TTF (tetrathiafulvalene) 유도체의 전구체로서 5,6-dimethyl-1,3-dithiolo[4,5-b][1,4]dithiin-2-thione (화합물 3)을 로손반응에 의하여 합성하였다. 치환기의 종류에 따라 1,4-dithiin이나 티오펜이 포함된 두 가지의 서로 다른 생성물이 얻어졌고, 이들은 $^{13}C$ NMR과 고 분해능 전자충돌(HREI) 질량분석 분광학으로 특성화하였다. 화합물 3의 합성은 X-선 구조분석으로도 확인되었다. 결정학적 자료: 삼사정계, 공간군 P1, a=4.145(2)${\AA}$, b=10.600(2)${\AA}$, c=12.279(2)${\AA}$, ${\alpha}=71.440(10)^{\circ},\;{\beta}=84.30(2)^{\circ},\;{\gamma}=87.31(2)^{\circ}$, Z=2, $R(wR_2$)=0.0559(0.1416). 두 가지 생성물의 생성 기구를 비교하여 설명하였다.
The pH & alkalinity adjustment method by lime and carbon dioxide($CO_2$) for corrosion control in water distribution system was investigated to evaluate the corrosion characteristics of metal pipes, such as galvanized iron, copper, stainless steel, and carbon steel. When the pH in sand filtered and ozone+GAC treated water was increased with lime and $CO_2$ from 7.5 to 8.0, the concentration of residual chlorine decreased at higher pH and longer reaction time; the concentration of trihalomethane increased. The corrosion rate of coupons with corrosion control using lime and carbon dioxide was showed much smaller than those without corrosion control using pilot-scale simulated distribution system. The galvanized iron was corroded much faster than carbon steel, copper, and stainless steel. Especially, copper and stainless steel coupons were hardly corroded. The galvanized iron and carbon steel coupons with corrosion control were produced the corrosion products less than those without corrosion control by the results of environmental scanning electron microscope(ESEM) and energy dispersive x-ray spectroscopy(EDS) analyses. The galvanized iron coupon with pH and alkalinity adjustment by lime and carbon dioxide was detected about 30 percent of zinc, when the carbon steel was detected about 30 percent of calcium by calcium carbonate products formation. For the results of X-ray diffraction(XRD) analyses, the goethite(${\alpha}$-FeOOH) was identified as primary corrosion product of galvanized iron without corrosion control, while the Zinc oxide(ZnO) was found on corrosion products of galvanized iron coupon with corrosion control as the results of EDS analyses. However, the carbon steel corrosion products regardless of corrosion control were composed predominantly of maghemite(${\gamma}-Fe_2O_3$) and hematite(${\alpha}-Fe_2O_3$).
$Co_3O_4$, $Al_2O_3$ and $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ mesoporous powders were prepared by a sol-gel method with starting matierals of aluminum isopropoxide and cobalt (II) nitrate. A P123 template is employed as an active organic additive for improving the specific surface area of the mixed oxide by forming surfactant micelles. A transition metal cobalt oxide supported on alumina with and without P123 was tested to find the most active and selective conditions as a heterogeneous catalyst in the reaction of styrene epoxidation. A bBlock copolymer-P123 template was added to the staring materials to control physical and chemical properties. The properties of $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ powder with and without P123 were characterized using an X-ray diffractometer (XRD), a Field-Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM), a Bruner-Emmertt-Teller (BET) surface analyzer, and $^{27}Al$ MAS NMR spectroscopy. Powders with and without P123 were compared in catalytic tests. The catalytic activity and selectivity were monitored by GC/MS, $^1H$, and $^{13}C$-NMR spectroscopy. The performance for the reaction of epoxidation of styrene was observed to be in the following order: [$Co_3O_4$/$Al_2O_3$ with P123-1173 K > $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ with P123-973 K > $Co_3O_4$-973 K>$Co_3O_4$/$Al_2O_3$-973 K > $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ with P123-1473 K > $Al_2O_3$-973 K]. The existence of ${\gamma}$-alumina and the nature of the surface morphology are related to catalytic activity.
