$Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)\;(OTf=CF_3SO_3^-)$ readily reacts with various amines to afford cationic amine complexes $[Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(amine)](OTf)\;(amine=NH_3,\;NHMe_2,\;NHC_4H_8,\;NH_2Ph,\;NH_2(Tol-p))$ in high yields. These complexes have been fully characterized by IR, $^1H-,\;^{19}F{^1H}-,\;and\;^{31}P{^1H}-NMR$ spectroscopy, and elemental analyses. Reaction of $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)$ with acrylonitrile quantitatively produced the ${\pi}$-olefinic complex $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(CH_2=CHCN)](OTf)$ which is only stable in solution in the presence of acrylonitrile. Attempt at isolating this complex in the pure solid state was failed due to partial decomposition into $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)$ The equilibrium constants $(K_{eq}=[Pt(PCP)-(NH_2R)^+][CH_2=CHCN]/[Pt(PCP)(CH_2=CHCN)^+][NH_2R]:\;[Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(CH_2=CHCN)]^++NH_2R{\rightleftarrows}[Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(NH_2R)]^++CH_2=CHCN=Ph,\;p-tolyl)$ were calculated to be 0.28 (for R = Ph) and 3.1 (R = p-tolyl) at $21^{\circ}C$. The relative stability of the ${\sigma}$-donor amine versus the ${\pi}$-olefinic acrylonitrile complex has been found largely dependent upon the amine-basicity $(pK_b)$, implicating that acrylonitrile practically competes with amine in the platinum coordination sphere. On the contrary to the formation of the acrylonitrile complex, no reaction of $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)$ with other olefins such as ethylene, styrene and methyl acrylate was observed.
Controlling malodor originating from livestock feces has become a major issue, due to its influence on the health of man and livestock, together with its influences on atmospheric pollution. In this study, Five types of biofilters filled with saw-dust, night soil, fermented compost, leaf mold and a mixture(a compound of night soil, fermented compost and leaf mold at the same rates, respectively) were manufactured and tested. To study the effect of the biofilter on reducing malodor in a composting facility and swine building, a pilot scale composting facility enclosed with polyethylene film was constructed. Swine feces was composted in the facility and malodorous gas generated from the decomposition of organic matter in the feces was gathered by vacuum pump. Each biofilter achieved 87∼96% NH3 removal efficiency. This performance was maintained throughout 10 days of operation. The highest NH3 removal efficiency was achieved by leaf mold on the first day of operation period. It reduced the concentration of NH3 by about 96%. Night soil and fermented compost showed nearly equal performance of 93 to 94% for 10 days from the beginning of operation. The mixture achieved the lowest NH3 removal efficiency. It reduced NH3 concentration by about 89∼94% for 10 days from the beginning of operation. However NH3 removal efficiency of each biofilter declined with the passage of operational time. After 30 days from the beginning of operation, NH3 removal efficiency of each biofilter of each biofilter was below 60%, respectively. The concentration of H2S and CH3-SH originating from compost were equal to or less than 5mg/l and 3mg/l, respectively. After passing throughout the biofilter, the concentration of H2S and CH3-SH were not detected.
The synthesis and catalytic activities over vanadium carbides were examined for ammonia decomposition reaction to produce the hydrogen. In particular, the comparison of vanadium nitrides were made on the ammonia decomposition reaction. The experimental data exhibited that BET surface areas ranged from 5.2 ㎡/g to 25.6 ㎡/g and oxygen uptake values varied from 3.8 μmol/g to 31.3 μmol/g. It is general that vanadium carbides (VC) were observed to be superior to vanadium nitrides for ammonia decomposition reaction. The primary reason for these differences were thought to be related to the extent of electronegativity between these materials. Most of vanadium carbide crystallites were exceeded by Pt/C crystallite. We assumed that the activities for vanadium carbide crystallites (VC) were comparable to or even higher than that determined for the Pt/C crystallite.
