• 한국환경보건학회지
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• 제27권1호
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• pp.36-43
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• 2001

Chitosans were prepared from red crab chitin under various alkali treatment conditions(different alkali concentrations, reaction times and temperatures) and theirphysicochemical properties were investigated. The nitrogen content and deacetylation degree of red crab chitin were 6.15% and 22.17A%, respectively. By the IR spectra, red crab and reference chitin showed the sharp bands at 1650 $cm^{-1}$ / and 1550 $cm^{-1}$ /, which are characteristic of chitin. The nitrogen contents of prepared chitosans ranged from 6.19~7.48%. Thedeacetylation degree was increased from 63~76% and 48~78% with increasing reaction time and temperature, whereas viscosity was decreased. The nitrogen content and yield of red crab chitosan perpared from chitin with 50% NaOH, 1:25(w/v) for 3.0 hr at 120$cm^{-1}$ / were 7.26% and 85.0%, respectively. and viscosity, deacetylation degree and molecular weight, 67.0 mPa.s, 75.0% and 6.5$\times$10$^{5}$ Dalton, respectively. From the IR spectra, the amide absorption bands of red crab and reference chitosan became very weak, similarly. And at solid state $^{13}$ C-NMR spectra, C=O(carbonyl carbon) signals absent, whereas $CH_3$(methyl carbon) was residues. Chemical shift of $^{13}$ C-NMR spectra of red crab and reference chitosans were in good agreement with slight experimental deviation.

• 폴리머
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• 제38권2호
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• pp.257-264
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• 2014

본 연구에서는 나노크기의 실리카 입자를 2차 아미노기를 가지는 dipodal 형태의 실란커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(BTPED)으로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 중합 반응성 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 1 분자에 2차 아미노기를 2개 가지는 BTPED와 마이클 부가 반응성이 있는 acrylate기와 부가 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하여 BTPED와 AHM의 투입량 및 개질 반응 시간의 변화가 실리카 표면의 methacrylate기 도입에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA)와 액체 및 고체 상태 cross polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 실리카 표면에 BTPED 를 도입하는 반응은 1시간 내에, BTPED로 개질된 실리카의 N-H기에 대한 AHM의 acrylate기와의 마이클 부가 반응에 따른 methacrylate기 도입은 2시간 내에 반응이 각각 완결됨을 확인하였다. 또한 BTPED로 개질된 실리카에 대하여 투입되는 AHM의 몰 비가 증가할수록 N-H기와 acrylate기의 마이클 부가 반응으로 인한 methacrylate기의 도입이 증가하였으며 이는 AHM을 도입했을 때 나타나는 FTIR 스펙트럼의 C=O 피크 면적 변화로 확인하였다. 위의 결과를 EA 및 고체 상태 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ NMR 분석으로도 확인하였다.

• 대한화학회지
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• 제54권1호
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• pp.23-26
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• 2010

Schiff 리간드인 (Z)-N-((Z)-2-(sec-butylimino)-1,2-diphenylethylidene)butan-2-amine을 벤질과 sec-부틸아민과의 축합반응에 의해 합성하였다. 일 주기 전이금속인 망간(II) 및 니켈(II)과 리간드와의 착물반응을 시도하였다. 리간드 및 착물의 특성을 FTIR, 원소분석 및 열무게분석으로 고체 상태에서, 그리고 NMR ($^1H,\;^{13}C$)로 용액 상태에서의 각각 조사하였다. 두 착물 모두 온화한 조건에서 methylaluminoxane (MAO) 존재 하에 부타디엔 올리고화 반응의 조촉매로 좋은 촉매활성을 보였다.

• 한국자기공명학회논문지
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• 제6권1호
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• pp.1-11
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• 2002

Physical properties of PVB [Poly(vinyl butyral)] polymer are strongly correlated with water contents in the polymer. Thus dynamics of PVB containing 10~50(w/w) ％ of water were studied by $^{13}$ C CP/MAS/DD over the temperature range 293K -348K. From the Peak area, line width, chemical shift, and relaxation times ( $T_{1}$ $T_{1p}$) measured at 9.4 T, it was deduced that water facilitates molecular dynamics of the PVB molecules overall including conformational exchange of the racemic and meso butyaldehyde rings in the PVB. However, the influence of water was not linear to the amount of water in the PVB samples. It is suggested that water up to 30 w/w ％ of the sample is closely bound to the PVB polymer and water relatively free from the PVB polymer starts to appear when water is added more than 30 w/w ％.％.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2010년도 춘계학술대회 초록집
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• pp.215.1-215.1
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• 2010

