This paper deals with the phase analysis of $MgB_2$ bulk using spark plasma sintering process after ball milling. Mg and amorphous B powders were used as raw materials, and milled by planetary-mill for 9 hours at argon atmosphere. In order to confirm formation of $MgB_2$ phase, DTA and XRD were used. The milled powders were fabricated to $MgB_2$ bulk at the various temperatures by Spark Plasma Sintering. The fabricated $MgB_2$ bulk was evaluated with XRD, EDS, FE-SEM and PPMS. In the DTA result, reaction on formation of $MgB_2$ phase started at $340^{\circ}C$. This means that ball milling process improves reactivity on formation of $MgB_2$ phase. The $MgB_2$ MgO and FeB phases were characterized from XRD result. MgO and FeB were undesirable phases which affect formation of $MgB_2$ phase, and it's distribution could be confirmed from EDS mapping result. Spark Plasma Sintered sample for 5 min at $700^{\circ}C$ was relatively densified and it's density and transition temperature showing super conducting property were $1.87\;g/cm^3$ and 21K.
Kim, C.J.;Kim, Y.J.;Lim, C.Y.;Jun, B.H.;Park, S.D.;Choo, K.N.
한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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제16권2호
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pp.36-41
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2014
Temperature dependence of magnetic moment (m-T) and the magnetization (M-H) at 5 K and 20 K of the in situ processed $MgB_2$ bulk pellets with/without carbon (C) doping were examined. The superconducting critical temperature ($T_c$), the superconducting transition width (${\delta}T$) and the critical current density ($J_c$) were estimated for ten test samples taken from the $MgB_2$ bulk pellets. The reliable m-T characteristics associated with the uniform $MgB_2$ formation were obtained for both $MgB_2$ pellets. The $T_cs$ and ${\delta}Ts$ of all test samples of the undoped $MgB_2$ were the same each other as 37.5 K and 1.5 K, respectively. The $T_cs$ and ${\delta}Ts$ of the C-doped $MgB_2$ were 36.5 K and 2.5 K, respectively. Unlike the m-T characteristics, there existed the difference among the M-H curves of the test samples, which might be caused by the microstructure variation. In spite of the slight $T_c$ decrease, the C doping was effective in enhancing the $J_c$ at 5 K.
In this study, the effects of the compaction method for (Mg+2B) powders on the apparent density and superconducting properties of $MgB_2$ bulk superconductor were investigated. The raw powders used in this study were nano-sized boron (B) and spherical magnesium (Mg). A batch of a powder mixture of (Mg+2B) was put in a steel mold and uniaxially pressed at 1 ton or 3 tons into pellets. Another batch of the powder mixture was uniaxially pressed at 1 ton and then pressed isostatically at $1800kg/cm^2$ in the water chamber. All pellets were heat-treated at $650^{\circ}C$ for 1 h in flowing argon gas for the formation of $MgB_2$. The apparent density of powder compacts pressed at 3 ton was higher than that at 1 ton. The cold isostatic pressing (CIP) in a water chamber allowed further increase of the apparent density of powder compacts, which influenced the pellet density of the final products ($MgB_2$). The compaction methods (uniaxial pressing and CIP) did not affect the formation of $MgB_2$ and superconducting critical temperature ($T_c$) of $MgB_2$, but affected the critical current density ($J_c$) of $MgB_2$ significantly. The sample with the high apparent density showed high $J_c$ at 5 K and 20 K at applied magnetic fields (0-5 T).
The effects of Mg content on the pore formation, density and critical properties were investigated in in-situ reacted $MgB_2$ superconductors. The $Mg_{1+x}B_2$, (x=-0.2, 0.0, 0.05, 0.3, 1.0) bulk samples with different Mg contents were heat-treated at $900^{\circ}C$ for 1 h in an Ar atmosphere. The dimensional changes of a pellet's mass and volume after heat-treatment were measured. After heat-treatment process, the sample mass was decreased by Mg evaporation, but the sample volume was expanded by pore formation at the Mg site; therefore, the apparent density was decreased. Spherical pores the same as Mg particles were developed after heat-treatment in all samples, and the pore density was increased with increasing Mg content. As the x of Mg content was increased to 1.0, the apparent density of $Mg_{1+x}B_2$ samples was decreased due to a relatively larger reduction in a mass change. The critical current density of Mg excessive sample of x=0.05 showed the highest values over the applied magnetic fields because the excessive Mg may compensate Mg loss and enhance grain connectivity.
