• Food Science and Biotechnology
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• 제15권6호
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• pp.959-966
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• 2006

The electron-capture detector (ECD) of gas chromatographs (GC) has been used widely in pesticide analysis. However, as ECD relies on radioactive material, it is troublesome to purchase and maintain. Therefore, potent replacements for ECD were investigated. A Pulsed-discharge detector (PDD) for ECD was tested and the analytical results of PDD (ECD mode), ${\mu}ECD$, and nitrogen-phosphorus detector (NPD) were compared for 107 pesticides including organochroline, organophosphorus, pyrethroids etc. The number of pesticides identified at the lowest limit of detection (LOD) was 36, 29, and 2 for PDD, ${\mu}ECD$, and NPD, respectively. The remaining pesticides showed same response to PDD and ${\mu}ECD$. The GC-PDD analysis of pesticides spiked into representative agricultural products (brown rice, spinach, and mandarin oranges) also showed good and/or equivalent recoveries using $GC-{\mu}ECD$.

• 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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• 한국지하수토양환경학회 2005년도 총회 및 춘계학술발표회
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• pp.199-201
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• 2005

This paper describes a simple procedure for the quantitative analysis of 7 PCBs (polychlorinated biphenyls) in soils on the waste reclaimed land, The procedure involved sample clean up using silicagel column, acetonitrile partition and sulfuric acid procedures. The instrumental technique is applied GC/PDD(gas chromatography/pulsed discharge detector) and GC/ECD(gas chromatography/electron capture detector). Concentration of $sub-{\mu}g/g$ level was attainable with 20g soils on the waste reclaimed land.

• 분석과학
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• 제19권2호
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• pp.155-162
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• 2006

본 연구에서는 잔류농약을 효과적으로 제거하는 방법을 토양 및 수용액상에서 연구하였다. 이를 위해 표준물질은 유기염소계 ${\alpha}$-endosulfan, ${\beta}$-endosulfan을 사용하였다. 분석방법은 각각 채취한 시료를 전처리하여 Ultra II[$(30m{\times}0.25mm(ID){\times}0.25{\mu}m$] 컬럼을 장착한 GC-${\mu}$-electron capture detector(${\mu}$-ECD)로 분석하였다. 토양 중 잔류농약의 회수율은 96-100%로 나타났다. 토양에 농약분해제를 살포하여 시간별 ${\alpha}$-endosulfan, ${\beta}$-endosulfan의 변화량을 분석한 결과 73, 61% 감소하였다. 토양시료에 농약분해제를 첨가하고, 수분의 양을 10 mL에서 100 mL로 증가 시키면서, 잔류농약의 변화량을 측정하였다. 그 결과, ${\alpha}$-endosulfan은 45%에서 85 %로, ${\beta}$-endosulfan은 44%에서 88%로 제거되었다. 마지막으로, 수용액상에서도 시간별 endosulfan의 제거율 실험을 하였다. 실험 결과 30분 내에서 ${\alpha}$-endosulfan은 99%, ${\beta}$-endosulfan은 98%가 분해 제거되었다. 이와 같은 현상은 농약분해제에 많은 유기산염과 강알칼리 성분들이 알칼리 가수분해를 일으킨 것으로 추정할 수 있다.

• 분석과학
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• 제12권5호
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• pp.408-414
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• 1999

기체 크로마토그래피-전자포획검출기 (gas chromatograph-electron capture detector : GC-ECD)를 이용하여 사람의 혈액 내에 존재하는 homocysteine (Hcy), 관련 화합물인 cysteine (Cys)과 methionine (Met)에 대해 선택적이고 감도 좋은 분석방법에 대하여 연구하였다. 시료는 혈장 내에서 환원과정을 거친 후 ethyl chloroformate (ECF)와 pentafluoropropyl alcohol (PEP-OH) 유도체화 시약을 사용하여 N(O,S)-ethylearhonyl pentafluoropropyl (PEP) ester 유도체를 만들어 추출의 효율을 높이면서 동시에 GC-ECD에 대한 크로마토그래피 성질을 향상시켰다. 생성된 유도체들은 chloroform으로 추출한 후 잔류물을 완전히 건조시키고 hexane으로 추출하여 GC-ECD로 분석하였다. Hcy와 Met는 $5-50{\mu}mol/L$, Cys는 $40-400{\mu}mol/L$ 범위에서 $R^2=0.990$ 이상의 직선상의 상관관계를 나타내었다. 이 작성한 질량곡선을 통해서 5명의 자원자들의 혈액 중에 존재하는 Hcy, Cys, met의 함량을 분석하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제9권2호
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• pp.89-94
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• 1994

