Investigations were performed on the effects of extraction temperature, pressure, time on solubility and selectivity of egg yolk lipid and cholesterol, and color and fatty acid composition of the residue in supercritical carbon dioxide(SC-Co$_2$) extraction. Lipid and cholesterol solubility increased as the increase of Co$_2$ density and was found to strongly depend on the extraction pressure rather than the extraction temperature. The relative concentration of cholesterol in the extract increased with an increase in temperature and decreased with an increase in pressure and extraction time. extraction of dried eg yolk for 3hr at 4$0^{\circ}C$/276 bar removed 46.1% of cholesterol from the residual egg yolk with a yield of 63.2%. SC-Co$_2$ extraction produced a lighter color egg yolk with less redness and yellowness. As the extraction time increased, the resultant residual egg yolk became more saturated with fatty acids. SC-$CO_2$ extraction offers a safe, natural method for removing cholesterol from dried egg yolk.
Optimal extraction conditions such as pressures, temperatures, and modifiers on glycyrrhizin extraction from licorice were investigated using supercritical $CO_2\;(SC-CO_2)$ at 3 mL/min flow rate. Morphology of licorice tissue, after glycyrrhizin extraction, was examined by SEM, and absolute density ($g/cm^3$) measurement and glycyrrhizin content were determined by HPLC. Pure $SC-CO_2$ had no effect on glycyrrhizin extraction, but recovery of glycyrrhizin ($32.66{\pm}0.77%$) was enhanced when water was used as modifier. The highest recovery was $97.22{\pm}2.17%$ when 70% (v/v) aqueous methanol was added to 15% (v/v) $SC-CO_2$ at 50 MPa and $60^{\circ}C$. Under optimal extraction conditions, 30 MPa pressure and $60^{\circ}C$ heating temperature, glycyrrhizin recovery reached maximum ($102.67{\pm}1.13%$) within 60 min. Licorice tissue was severely damaged by excessive swelling, and absolute density of licorice residues was highest when aqueous methanol was used as a modifier.
Yellow croaker Larimichthys polyactis muscle oil was extracted using an environmental friendly solvent, supercritical carbon dioxide (SC-$CO_2$), in a semi-batch flow extraction process. SC-$CO_2$ was applied at temperature $35^{\circ}C$ to $45^{\circ}C$ and $150^{\circ}C$ to $250^{\circ}C$ bar of pressure. The flow rate of $CO_2$ (27.79 g/min) was constant throughout the entire 1.5 h extraction period. The oil extraction yield was influenced by the physical properties of SC-$CO_2$ at different temperatures and pressures. The extracted oil was analyzed by gas chromatography to determine the fatty acid composition. According to our results, the SC-$CO_2$ extracted oil was high in eicosapentaenoic acid and docosahexaenoic acid. In addition, the SC-$CO_2$ extracted oil showed greater stability than n-hexane extracted oil based on the peroxide value and acid value. Thus, the quality of yellow croaker oil obtained by SC-$CO_2$ extraction was slightly higher than that of oil obtained by n-hexane extraction.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소의 추출기술에 초음파 적용을 위한 기초 연구로서 캐놀라 씨앗의 입자의 크기, $CO_2$ 유속, 추출기의 종횡비, 초음파 파워 등의 공정변수가 캐놀라 오일의 추출 속도와 수율에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 초임계 이산화탄소 추출에 있어 씨앗을 더 작게 분쇄할수록 더 빠른 추출속도를 보였으며, 추출기의 종횡비가 감소할수록, $CO_2$의 유속이 증가할수록 추출 속도는 증가하였다. 그러나 초음파가 적용된 초임계 이산화탄소 추출의 경우 0.6 mm 이하로 분쇄된 씨앗의 입자 크기 분포가 가장 큰 시료 C의 경우 입자들의 뭉침 현상 증가로 인해 오히려 초음파의 적용이 추출속도와 수율을 크게 감소시켰으며, 12.0 L/min의 $CO_2$ 유속에서도 추출 속도와 수율이 감소하는 것을 확인하였다. 초음파의 적용은 초기 추출시간 50-70분 동안 추출속도 증가에 거의 영향을 미치지 않았으며, 초음파 파워 또한 추출 속도와 수율의 증가에 큰 영향을 미치지 않음을 확인할 수 있었다.
This study was conducted to evaluate the extraction methods for the determination of antioxidants in soybean oil. Recovery rates of various antioxidants in soybean oil showed similar rates as 80.4~102.1% by solvent/solvent extraction method and 89.9~106.4% by sweep co-distillation method except 46.6~61.2% of PG at corresponding spiked concentractions. The maximun recovery rates of antioxidnts were obtained when extraction time and extraction temperature used in UNITREX were 20min and 21$0^{\circ}C$ respectively. In the recovery rates with the activation of florisil when 2% ofwater was added to florisil the highest recovery rates for TBHQ, BHA, BHT were obtained by sweep co-distillation met-hod. Therefore sweep co-distillation method showed less solvent simple operation and high recovery rate compared with solvent/solvent extraction method.