Kim, D.N.;Kang, M.O.;Jun, B.H.;Kim, C.J.;Park, H.W.
한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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제19권2호
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pp.19-24
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2017
Cryogenic milling which is a combined process of low-temperature treatment and mechanical milling was applied to fabricate high critical current density $(J_c)MgB_2$ bulk superconductors. Liquid nitrogen was used as a coolant, and no solvent or lubricant was used. Spherical Mg ($6-12{\mu}m$, 99.9 % purity) and plate-like B powder (${\sim}1{\mu}m$, 97 % purity) were milled simultaneously for various time periods (0, 2, 4, 6 h) at a rotating speed of 500 rpm using $ZrO_2$ balls. The (Mg+2B) powders milled were pressed into pellets and heat-treated at $700^{\circ}C$ for 1 h in flowing argon. The use of cryomilled powders as raw materials promoted the formation reaction of superconducting $MgB_2$, reduced the grain size of $MgB_2$, and suppressed the formation of impurity MgO. The superconducting critical temperature ($T_c$) of $MgB_2$ was not influenced as the milling time (t) increased up to 6 h. Meanwhile, the critical current density ($J_c$) of $MgB_2$ increased significantly when t increased to 4 h. When t increased further to 6 h, however, $J_c$ decreased. The $J_c$ enhancement of $MgB_2$ by cryogenic milling is attributed to the formation of the fine grain $MgB_2$ and a suppression of the MgO formation.
Kim, S.H.;Kang, W.N.;Lee, Y.J.;Jun, B.H.;Kim, C.J.
한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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제19권1호
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pp.42-46
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2017
The effects of the heat treatment temperature ($600^{\circ}C-1050^{\circ}C$) on the formation of $MgB_2$ and the superconducting properties have been examined. The self-synthesized $MgB_4$ and commercial Mg powders were used as raw materials for the formation of $MgB_2$. The superconducting critical temperatures ($T_cs$) of $MgB_2$ bulk superconductors prepared at $600^{\circ}C-850^{\circ}C$ were as high as 37-38 K regardless of the heat treatment temperature. However, because $MgB_4$ is more stable than $MgB_2$ at above $850^{\circ}C$, no superconducting signals were detected in the susceptibility-temperature curves of the samples prepared above $850^{\circ}C$. As for the critical current density ($J_c$), the sample heat-treated at a low temperature ($600^{\circ}C$) for a prolonged period (40 h) showed a Jc higher than those prepared at $650^{\circ}C-850^{\circ}C$ for a short period (1 h). The FWHM (full width at half maximum) result showed that the grain size of $MgB_2$ of the $600^{\circ}C$ sample was smaller than that of the other samples. The high $J_c$ of the $600^{\circ}C$sample is attributed to the presence of large numbers of grain boundaries, which can act as flux pinning centers of $MgB_2$.
Kim, S.H.;Kang, W.N.;Jun, B.H.;Lee, Y.J.;Kim, C.J.