A simple, safe, and sensitive gas chromatographic method using packed column and electron capture detector to analyze 2, 4-D herbicide in imported lemon, grapefruit, and orange was described and its usefulness evaluated. In this scheme of analysis the acid herbicide was converted into its alkyl esters by an one-step reaction prior to analysis. The herbicide in the fruits was extracted with ethyl acetate and partitioned against dichloromethane for purification, and the extracts finished partitioning were derivatized with alcohol, using sulfuric acid as a catalyst to form the corresponding alkyl derivatives. The analytical scheme studiedwas found to be applicable for the herbicide in the fruits without a column clean-up procedure. The mean recoveries of the herbicide for lemon samples fortified at 0.1 mg/kg and 1.0 mg/kg were 93% and 95%, respectively. The detection limit was 0.5 $\mu\textrm{g}$/kg for 2.4-D methyl ester.

• Preventive Nutrition and Food Science
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• 제18권2호
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• pp.145-149
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• 2013

We tested for residual pesticide levels in dried vegetables in Seoul, Korea. A total of 100 samples of 13 different types of agricultural products were analyzed by a gas chromatography-nitrogen phosphate detector (GC-NPD), an electron capture detector (GC-${\mu}ECD$), a mass spectrometry detector (GC-MSD), and a high performance liquid chromatography- ultraviolet detector (HPLC-UV). We used multi-analysis methods to analyze for 253 different pesticide types. Among the selected agricultural products, residual pesticides were detected in 11 samples, of which 2 samples (2.0%) exceeded the Korea Maximum Residue limits (MRLs). We detected pesticide residue in 6 of 9 analyzed dried pepper leaves and 1 sample exceeded the Korea MRLs. Data obtained were then used for estimating the potential health risks associated with the exposures to these pesticides. The estimated daily intakes (EDIs) range from 0.1% of the acceptable daily intake (ADI) for bifenthrin to 8.4% of the ADI for cadusafos. The most critical commodity is cadusafos in chwinamul, contributing 8.4% to the hazard index (HI). This results show that the detected pesticides could not be considered a serious public health problem. Nevertheless, an investigation into continuous monitoring is recommended.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제21권1호
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• pp.69-74
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• 2014

학교 급식 식재료로 사용되는 농산물 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 서울시내 초, 중, 고등학교 110곳에서 316건의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 185종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD, GC-MSD 및 HPLC-UVD를 이용한 다종농약 다성분 분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석결과 26건의 시료에서 농약이 검출되었고, 취나물과 들깻잎에서 각각 57.1, 55.6%의 높은 검출율을 나타내었다. 농약 성분별 검출빈도는 프로시미돈, 엔도설판, 아족시스트로빈의 순으로 높게 나타났으며, 2종 이상의 농약이 동시에 검출된 것은 3건이었다. 그리고 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과한 시료는 6건이었으며 시금치, 취나물, 양배추에서 엔도설판, 깻잎에서는 디니코나졸과 카보후란, 고추에서는 에토프로포스가 잔류허용기준치를 초과하여 검출되었다. 위해성 평가결과 들깻잎에서 검출된 카보후란의 hazard index가 3.8%로 가장 높았으며, 다른 농산물들은 모두 2% 미만을 나타내어 위해도가 매우 낮은 것으로 조사되었다. 따라서 서울지역 학교급식 식재료로 사용되는 농산물은 비교적 안전한 수준으로 농약관리가 이루어지는 것으로 판단되며, 지속적으로 농약의 안전한 사용을 위한 홍보와 교육이 이루어져야 할 것으로 여겨진다.