Novel $CO_2$-soluble 8-hydroxyquinoline (8-HQ) chelating agents were synthesized and evaluated for solubility and metal ion extraction ability in supercritical $CO_2\;(Sc-CO_2)$. Among them, secondary amide-containing 8- HQ derivatives cannot be dispersed well into Sc-$CO_2$, but tertiary amide-containing derivatives can dissolve completely in Sc-$CO_2$ even at low CO2 pressures, perhaps owing to the predominant intermolecular interaction between the chelating agent and the $CO_2$ molecule. Based on 8-HQ chelating agent solubility data, we investigated the extraction of metal ions ($Co^{2+}$, $Cu^{2+}$, $Sr^{2+}$, $Cd^{2+}$, and $Zn^{2+}$) using two highly $CO_2$-soluble 8-HQ derivatives (4d, 4e) in Sc-$CO_2$. The extraction efficiency of tertiary amide-containing 8-HQ ligands, both fluorinated and non-fluorinated forms, was dramatically increased in the presence of diethyl amine (organic base). We suggest that diethyl amine could play an important synergistic role in the stronger metal binding ability of 8-HQ through an in situ deprotonation reaction in Sc-$CO_2$ medium.
Solvent extraction reaction of cobalt by Alamine336 from strong hydrochloric acid solution was identified by analyzing the solvent extraction data reported in the literature. Analysis of the data by graphical method revealed that Alamine336 took part in the solvent extraction reaction as a monomer in the concentration ranges, [Co(II)] : 0.0169 - 0.102 M, [Alamine336] ; 0.02- 1.75 M, and [HCl ] : 5 - 10 M. The following solvent extraction reaction and equilibrium constant was obtained from the experimental data by considering the activity coefficients of chemical species present in the aqueous phase. $Co^{2+}+2Cl^{-}+R_3NHCl_{org}=CoCl_3\;R_3NH_{org}$, $K_{ex}=2.21$ The distribution coefficients of cobalt predicted in this study agreed well with those reported in the literature.
The effects of modifiers such as methanol, water diethylamine in methanol (10 v/v %), and diethylamine in water (10 v/v %) were investigated at three different concentrations (1, 5, and 10 v/v %) of the modifiers in supercritical $CO_2$ (SC-$CO_2$) in order to enhance the supercritical fluid extraction (SFE) efficiency of cephalotaxine from Cephalotaxus wilsoniana Leaves. Among the modifiers employed, methanol basified with diethylamine was found to greatly enhance the extraction efficiency relative to any other modifiers employed. The results suggest that cephalotaxine in plant matrices may be readily changed from SC-$CO_2$-insoluble salt to SC-$CO_2$-soluble free base by basified modifiers. In addition, SC-$CO_2$modified with basified methanol could enhance the extraction efficiency of cephalotaxine more than 30% when compared to the conventional organic solvent extraction.
Kim Hyun Seok;Lee Sang Yun;Kim Byung Yong;Lee Eun Kyu;Ryu Jong Hoon;Lim Gio Bin
Biotechnology and Bioprocess Engineering:BBE
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제9권6호
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pp.447-453
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2004
Optimal conditions for the supercritical carbon dioxide $(scCO_{2})$ extraction of glycyrrhizin from licorice (Glycyrrhiza glabra) were investigated, with an emphasis on the types and levels of modifiers. The morphology of the licorice tissue remaining after the $scCO_{2} $ extraction of glycyrrhizin was examined by scanning electron microscopy, coupled with measurements of absolute density. Conventional organic solvent extraction was also carried out for purpose of quantitative comparison. At 50 MPa and $60^{circ}C$ glycyrrhizin could not be extracted with pure $scCO_{2}$, while a considerable amount of glycyrrhizin was extracted when water was added to $scCO_{2}$ as a modifier. The highest recovery was found to be about $97\%$ when $70\%$ aqueous methanol was added to $scCO_{2}$ at a concentration of $15\%$. The optimal pressure and temperature for the supercritical fluid extraction of glycyrrhizin were observed to be 30 M Pa and $60^{circ}C$, respectively. Under these conditions, the percentage recovery of glycyrrhizin attained a maximum value of 102.67\pm$$1.13\%$ within 60 min. Furthermore, in the case of $scCO_{2}$ modified with $70\%$ aqueous methanol, the licorice tissue obtained after extraction was found to be severely degraded by excessive swelling, and the absolute density of the licorice residues was observed to be the highest.
초임계 2추출은 기존의 금속추출/용매추출 공정을 대체할 수 있는 새로운 공정으로써의 큰 가능성을 가지고 있는 기술이다. 초임계 2를 이용하여 황산코발트용액으로부터 코발트의 추출에 대한 연구를 수행하였다. 코발트의 추출을 위해 bis (2,4,4-trimethylpentyl) phosphinic acid 및 diethylamine을 초임계 2와 함께 추출제로 사용하였으며 2의 추출거동을 관찰하였다. 초임계 2추출은 $60^{\circ}C$, 200 bar의 조건에서 실시하였고 실험은 초임계 2추출제 착염화과정과 금속추출과정으로 구성된 공정을 이용하여 진행하였다. 실험결과 코발트의 추출률은 추출제 투입량에 따라 16-99%까지 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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