The effects of $NH_3$ flow rate and reactor pressure on Al composition and the interface of AlGaN/GaN heterostructure were studied. Equilibrium partial pressure of Ga and Al over AiGaN alloy was calculated as a function of growth pressure, $NH_3$flow rate and temperature. It was found equilbrium vapor pressure of Al is significantly lower than that of Ga, thus, the alloy composition mainly controlled by Ga partial pressure. We believe that more decomposition of Ga occur at lower $NH_3$ flow rate and higher growth pressure leads to preferred Al incorporation into AlGaN. The alloy composition gradient became larger at AlGaN/GaN heterointerface at higher reactor pressures, higher Al composition and low $NH_3$ flow rate. This composition gradient lowered sheet carrier concentration and electron mobility as well. We obtained an AlGaN/GaN heterostructure with sheet carrier density of ${\sim}2{\times}10^{13}cm^{-2}$ and mobility of 1250 and 5000 $cm^2$/Vs at 300 K and 100 K, respectively.
국문 우주항공 분야에서 널리 쓰이고 있는 하이드라진[hydrazine, $N_2H_4$]은 로켓연료로 사용되는 대표적인 추진제이지만 환경에 유해하고 독성이 강하다는 단점이 존재한다. 따라서 친환경적이고 독성이 적은 추진제가 다양하게 개발되고 있다. 본 연구에서는 수산화아민[hydroxylamine, $NH_2OH$]을 출발물질로 하여, 질산[nitric acid, $HNO_3$]과 산-염기 반응을 통해 얻어지는 친환경 추진제 HAN[hydroxylammonium nitrate, $NH_3OHNO_3$]의 물리 화학적 특성에 대하여 적외선분광법을 이용하여 합성물의 조성, 화학구조 및 작용기를 관찰하였고, 열중량분석을 통해 HAN의 분해온도를 확인하였다. 이온 크로마토그래피를 통해 합성한 HAN에 함유되어 있는 질산이온의 함량을 측정하였다. 즉, N-H와 N-O의 IR peak가 $3161cm^{-1}$와 $1324cm^{-1}$에서 각각 나타나는 것을 통해 생성한 화합물이 HAN임을 확인하였고, pH 5-7 근처에서 합성한 HAN은 분해온도가 $120-140^{\circ}C$인 반면, pH 8 정도인 HAN은 분해온도가 $140^{\circ}C$ 이상임을 알 수 있었다. 한편, pH 6-7 사이에서 HAN을 합성하였을 때, 가장 높은 질산이온의 농도는 70%인 것으로 나타났다.
Kim, Wooram;Park, Mijung;Park, Yeonsoo;Kwon, Younja;Jo, Youngmin
Journal of Industrial and Engineering Chemistry
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제68권
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pp.153-160
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2018
An environmentally favorable (chlorine-free) solid oxidizer, guanidinium dinitramide [GDN; $NH_2C(NH_2)NH_2N(NO_2)_2$], was newly synthesized from guanidine carbonate [$NH_2C(=NH)NH_2{\cdot}1/2H_2CO_3$]. Two different crystalline forms (${\alpha}-type$ and ${\beta}-type$) appeared according to the applied solvents and synthesis conditions. Moisture, during extraction, might become trapped in a crystal between inner molecules. Therefore, despite having the same chemical composition, Raman-IR and TGA-DSC revealed different physical characteristics of the two forms. Peaks of Raman shift near $1000cm^{-1}$ implied different chemical structures. Thermal analysis revealed an exothermic temperature $155.7^{\circ}C$ for ${\alpha}-type$ but one of $191.6^{\circ}C$ for ${\beta}-type$. The caloric value of ${\alpha}-type$ was 536.4 J/g, which was 2.5 times larger than that of the ${\beta}-type$, which was 1310 J/g. While the synthesized GDN of ${\alpha}-type$ showed a steep exothermic decomposition, the ${\beta}-type$ was slowly decomposed after melting through an endothermic process. This work implied that despite of the same molecular formula some different core thermal properties would appear depending on synthesis conditions.