${\gamma}-Al_2O_3$에 담지한 Cu-Mn 산화물 촉매에서 톨루엔 완전산화 반응을 $160{\sim}280^{\circ}C$의 온도 범위에서 고정층 반응기로 조사하였다. BET, SEM, TPR, TPO, XPS 및 XRD를 이용하여 촉매 특성분석을 하였다. 톨루엔의 완전산화 반응은 $280^{\circ}C$ 이하에서 이루어졌으며, 적절한 Cu-Mn 담지량은 15.0 wt%Cu-10.0 wt%Mn인 것으로 나타났다. TPR/TPO 및 XPS 분석 결과, 15 Cu-10 Mn 촉매의 산화환원 봉우리가 낮은 온도로 이동하였으며 결합에너지가 높은 값으로 이동하였다. XRD 결과, 고분산된 Mn 산화물과 CuO 보다 $Cu_{1.5}Mn_{1.5}O_4$의 촉매활성 인자로서의 역할이 더욱 우수한 것으로 추측되며, 촉매의 활성은 촉매의 산화환원 능력과 촉매의 높은 산화 상태에 기인하는 것으로 사료된다.
N- or O-doped STS304 stainless films were synthesized by an unbalanced magnetron sputtering process with various argon and reactive gas ($N_2$, $O_2$) mixtures. These films were examined by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), Auger electron spectroscopy (AES) and Knoop microhardness tester. The Results from X-ray diffraction (XRD) analysis showed that a STS304 stainless steel film synthesized without reactive gas using a bulk STS304 stainless steel target had a ferrite bcc structure ($\alpha$ phase), while the N-doped STS304 stainless film was consisted of a nitrogen supersaturated fcc structure, which hsa a strong ${\gamma}$(200) phase. In the O-doped films, oxide Phases ($Fe_2$$O_3$ and $Cr_2$$O_3$) were observed from the films synthesized under an excess $O_2$ flow rate of 9sccm. AES analysis showed that nitrogen content in N-doped films increased as the nitrogen flow rate increased. Approximately 43 at.%N in the N-doped film was measured using a nitrogen flow rate of 8sccm. In O-doped film, approximately 15 at.%O was detected using a $O_2$ flow rate of 12sccm. the Knoop microhardness value of N-doped film using a nitrogen flow rate of 8 sccm was measured to be approximately $H_{ k}$ 1200 and this high value could be attributed to the fine grain size and increased residual stress in the N-doped film.
The application of BZO (Boron-doped Zinc Oxide) films use as the TCO(Transparent Conductive Oxide) material for display and solar cell industries, where the conductivity of the BZO films plays a critical role for improvement of cell performance. Thin BZO films are deposited on glass substrates by using RF sputter system. Then charging flow rates of O2 gas from zero to 10 sccm, thereby controlling the impurity concentration of BZO. BZO deposited on soda lime glass and RF power was 300 W, frequency was 13.56 MHz, and working pressure was $5.0{\times}10-6$ Torr. The Substrate and glass between distance 200 mm. We measured resistivity, conductivity, mobility by hall measurement system. Optical properties measured by photo voltaic device analysis system. We measured surface build according to oxygen flow rate from XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) system. The profile of the energy distribution of the electrons emitted from BZO films by the Auger neutralization is measured and rescaled so that Auger self-convolution arises, revealing the detail structure of the valence band. It may be observed coefficient ${\gamma}$ of the secondary electron emission from BZO by using ${\gamma}$-FIB (Gamma-Focused Ion Beam) system. We observed the change in electrical conductivity by correlation of the valence band structure. Therefore one of the key issues in BZO films may be the valence band that detail structure dominates performance of solar cell devices. Demonstrating the secondary electron emission by the Auger neutralization of ions is useful for the determination of the characteristics of BZO films for solar cell and display developments.
암석구성성분검층(중성자-감마스펙트로스코피검층)은 중성자선원의 비탄성산란과 중성자포획 작용으로부터 생성되는 감마선을 측정하여 지층의 원위치 광물조성을 추정할 수 있는 기술이다. 일반적으로 지층의 광물조성 평가는 코어에 대한 X선 회절법, X선 형광분석법 등의 실내 시험자료를 주로 이용하고 있으나 이는 조사 구간의 극히 일부분에 대한 결과이며 특히, 유체의 유동 경로 구간은 주로 파쇄대 및 사질층인데 이 구간들의 코어 회수율이 불량하여 조사 구간 전체에 대한 광물조성 평가는 한계가 있다. 따라서 시추공 전 구간에 대한 원위치 광물조성 추정 기술개발은 지중환경 평가에 중요한 역할을 할 수 있다. 이 기술은 전통, 비전통 저류층 평가를 중심으로 최근까지 장비 개발 및 관련 연구가 활발히 진행되고 있는 분야이지만 몇 개 서비스회사의 독점기술로 자세한 정보 미공개, 다양한 지층 및 인공모형을 이용한 화학-광물학 데이터베이스 구축 문제 등으로 국내 연구에 직접적으로 적용하기에는 어려움이 있었다. 이 해설논문에서는 암석구성성분검층의 기본원리, 시스템 구성, 교정시설, 국외 기 개발된 검층시스템 분석 및 연구개발 동향 등을 통해 해당 기술을 소개하고, 국내 시스템 제작을 위한 기술 적용 방안을 검토하였다.