가스 하이드레이트는 작은 고체 부피 내에 막대한 양의 가스를 저장할 수 있다는 특성으로 인하여, 최근 천연가스 혹은 메탄의 저장 매체로 활용하기 위한 연구가 활발히 진행중에 있다. 하지만 실제 응용을 위해서는 미세구조 분석이 수행되어 하이드레이트 형태로 저장할 수 있는 정확한 저장 용량을 파악할 필요가 있다. 본 연구에서는 여러가지의 고리형 에테르, 고리형 에스테르 및 고리형 케톤 화합물들을 테스트하여 메탄 가스와 반응하는 6가지의 새로운 sII 혹은 sH 하이드레이트 형성제를 파악하였다. 또한 새로이 발견된 형성제 모두에 대하여 하이드레이트 상평형도 측정하였다. 얻어진 상평형 데이터는 하이드레이트 안정영역과 게스트 분자 크기 간에 뚜렷한 상관관계가 있음을 입증하였다. 아울러 형성된 하이드레이트 샘플은 고체 분말 X-선 회절과 고체상 13C NMR 분석을 수행하여 하이드레이트 구조와 게스트 포집률을 조사하였다. 마지막으로, 비슷한 화학 구조식을 갖고 있음에도 2-methyltetrahydrofuran과 3-methyltetrahydrofuran, 혹은 4-methyl-1,3-dioxane과 4-methyl-1,3-dioxolane은 서로 다른 하이드레이트 결정 구조를 보여 주었는데, 이러한 차이는 하이드레이트 결정 구조를 결정짓는 게스트 분자 크기, 즉 임계 게스트 분자 크기를 파악하는 데에도 매우 유용한 정보를 제공할 수 있을 것이라 판단된다.

• 한국염색가공학회지
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• 제3권1호
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• pp.28-36
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• 1991

Thermotropic behavior was observed in a number of aromatic copoly (ester amide)s containing a flexible spacer based on 4,4'$-dicarboxyalpha,\varpi-diphenoxy$ alkanes as an A component, di-acetylated p-aminophenol as a B, di-acetylated hydroquinone as a C gave the thermotropic copoly (ester amide)s containing a flexible spacer in the polymer backbone. 4,4'-diamino-3,3'-dimethoxybiphenyl as an amino group containing monomer as a D components. In the last case, up to 60 mol% of amide group was allowed to afford thermotropic liquid-crystallinity. The polymer structure and thermotropic nature were examined by solid-state and solution $^{13}C$ NMR spectroscopy, differential scanning calorimeter, polarizing microscopy, and IR spectroscopy.

• 폴리머
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• 제32권3호
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• pp.239-245
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• 2008

Block copolymers of the general formula $[(-CO-R'-CO-HN-Ar-NH-CO-R'-CO)_xNH(CH_2)_3-(Me_2SiO)_y(CH_2)_3NH_2]_n$, [n=18.00 to 1175.0] where $R'=CH_2CH(CH_2GeCl_3)$;$CH_2CHGeCl_3CH_2$; and $Ar=-C_6H_4$;$-(o.CH_3C_6H_4)_2$;$-o.CH_3OC_6H_4)_2$;$-(o.CH_3C_6H_4)$ were prepared by a polycondensation reaction of polyamide containing a pendant trichlorogermyl group and terminal acid chloride $Cl(-CO-R'-CO-NH-Ar-NH-CO-R'-CO-)_xCl$ with aminopropyl-terminated polydimethylsiloxane $H_2N(CH_2)_3(Me_2SiO)_y-(CH_2)_3NH_2]$, (PDMS). These polymers were characterized by elemental analysis, $T_g$, FT-IR, $^1H$-NMR, solid state $^{13}C$-NMR, and molecular weight determination. The thermal stability of these copolymers was examined using thermal analysis techniques, such as TGA and DSC. Their molecular weights as determined by laser light scattering technique ranged $5.13{\times}10^5$ to $331{\times}10^5\;g/mol$. These polymers display their $T_g$ in the range of 337 to $393^{\circ}C$ with an average decomposition temperature at $582^{\circ}C$.