한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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제19권1호
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pp.36-41
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2017
The effects of $MgB_4$ addition on the superconducting properties and the microstructure of in situ processed $MgB_2$ bulk superconductors were studied. $MgB_4$ powder of 1-20 wt.% was mixed with (Mg + 2B) powder and then pressed into pellets. The pellets of (Mg + 2B + $xMgB_4$) were heat-treated at $650^{\circ}C$ for 1 h in flowing argon. The powder X-ray diffraction (XRD) analysis for the heat-treated samples showed that the major formed phase in all samples was $MgB_2$ and the minor phases were $MgB_4$ and MgO. The full width at half maximum (FWHM) values showed that the grain size of $MgB_2$ decreased as the amount of $MgB_4$ addition increased. $MgB_4$ particles included in a $MgB_2$ matrix is considered to suppress the grain growth of $MgB_2$. The onset temperatures ($T_{c,onset}$) of $MgB_2$ with $MgB_4$ addition (0-10 wt.%) was between 37-38 K. The 20 wt.% $MgB_4$ addition slightly reduced the $T_{c,onset}$ of $MgB_2$ to 36.5 K. This result indicates that $MgB_4$ addition did not influence the superconducting transition temperature ($T_c$) of $MgB_2$ significantly. On the other hand, the small additions of 1-5 wt.% $MgB_4$ increased the critical current density ($J_c$) of $MgB_2$. The $J_c$ enhancement by $MgB_4$ addition is attributed not only to the grain size refinement but also to the possible flux pinning of $MgB_4$ particles dispersed in a $MgB_2$ matrix.
시설 재배지내 염류집적의 원인의 하나인 토양의 용적밀도 변화가 염류집적에 미치는 영향을 조사하기 위해, 충남 예산군 오가면의 시설재배 10여년 연작지 토양의 Ap층을 이용하여 용적밀도 변화에 따른 수리전도도 변화와 전기전도도 및 음이온의 용출특성 변화를 토주(土柱)실험을 통해 조사하였다. 수리전도도(Y, cm/day)와 용적별도(X, $Mg/m^3$)간에는 부의 회귀관계 ($Y=-19.2X^2+6X+15.5$, (r=0.985)) 가 성립하여, 낮은 용적밀도에서는 큰 폭의 수리전도도 감소가 있으며, $1.4Mg/m^3$ 이상의 높은 용적밀도 조건에서는 용적밀도 변화에 따른 수리전도도 변화가 매우 미미 하였다. 위의 5 수준의 용적밀도 조건하에서 시간변화에 따른 용출액 중 용존 물질의 용출속도는 용적밀도 증가에 따라 크게 지연되었다. 용출액의 전기전도도가 최고점에 도달하는 시간을 비교한결과 용적밀도 $1.3Mg/m^3$ 이하에서는 토양단면 10cm를 통과하는데 약 36시간 이내의 시간이 요구되었으며, 용적밀도 $1.4Mg/m^3$ 이상에는 120시간 이상이 요구되어 두 조건사이 약 84시간의 사이가 있었다. 토양내 이행성이 높은 주요 3가지 음이온의 용출속도도 용적밀도 증가에 따라 크게 지연되었으며, 용적밀도 $1.2Mg/m^3$ 일 때 Chloride, Nitrate와 Sulphate가 90%이상 용출 되는데 각각 17, 15, 35시간이 소요된 반면, 용적밀도 $1.5Mg/m^3$ 일 때 각각은 90%이상 용출 되는데 약 130, 125, 213시간이 각각 소요되었다. 따라서 경작층 전후의 큰 용적밀도 차이를 보이고 있는 충남 예산 지역의 시설재배지내 염류집적의 원인들 중 경작층 이하인 지표면 아래 20~30cm 부근에 형성된 용적밀도(容積密度) $1.5Mg/m^3$ 이상인 경반층(硬盤層)에 의한 토양수 흐름과 각종 무기염류의 이동 지연으로 인해 크게 악화되고, 지표면에 염류집적이 가속화된 것으로 판단된다.
Carbon-based doping to MgB2 superconductor is the simplest approach to enhance the critical current densities under magnetic fields. Carbon quantum dots is synthesized in this work as a carbon provider to MgB2 superconductors. Polyvinyl Pyrrolidone is pyrolyzed and dispersed in dimethylfomamide solvent as a dopant to the mixture of Mg and B powders. Doped MgB2 bulk samples clearly show the decrease of a-axis lattice constant, grain refinements, and broadening of FWHM of diffraction peaks compared to un-doped MgB2 possibly due to the carbon substitution and/or boron vacancy at the boron site in MgB2 lattice. Also, high-field Jc for the doped MgB2 is enhanced significantly with the crossover about 3 T at 5 & 20 K when increasing the doping of carbon quantum dots.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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