압축천연가스 자동차에서 배출되는 메탄의 산화를 위한 Pd 촉매의 특성을 조사하였다. 알루미나에 담지된 Pd 촉매와 La과 Ce의 조촉매가 첨가된 촉매들을 함침법으로 제조하였다. 메탄산화 반응은 U-튜브 흐름 반응기에서 공간속도(GHSV)가 $72000h^{-1}$이고 반응온도가 $200{\sim}800^{\circ}C$ 범위에서 실험을 수행하였다. 촉매는 XRD, XPS, BET 표면적 및 수소화학흡착 실험에 의하여 특성화되었다. $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조시 전구체로 $Pd(NO_3)_2$를 사용하고 $600^{\circ}C$로 소성하였을 때 $CH_4$ 산화의 활성이 가장 높았다. 소성된 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매에서 palladium은 대부분 PdO로 존재하였으며, 이것의 메탄 산화 반응 활성이 환원된 촉매에 대부분 존재하는 Pd 금속 보다 높았다. 넓은 범위의 redox ratio에서 실험을 반복하면 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 활성이 감소하고 높은 활성을 보이는 window 영역이 좁아지는 특성을 보였다. 조촉매로 Ce가 첨가된 촉매는 오히려 메탄 산화 활성이 감소하였으며, 조촉매로 La 이 첨가된 $Pd/La/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매는 담체와 Palladium의 열적 안정성이 향상되어 $1000^{\circ}C$에서 aging된 후에도 우수한 활성을 보였다. 또한 $Pd/La/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 NO에 의한 $CH_4$ 제거 반응 특성에서 산소가 존재하지 않는 경우 redox ratio가 1.2 근처에서 메탄이 모두 제거되었으나 산소가 존재하면 메탄 제거율이 크게 감소하였다.
Martensitic stainless steel STS 431 has been nitrided by active screen ion nitriding under the various temperature and time. The thickness of diffusion layer, case depth, hardness and composition phases were investigated using field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), micro-Vickers hardness tester, X-ray diffraction (XRD) and glow discharge spectroscopy (GDS). It was observed that the thickness of diffusion layer depends strongly on the treatment temperature and time. A sample, which was nitrided at $450^{\circ}C$ for 8hours, was a maximum hardness of Hv0.01 1558 and nitride layer of $70{\mu}m$. As shown in XRD patterns, $\varepsilon(Fe_{2-3}N)$ and expanded martensite (${\alpha}_N$) phases which was saturated with nitrogen solid solution were in the nitrided layer treated at $450^{\circ}C$ for 2 hours. Composition phases of $\varepsilon$$(Fe_{2-3}N)$ and ${\gamma}'$ ($Fe_4N$) were observed after active screen nitriding at $450^{\circ}C$ for 8 hours.
The zinc(II) complex, $Zn(NCS)_2(C_3H_4N_2S)_2$, I, has been synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction, thermal analysis and infrared spectroscopy. The complex I crystallizes in the triclinic system, $P\bar{1}$ space group with a = 7.587(1), b = 8.815(1), $c=12.432(2){\AA}$, ${\alpha}=75.584(8)$, ${\beta}=83.533(9)$, ${\gamma}=68.686(8)^{\circ}$, $V=750.0(2){\AA}^3$, Z = 2, $R_1=0.036$ and ${\omega}R_2=0.101$. The central Zn(II) atom has a tetrahedral coordination geometry, with the heterocyclic nitrogen atoms of 2-aminothiazole ligands and the nitrogen atoms of isothiocyanate ligands. The crystal structure is stabilized by one-dimensional networks of the intermolecular $N-H{\cdots}S$ hydrogen bonds between the amino group of 2-aminothiazole ligands and the sulfur atom of isothiocyanate ligands. Based on the results of thermal analysis, the thermal decomposition reaction of complex I was analyzed to have three distinctive stages such as the loss of 2-aminothiazole, the decomposition of isothiocyanate and the formation of metal oxide.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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