• 한국식품과학회지
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• 제28권5호
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• pp.870-876
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• 1996

가시발새우 껍질을 부가가치가 높은 자원으로 활용하기 위하여, 이들로부터 키틴과 키토산을 제조하여 물리화학적 특성을 살펴 보았다. 가시발새우 껍질에서 추출한 키틴의 일반성분은 질소 6.84%, 지방 0.57%, 회분 0.32%였으며, 수율은 15.7%였다. 키토산은 질소함량이 7.52%였으며 지방과 회분함량은 각각 0.13%와 0.33%였다. 그리고 탈아세틸화도는 67.5%, 분자량은 $9.1{\times}10^5$이었으며 수율은 75%를 나타내었다. 키틴 및 키토산의 잔류 아미노산은 각각 2.64mg/g과 1.39mg/g 검출되었고, 그 중 lysine이 가장 높게 나타났다. 한편 키틴과 키토산의 IR 스펙트럼과 고체상태 $^{13}C-NMR$ 스펙트럼 data는 분자구조를 확인하는데 도움이 되었다.

• 분석과학
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• 제14권2호
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• pp.159-166
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• 2001

한외여과법을 이용하여 휴믹산(Aldrich Co.)을 분자량 별로 3개의 소부분($F_1$: 1,000-10,000 daltons; $F_2$: 10,000-50,000 daltons; $F_3$: 100,000-300,000 daltons)으로 분리한 뒤, 적외선 분광법과 고체상태 C-13 핵자기공명 분광법을 이용하여 각 소부분의 구조적 특성을 규명하였고, pH 적정법을 이용하여 각 소부분의 카르복실산 작용기 함량을 결정하였다. 휴믹산과 금속이온과의 착물 반응 특성을 규명하기 위하여, Eu(III)과 각 소부분 휴믹산과의 착화합물($[Eu(III)]=1.0{\times}10^{-4}mol\;L^{-1}$, $(HA)=470-970mg\;L^{-1}$, at pH 5.0)을 Eu(III)의 $^7F_0-{^5}D_0$ 전이를 이용한 여기 스펙트럼으로 관찰하였다. 적외선 스펙트럼과 C-13 핵자기공명 스펙트럼 분석 결과, 100,000 dalton 이상의 고분자량의 휴믹산 분자는($F_3$) 높은 지방족 탄소함량을 가지며, 50,000 daltons 이하의 저 분자량의 휴믹산($F_1$, $F_2$) 분자는 상대적으로 높은 방향족 탄소 함량을 가짐을 확인하였다. pH 적정 결과 휴믹산은 분자의 크기가 커질수록 더 낮은 카르복실기 함량을 가짐을 확인하였다. Eu(III)-휴믹산 착물의 여기스펙트럼을 Lorenzian-Gaussian 식을 이용하여 분석한 결과, 휴믹산 분자의 크기가 커질수록 최대피크의 파장 위치가 더 낮은 에너지 방향으로 이동하였다. 이러한 피크 이동의 결과는 휴믹산 분자의 크기가 커질수록 Eu(III)과 결합하는 분자내 카르복실산의 배위수가 증가함을 나타내는 것으로서, C-13 NMR 스펙트럼 분석에서 밝혀진 휴믹산 분자의 구조적인 요인과의 관련성을 밝혔다.

• 에너지공학
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• 제20권1호
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• pp.36-43
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• 2011

식물계 바이오매스는 석유로부터 얻어지는 화학물질들을 대체할 수 있는 물질로 제안되고 있다. 특히 식물계 바이오매스의 15-30%를 이루고 있는 리그닌은 복잡한 방향족 중합체로 이루어져 있어, 리그닌의 저분자화 공정에 의해 다양한 방향족 화합물을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 국내에서 가장 많이 배출되는 크래프트 리그닌을 출발 물질로 선정하고, $^{13}C$-Muclear Magnetic Resonance($^{13}C$-NMR), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Elemental Analysis(EA)을 통해 원료물질의 화학적 구조를 분석하였다. 크래프트 리그닌의 저분자화 는 물-페놀 혼합 용매의 근임계 영역에서 수행되었으며, tube bomb reactor를 사용하였다. 최적의 반응조건을 찾기 위해 물-페놀의 비율, 반응온도($300-400^{\circ}C$)를 변화시키며 실험을 수행하였다. 또한 기체상 수소를 대신하여 수소발생 용매인 formic acid 사용에 따른 영향을 조사하였다. 액상 생성물의 화학 종류 및 양은 GC-MS를 통해 분석하였고, 고체 잔류물(char)은 FT-IR을 통해 분석하였다. GC-MS 분석 결과 페놀이 첨가된 경우 anisole, o-cresol(2-methylphenol), p-cresol(4-methylphenol), 2-ethylphenol, 4-ethylphenol, dibenzofuran, 3-methyl cabazole, xanthene이 생성되는 것을 확인하였다.