• 한국환경과학회지
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• 제15권1호
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• pp.85-94
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• 2006

The simultaneous analysis of multi-residual pesticides was developed using a gas chromatography (GC) method. In this study, a simple and reliable methodology was improved to detect 154 kinds of pesticides in sinseng extract sample by using a liquid-liquid extraction procedure, open column chromagraphy and chromatographic analysis by CC electron capture detector (ECD) and GC nitrogen-phosphorus detector (NPD). The 154 kinds of pesticides were classified in 4 groups according to the chemical structure. The extraction of pesticides was experimented with $70\%$ acetone and dichloromethane/petroleum ether in order, and cleaned up via open column chromatography $(3\times30cm)$ packed with florisil $(30g,\;130^{\circ}C,\;12hrs)$. The final extract was concentrated in a rotator evaporator at $40^{\circ}C$ until dryness. Then the residue was redissolved to 2ml with acetone, and analyzed by GC-ECD and GC-NPD. The applied concentration of pesticides was over $1\~10{\mu}g/ml$. The recovery tests were ranged from $70.7\%$ to $115.2\%$ with standard deviations between 0.3 and $5.7\%$ of the standard spiked to the ginseng extract sample (Group $I\~IV$). The limit of detection (LOD) ranged from 0.001 to $0.099{\mu}g/ml$ (Group $I\~IV$). The 9 kinds of pesticides were not detected. The developed method was applied satisfactory to the determination of the 154 kinds of pesticides in the ginseng extract with good reproducibility and accuracy.

• 농약과학회지
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• 제17권1호
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• pp.65-71
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• 2013

GC-NPD와 GC-ECD를 사용하여 잔류농약을 신속하게 정량 할 수 있는 변형 된 QuEChERS법이 시금치를 이용하여 검토되었다. 본 연구에서는 잔류농약 모니터링에서 주로 검출되며 GC로 측정 가능한 50가지 농약을 대상으로 하였다. 무농약 시금치를 이용하여 검량선을 작성하였으며, R2 값은 0.995 이상으로 모든 농약이 직선상을 나타내었다. 분석 농약의 검출한계는 0.001~0.1 ug/g로 나타났으며, 분석농약의 90% 이상이 0.05 ug/g 이하를 나타내었다. 정량한계는 0.001~0.32 ug/g로, 이는 농약의 잔류 허용기준치 보다 낮았다. Dichlorvos, propamocarb, chlorothalonil, dichlofluanid, cyhalothrin 그리고 fenvalerate를 제외하고는 대부분의 경우 회수율은 80~120%, RSD는 20% 이하로 나타났다. QuEChers는 기존 다중분석법과 비교해볼 때 일상적인 분석 시료에 응용했을 때 용매 사용량을 획기적으로 줄임으로써 친환경적 일뿐만 아니라 경제적이며 분석시간의 단축을 통해 유통 농산물의 안전성 확보에 기여할 수 있는 바가 크다고 할 수 있겠다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권2호
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• pp.114-121
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• 2007

서울지역에 유통되고 있는 국내산 및 수입산 건조농산물 58건을 대상으로 다성분 동시분석방법에 따라 GC-NPD, $GC-{\mu}ECD$, HPLC-UV와 HPLC-FLD로 분석가능한 총 253종의 농약잔류량을 분석한 후 GC-MSD로 확인한 결과 총 14건의 건조농산물에서 잔류농약이 검출되어 24.1%의 검출률을 나타내었고, 이 중 건조 채소류의 검출률은 25.5%였다. 품목별 잔류농약의 검출률은 건조과채류, 건조엽채류, 건조엽경채류 순으로 높았으며, 특히 건조 과채류 중 건조고추의 잔류농약 분포가 다양하고 검출빈도가 상당히 높았다. 건조 농산물의 기준에 없는 12종의 잔류농약이 검출되었으며, 합성피레스로이드계, 유기염소계, 유기인계 순으로 검출빈도가 높았고, 특히 합성피레스로이드계 중 cypermethrin의 검출 횟수가 가장 많았다. 또한 대상목적에 따라 분류하면, 살충제, 살균제, 제초제, 살선충제 순서로 검출건수가 많았다. 산지별로 보면, 국내산, 중국산 ,북한산, 미국산, 베트남산의 순서로 잔류농약의 검출건수가 많았으며, 국내산은 과채류에서 수입산은 엽경채류에서 잔류농약의 검출빈도가 높았다.