다공성 $La_{0.6}Sr_{0.4}Ti_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$로 코팅된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막은 압출성형 및 dip coating 방법으로 제조 되었다. 코팅된 관형 분리막의 특성은 X-선 회절분석기(XRD)와 전자 주사 현미경(SEM)을 이용하여 분석하였으며, 분석결과 $2{\mu}m$의 다공성 코팅 층을 갖는 페롭스카이트 구조임을 알 수 있었다. 산소투과량 분석은 $750{\sim}950^{\circ}C$ 범위에서 공급측과 투과 측을 대기 중 공기와 진공으로 하여 수행되었다. 다공성의 $La_{0.6}Sr_{0.4}Ti_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$로 코팅된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막의 산소투과량은 $950^{\circ}C$에서 $3.2mL/min{\cdot}cm^2$로 코팅되지 않은 분리막보다 높게 나타났으며, 11일 동안의 장기 안정성 실험결과 코팅 층에 의해 안정성이 증가됨을 알 수 있었다.
디젤엔진 시스템은 미세먼지 배출의 엄격해진 저감/제어 기준을 충족하기 위해서 산화촉매는 매우 중요한 기술 중에 하나이다. 본 연구에서는 효율적인 soot산화의 촉매로 Ag 나노입자가 loading된 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_3$ 섬유상 web 촉매를 제시하였다. 제조된 촉매는 FE-SEM, EDS mapping, XRD, XPS 분석을 통해 특성을 평가하였다. Soot 산화성능측정결과 Ag의 효율적인 촉매특성과 증가된 soot입자와 표면의 접촉면적으로 인하여 50% 산화온도 평가($T_{50}=490^{\circ}C$)에서 자연적인 산화보다 $151^{\circ}C$ 가속화된 것을 확인하였다. 따라서 Ag가 loading된 촉매와 3차원적인 web 구조는 soot 산화에 효율적인 촉매후보군으로 확인하였다.
스트론튬 페라이트에 포화자화를 높이기 위하여 Fe이온에 Co를 치환하고, 원소치환에 따른 전하보상차원으로 La를 동시 치환을 실시한 $_{l-x}$ La$Sr_{x}$ /$Fe_{12-x}$$Co_{x}$$O_{19}$ 조성에서 치환량 X=0에서 부터 X=0.5까지 0.1씩 변화하여 하소분말을 제조하여 하소분말 특성을 조사하고, 소결조제와 함께 미분쇄한 후 자장중 성형 및 소결하여 스트론튬 페라이트 자석을 제조하여 미세구조와 자기적 특성을 조사하였다. 스트론튬 페라이트에 La-Co 치환량이 증가할수록 하소 후 이방성자장과 하소분말의 보자력을 강하게 증가시키며, 하소후 결정크기가 작아지는 것으로 나타났다. 스트론튬 페라이트 자석은 La-Co의 치환량에 따라 회귀식 $B_{r}$$≒0.097_{i}$$H_{c}$ +4500의 함수적 관계를 나타내고 있으며, La-Co를 치환하지 않은 $SrFe_{12}$$O_{19}$ 조성에서 잔류자속밀도는 4090 G, 보자력은 3560 Oe를 나타내었으나, La-Co치환량 0.3인 $Sr_{0.7}$$La_{0.3}$$Fe_{11.7}$$Co_{0.3}$$O_{19}$ 조성에서 잔류자속밀도는 4080 G, 보자력은 4800 Oe 특성을 나타내었다.
Thick film formaldehyde (HCHO) gas sensors were fabricated by using $La_1_{-x}Sr_xMO_3$ (M= Fe, Co, Mn) ceramics. The powders of $La_1_{-x}Sr_xMO_3$ (M=Fe, Co, Mn) were synthesized by conventional solid-state reaction method. By using the $La_1_{-x}Sr_xMO_3$ (M=Fe, Co, Mn) paste, the thick-film formaldehyde sensors were prepared on the alumina substrate by silkscreen printing method. The experimental results revealed that $La_1_{-x}Sr_xMO_3$ (M= Fe, Co, Mn) ceramic powder has a perovskite structure and the thick-film sensor shows excellent gas-sensing characteristics to formaldehyde gas (sensitivity of $La_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$, S= 14.7 at operating temperature of $150^{\circ}C$ in 50 ppm HCHO ambient).
$La(NO_3)_3{\cdot}xH_2O$, $Sr(NO_3)_2$, $Co(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, $Fe(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$를 출발물질로 하고 La와 Sr의 몰비를 변화시켜 perovskite형 산화물인 $La_{1-x}Sr_xCo_{1-y}Fe_yO_{3-{\delta}}$ 졸을 제조하였다. 또한, 여러 조건에서 합성된 졸의 특성을 확인하기 위해 viscometer, FT-IR, TG-DTA, XRD 등을 사용하여 분석을 행하였다. 제조된 perovskite형 산화물 졸은 1.16 cp의 평균점도를 나타내었으며 조성에 관계없이 pH 0.5 정도의 강산성을 나타내었다. 용액 중의 La 함량이 많아질수록 동일 부피에서의 용액의 점도가 낮았고, 점도가 급격하게 증가하는 겔화시간이 증가하였다.
