$ ($Na_{75}-Y$, Si/Al = 1.56) with aqueous $0.05M\;Cd(NO_3)_2$ (pH = 3.65) at 294 K, followed by vacuum dehydration at 723 K (crystal 1) and a second crystal, similarly prepared, was exposed to zeolitically dried benzene for 72 hours at 294 K and evacuated (crystal 2). Their structures were determined crystallographically using synchrotron X-rays and were refined to the final error indices using $F_o$>$4{\sigma}(F_o)$ of $R_1/wR_2=0.040/0.121$ and 0.052/0.168, respectively. In crystal $1({\mid}Cd_{36}H_3{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU)$, $Cd^{2+}$ ions primarily occupy sites I and II, with additional $Cd^{2+}$ ions at sites I', II', and a second site II. In crystal $2({\mid}Cd_{35}(C_6H_6)_{24}H_5{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU)$, $Cd^{2+}$ ions occupy five crystallographic sites. The 24 benzene molecules are found at two distinct positions within the supercages. The 17 benzene molecules are found on the 3-fold axes in the supercages where each interacts facially with one of site IIa $Cd^{2+}$ ions. The remaining 7 benzene molecules lie on the planes of the 12-rings where each is stabilized by multiple weak electrostatic and van der Waals interactions with framework oxygens.
Large colorless single crystals of sodium zeolite X, stoichiometry |Na80 |[Si112Al80O384]-FAU, with diameters up to 200 μm and Si/Al = 1.41 have been synthesized from gels with the composition of 2.40SiO2 : 2.00NaAlO2 : 7.52NaOH : 454H2O : 5.00TEA. One of these, a colorless octahedron about 200 μm in cross-section has been treated with aqueous 0.1 M KNO3 for the preparation of K+-exchanged zeolite X. The crystal structure of |K80|[Si112Al80O384]-FAU per unit cell, a = 24.838(4) A, dehydrated at 673 K and 1 × 10-6 Torr, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd at 294 K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 707 reflections for which Fo > 4σ (Fo)) R1 = 0.075 (based on F) and R2 = 0.236 (based on F2). About 80 K+ ions per unit cell are found at an unusually large number of crystallographically distinct positions, eight. Eleven K+ ions are at the centers of double 6-rings (D6Rs, site I; K-O = 2.492(6) A and O-K-O (octahedral) = 88.45(22)o and 91.55(22)o). Site-I' position (in the sodalite cavities opposite D6Rs) is occupied by five K+ ions per unit cell; these K+ ions are recessed 1.92 A into the sodalite cavities from their 3-oxygen planes (K-O = 2.820(19) A, and O-K-O = 78.6(6)o). Twety-three K+ ions are found at three nonequivalent site II (in the supercage) with occupancies of 5, 9, and 9 ions; these K+ ions are recessed 0.43 A, 0.75 A, and 1.55 A, respectively, into the supercage from the three oxygens to which it is bound (K-O = 2.36(13) A, 2.45(13) A, and 2.710(13) A, O-K-O = 116.5(20)o, 110.1(17)o, and 90.4(6)o, respectively). The remaining sixteen, thirteen, and twelve K+ ions occupy three sites III' near triple 4-rings in the supercage (K-O = 2.64(3) A, 2.94(3) A, 2.73(5) A, 2.96(6) A, 3.06(4) A, and 3.08(3) A).
Seo, Sung-Man;Kim, Ghyung-Hwa;Lee, Seok-Hee;Bae, Jun-Seok;Lim, Woo-Taik
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.30
no.6
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pp.1285-1292
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2009
Large single crystals of zeolite, |$Na_{75}$|[$Si_{117}Al_{75}O_{384}$]-FAU (Na-Y, Si/Al = 1.56), were synthesized from gels with composition of 3.58Si$O_2$ : 2.08NaAl$O_2$ : 7.59NaOH : 455$H_2$O : 5.06TEA : 2.23TCl. One of these, a colorless single-crystal was ion exchanged by allowing aqueous 0.02 M CsOH to flow past the crystal at 293 K for 3 days, followed by dehydration at 673 K and 1 ${\times}\;10^{-6}$ Torr for 2 days. The crystal structure of fully dehydrated partially $Cs^+$-exchanged zeolite Y, |$Cs_{45}Na_{30}$|[$Si_{117}Al_{75}O_{384}$]-FAU per unit cell (a = 24.9080(10) $\AA$) was determined by single-crystal X-ray diffraction technique in the cubic space group Fd $\overline{3}$ m at 294(1) K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 877 reflections with $F_o\;>\;4{\sigma}(F_o))\;R_1$ = 0.0966 (Based on F) and $R_2\;=\;0.2641\;(Based\;on\;F^2$). About forty-five $Cs^+$ ions per unit cell are found at six different crystallographic sites. The 2 $Cs^+$ ions occupied at site I, at the centers of double 6-ring (D6Rs, Cs-O = 2.774(10) $\AA$ and O-Cs-O = 88.9(3) and 91.1(3)$^o$). Two $Cs^+$ ions are found at site I’ in the sodalite cavity; the $Cs^+$ ions were recessed 2.05 $\AA$ into the sodalite cavity from their 3-oxygen plane (Cs-O = 3.05(3) $\AA$ and O-Cs-O = 77.4(13)$^o$). Site-II’ positions (opposite single 6-rings in the sodalite cage) are occupied by 7 $Cs^+$ ions, each of which extends 2.04 $\AA$ into the sodalite cage from its 3-oxygen plane (Cs-O = 3.067(11) $\AA$ and O-Cs-O = 80.1(3)$^o$). The 26 $Cs^+$ ions are nearly three-quarters filled at site II in the supercage, being recessed 2.34 $\AA$ into the supercage (Cs-O = 3.273(8) $\AA$ and O-Cs-O = 74.3(3)$^o$). The 4 $Cs^+$ ions are found at site III deep in the supercage (Cs-O = 3.321(19) and 3.08(3) $\AA$), and 4 $Cs^+$ ions at another site III’ (Cs-O = 2.87(4) and 3.38(4) $\AA$). About 30 $Na^+$ ions per unit cell are found at one crystallographic site; The $Na^+$ ions are located at site I’ in the sodalite cavity opposite double 6-rings (Na-O = 2.578(11) $\AA$ and O-Na-O = 97.8(4)$^o$).