Gill, Rohama;Mazhar, M.;Mahboob, Sumera;Siddiq, Muhammad
폴리머
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제32권3호
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pp.239-245
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2008
Block copolymers of the general formula $[(-CO-R'-CO-HN-Ar-NH-CO-R'-CO)_xNH(CH_2)_3-(Me_2SiO)_y(CH_2)_3NH_2]_n$, [n=18.00 to 1175.0] where $R'=CH_2CH(CH_2GeCl_3)$;$CH_2CHGeCl_3CH_2$; and $Ar=-C_6H_4$;$-(o.CH_3C_6H_4)_2$;$-o.CH_3OC_6H_4)_2$;$-(o.CH_3C_6H_4)$ were prepared by a polycondensation reaction of polyamide containing a pendant trichlorogermyl group and terminal acid chloride $Cl(-CO-R'-CO-NH-Ar-NH-CO-R'-CO-)_xCl$ with aminopropyl-terminated polydimethylsiloxane $H_2N(CH_2)_3(Me_2SiO)_y-(CH_2)_3NH_2]$, (PDMS). These polymers were characterized by elemental analysis, $T_g$, FT-IR, $^1H$-NMR, solid state $^{13}C$-NMR, and molecular weight determination. The thermal stability of these copolymers was examined using thermal analysis techniques, such as TGA and DSC. Their molecular weights as determined by laser light scattering technique ranged $5.13{\times}10^5$ to $331{\times}10^5\;g/mol$. These polymers display their $T_g$ in the range of 337 to $393^{\circ}C$ with an average decomposition temperature at $582^{\circ}C$.
In this study, a process model and optimization design direction for a hydrogen production plant through ammonia decomposition are presented. If the reactor decomposition rate is designed to approach 100%, the amount of catalyst increases and the devices that make up the entire system also have a large design capacity. However, if the characteristics of the hydrogen regeneration process are reflected in the design of the reactor, it becomes possible to satisfy the total flow rate of fuel gas with the discharged tail gas flow rate. Analyzing the plant process simulation results, it was confirmed that when an appropriate decomposition rate is maintained in the reactor, the phenomenon of excess or shortage of fuel gas disappears. In addition, it became possible to reduce the amount of catalyst required and design the optimized capacity of the relevant processes.
나노 은이 첨가된 폴리염화비닐수지 등 염소화 고분자 수지내의 은(Ag)을 정량적으로 분석하였다. 염화비닐수지 등은 분해할 때 염산가스를 방출하며 이때 수지내의 은은 대부분 염화은으로 된다. 질산과 암모니아수를 사용하여 염산가스와 반응하지 않은 은과 반응하여 생성된 염화은을 은의 암모늄염으로 한 다음, 다시 열분해하여 얻은 은을 묽은 질산에 녹여 정량적으로 분석하였다. 회수율은 99.0% 이상으로 우수한 결과를 얻었다.
새로운 고체산화제 화합물인 pyridinium dinitramide (Py-DN)는 환경 및 인체에 독성이 적은 비염소계의 에너지물질로서 고체 추진제 뿐만 아니라 단일계 추진제로 활용이 가능한 high performance green propellant (HPGP) 물질이다. 합성반응은 술팜산칼륨(potassium sulfamate, $NH_2SO_3K$)을 출발물질로 시작하였으며, 합성된 Py-DN의 화학적인 구조특성을 적외선분광법과 가시광선-자외선분광법으로 관찰하였다. 또한, 유사한 물성의 친환경 고체산화제인 ammonium dinitramide[ADN, $NH_4N(NO_2)_2$]와 guanidine dinitramide[GDN, $NH_2C(NH_2)NH_2N(NO_2)_2$]의 열특성을 TG/DSC로 분석하여 상대 비교하였다. 본 연구에서 합성한 Py-DN염의 흡열온도는 $77.4^{\circ}C$, 분해온도는 $144.7^{\circ}C$, 발열에너지는 1739 J/g으로 기존의 DN계열 물질보다 열적 반응이 빠르므로 분해온도가 상대적으로 낮아 단일계 추진제의 촉매 분해 시 촉매의 예열온도를 낮출 수 있어 로켓추력기의 연료로 활용할 경우, 낮은 분해온도 적용성에 장점이 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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