As an alternative promising way of producing high coercivity Sr-ferrite for a permanent magnet application, intensive mechanical milling process was applied to the raw materials of the Sr-ferrite with different composition. Synthesising reactivity for the Sr-ferrite of the mechanically milled raw material containing $SrCO_3$, $La_2O_3$, $Fe_2O_3$, $Co_3O_4$, and $SiO_2$ was inferior to that of the raw material containing $SrCO_3$ and $Fe_2O_3$, The Sr-ferrite prepared from mechanically milled raw materials had profoundly improved magnetic properties compared to the Sr-ferrite prepared by conventional method. Beneficial effect of the substituting ($La_2O_3$, $Co_3O_4$) and additive ($SiO_2$) oxides for improving the magnetic properties was not exploited in the Sr-ferrite prepared from the mechanically milled raw material. The Sr-ferrite powder prepared from the mechanically milled raw materials was magnetically isotropic in nature.
산소전극 촉매로서 페롭스카이트형 산화물을 사용하여 알칼리형 연료전지에서의 산소환원반응에 관하여 연구하였다. 능금산(malic acid)을 사용하여 고표면적의 페롭스카이트형 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$(x=0.00, 0.01, 0.10, 0.20, 0.35 및 0.50) 산화물을 제조하였으며, Fe 치환량과 암모니아수 첨가량에 따른 XRD 구조와 비표면적의 변화를 고찰하여 Fe와 암모니아간에 생성되어지는 착화합물이 페롭스카이트로의 구조안정화와 비표면적 증대의 주요임을 알았다. 그리고 페롭스카이트 단일상을 얻기 위해서는 다단계 승온처리가 필요했으며, XRD 실험결과 단순 정입방체상이 형성됨을 확인하였다. $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$ 산화물을 촉매로 사용한 알칼리형 연료전지용 산소전극의 산소환원반응활성을 측정하기 위하여 순환 전압-전류법, 정전압-전류법, 전류단절법 등을 이용하였다. $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$ 산화물에서 Fe의 치환비가 증가함에 따라, x=0.01에서 최소, x=0.20와 0.35 사이에서 최대의 산소환원활성(전류밀도)을 보였으며, 이와 같은 경향은 표면적의 변화와 무관하였다.
For the ferromagnetic combined samples, results of x-ray diffraction patterns showed no evidence of reaction between the $La_{0.67}Ca_{0.33}MnO_3, La_{0.67}Sr_{0.33}MnO_3$ and $CoFe_2O_4$. For the amount of $CoFe_2O_4$ increased, the Curie temperature of combined samples showed no appreciable change, whereas a metal-semiconductor transition temperature rapidly decreased. For the $La_{0.67}Sr_{0.33}MnO_3$ and 20 wt % $CoFe_2O_4$ combined sample, the metal-semiconductor transition temperature was decreased to 160 K compared with the $La_{0.67}Sr_{0.33}MnO_3$ with 192 K.
고상 반응법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$ 분말을 합성하고 소결하여 혼합전도성 분리막을 제조하였다. 제조된 분리막들은 페롭스카이트 단일상 결정구조를 나타내었으며, $95\%$, 이상의 상대밀도를 나타내었다. 산소이온 변환 능력을 향상시키기 위해 $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$의 양 표면에 $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_{3-\delta}$ paste를 스크린 프린팅 방법으로 코팅한 결과, 코팅되지 않은 분리막에 비해 산소투과 유속이 크게 증가하여 $950^{\circ}C,\; {\Delta}P_{o_2}=0.21 atm$에서 약 $0.5ml/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. 이러한 산소투과 유속은 표면 코팅층이 다공성일수록, $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$의 결정립 크기가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었다. 제조된 디스크 형상의 소결체를 이용하여 $950^{\circ}C$에서 메탄부분산화반응을 행한 결과 $40\%$ 이상의 메탄전환율과 합성가스의 수율을 얻을 수 있었으며, CO의 선택도는 $100\%$를 나타내었다 또한, $950^{\circ}C$의 메탄분위기에서 600시간의 장기부분산화반응을 통해 상의 안정성을 확인하였다.
$La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$ 조성의 페롭스카이트 산화물을 구연산 법으로 합성하였다. 전구물질의 TGA 열분해 분석 결과 $150{\sim}650^{\circ}C$에서 구연산 복합체가 분해되고, XRD 분석결과 $1,000^{\circ}C$ 이후에 순수한 페롭스카이트 구조가 나타났다. 분말을 일축가압 성형 후 $1,300^{\circ}C$로 소결하여 두께 1.6 mm의 치밀한 구조의 분리막을 제작하였다. $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$의 전기 전도도는 공기분위기에서 $600^{\circ}C$까지는 온도가 증가함에 따라 증가하고, 그 이상의 온도에선 결정 격자로부터의 산소결함 증가에 따라 점차 감소하였다. $700{\sim}950^{\circ}C$ 범위에서 수행된 산소투과실험에서, 투과량은 온도증가에 따라 0.045에서 $0.415ml/cm^2{\cdot}min$로 증가하였으며, 산소투과의 활성화에너지는 89.17 kJ/mol이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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