Seo, Sung-Man;Kim, Ghyung-Hwa;Kim, Young-Hun;Wang, Lian-Zhou;Lu, Gao-Qing;Lim, Woo-Taik
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.30
no.3
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pp.543-550
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2009
The single-crystal structure of largely ammonium-exchanged zeolite Y dehydrated at room temperature (293 K) and 1 ${\times}\;10^{-6}$ Torr. has been determined using synchrotron X-radiation in the cubic space group $Fd\overline{3}m\;(a=24.9639(2)\AA)$ at 294 K. The structure was refined to the final error index $R_1$ = 0.0429 with 926 reflections where $F_o>4\sigma(F_o)$; the composition (best integers) was identified as |$(NH_4)_{60}Na_{11}$|[$Si_{121}Al_{71}O_{384}$]-FAU. The 11 $Na^{+}$ ions per unit cell were found at three different crystallographic sites and 60 ${NH_4}^{+}$ ions were distributed over three sites. The 3 $Na^{+}$ ions were located at site I, the center of the hexagonal prism ($Na-O\;=\;2.842(5)\;\AA\;and\;O-Na-O\;=\;85.98(12)^{\circ}$). The 4 $Na^{+}$ and 22 ${NH_4}^{+}$ ions were found at site I' in the sodalite cavity opposite the double 6-rings, respectively ($Na-O\;=\;2.53(13)\;\AA,\;O-Na-O\;=\;99.9(7)^{\circ},\;N-O\;=\;2.762(11)\;\AA,\;and\;O-N-O =\;89.1(5)^{\circ}$). About 4 $Na^{+}$ ions occupied site II ($(Na-O\;=\;2.40(4)\;\AA\;and\;O-Na-O\;=\;108.9(3)^{\circ}$) and 29 ${NH_4}^{+}$ ions occupy site II ($N-O\;=\;2.824(9)\;\AA\;and\;O-N-O\;=\;87.3(3)^{\circ}$) opposite to the single 6-rings in the supercage. The remaining 9 ${NH_4}^{+}$ ions were distributed over site III' ($N-O\;=\;2.55(3),\;2.725(13)\;\AA\;and\;O-N-O\;=\;94.1(13),\;62.16(15),\;155.7(14)^{\circ}$).
ZSM-5 membrane was prepared on tubular macroporous ${\alpha}$-alumina support using a different synthesis route. The effects of organic template agent and Si/Al ratio of the synthesis gel on morphology, structure, and separation performance of the ZSM-5 membrane used for dehydration of isopropanol were investigated. High water perm-selectivity ZSM-5 membrane with a thickness of about $3.0{\mu}m$ and a low Si/Al ratio of 10.1 was successfully prepared from organotemplate-free synthesis gel with a molar composition of $SiO_2$ : $0.050Al_2O_3$ : $0.21Na_2O$ : NaF : $51.6H_2O$ at $175^{\circ}C$ for 24 h. The ZSM-5 membrane exhibited high pervaporation performance with a flux of $3.92kg/(m^2{\cdot}h)$ and corresponding separation factor of higher than 10,000 for dehydration of 90 wt.% isopropanol/water mixture at $75^{\circ}C$.
Kim, Gyung-Min;Ku, Hye-Min;Lee, Eun-Song;Kang, Si-Mook;Jong, Elbert de Josselin de;Kwon, Ho-Keun;Kim, Baek-Il
The Journal of the Korean dental association
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v.55
no.2
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pp.156-164
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2017
Purpose: The aim of this in vitro study was to assess changes in remineralization by stimulated human saliva over a short period of 48 hours with quantitative light-induced fluorescence (QLF) technology. Materials and Methods: Bovine incisor surfaces were demineralized for 10 days. Two types of stimulated saliva were collected from 7 healthy persons. 24 hours after tooth brushing (Stimulated saliva group) and immediately after tooth brushing with 1,000 ppm NaF dentifrice (Dentifrice saliva group). The specimens were immersed in saliva and fluorescence images were obtained by QLF-digital (QLF-D $biluminator^{TM}$,) at 2, 4, 6, 12, 24, and 48 hours fluorescence loss (${\Delta}F%$) of the lesions. A paired t-test was performed to assess fluorescence differences between before (${\Delta}F_{baseline}$) and after (${\Delta}F_{treatment\;time}$) the remineralization process. Results: Before the remineralization, the mean ${\Delta}F_{baseline}$ of the initial demineralized specimens was $-18.42{\pm}0.15$ (%). In both groups, the ${\Delta}F$ values obtained at baseline and after 2 hours were statistically significant (P < 0.001), indicating recovery of the lesions by approximately 40% after 2 hours. After 48 hours, remineralization rates were slightly higher (49%) for the stimulated saliva group than for the dentifrice saliva group (41%), but the difference was not statistically significant. Conclusions: With QLF minute degrees of remineralization by saliva can be measured in periods as short as 2 hours. Additionally no significantly higher effects of remineralization were observed in the dentifrice saliva group when compared to the stimulated saliva group.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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