• 제목/요약/키워드: $^{11}B$ NMR

검색결과 121건 처리시간 0.032초

Synthesis, Structure, and Antitumor Activity of Novel Platinum(II) Complexes Involving Asymmetric Chiral Diamines as Carrier Ligands

  • 이은주;전무진;손윤수
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제20권12호
    • /
    • pp.1469-1474
    • /
    • 1999
  • New platinum(II) complexes with asymmetrically substituted chiral diamine ligands A₂PtX₂, (A₂ = NH₂CH(CH₃)CH₂NH($c-C_5H_9)$ (apcpa), NH₂CH(CH₃)CH₂NH($c-C_6H_11)$ (apcha); X₂ = 2Cl, isopropylidenmalonate (IPM), 1,1'-cyclobutandicarboxylate (CBDCA)) have been synthesized and characterized by means of elemental analyses, infrared and NMR spectroscopies, and X-ray crystallography. The crystal structures of (S-apcha)Pt[CBDCA] ·3H₂O (orthorhombic, P2₁2₁2(No. 18), a = 6.926(3), b = 15.243(3), c = 19.319(4)Å, V = 2039.5(10) ų, Z = 4, R = 0.072) and (S-apcha)Pt[IPM] ·2.5 H₂O (monoclinic, P2/C(No. 13), a = 9.882(1), b =18.502(1), c = 22.056(1)Å, V = 4032.8(5)ų, Z = 8, R=0.093) exhibit that the platinum atoms achieve a typical square planar arrangement with two nitrogen atoms in cis position and with the chiral center retained. The spectroscopic data disclose that these platinum complexes are stable and their molecular structures are retained in aqueous solution. Among these platinum complexes, the asymmetric diamine-Pt(II) complexes with chloride leaving group exhibit high in vivo activity comparable to cisplatin against leukemia L1210 cell line.

Occurrence of OF494911 in the Fungal Mat formed by Surface Culture of Aspergillus niger F-580

  • Chun, Hyo-Kon;Chung, Myung-Chul;Ko, Hack-Ryong;Lee, Ho-Jae;Kho, Yung-Hee
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
    • /
    • 제5권5호
    • /
    • pp.280-284
    • /
    • 1995
  • Aspergi11us niger F-580, a potent producer of aminopeptidase M inhibitor, was isolated from the brown spots of plant leaves with a pathological trait. The inhibitory activity was found only in the fungal mat formed by surface culture of Aspergi11us niger F-580, but not in the culture supernatant or cell pellet. The inhibitor was purified from the hot water extract of this fungal mat by using chromatographies on Diaion HP-20, DEAE-cellulose, Sephadex G-l0 and YMC-ODS-AQ columns. The purified inhibitor was analyzed by UV, mass, and NMR spectroscopies, and identified as OF494911, which had been isolated as an aminopeptidase B inhibitor from Penicillium rugulosum OF4949

  • PDF

부틸아미드옥심 유도체의 몰리브덴(Ⅵ) 사핵 착물의 합성과 성질 (Synthesis and Characterization of Tetranuclear Molybdenum(Ⅵ) Complexes with Butylamidoxime Derivatives)

  • 로수균;오상오
    • 대한화학회지
    • /
    • 제39권7호
    • /
    • pp.552-558
    • /
    • 1995
  • 배위자인 이소부틸, 노르말 부틸 및 메틸티오아세트아미드옥심과 출발 물질인 단핵 및 다핵 착물과의 반응에서 $X_2[M_{O4}O_12{R'C(NH_2)NO}_2](X=n-Bu_4N^+$, $R'=(CH_3)_2CH$, $CH_3CH_2CH_2$, $CH_3SCH_2$; $X=(CH_3)_2CHC(=NH_2)NH_2^+$, $R'=(CH_3)_2CH$; $X=CH_3CH_2CH_2C(=NH_2)NH_2^+$, $R'=CH_3_CH_2CH_2$; $X=CH_3SCH_2C(=NH_2)NH_2^+$, $R'=CH_3SCH_2)$을 합성하였다. 합성한 착물은 원소분석, 적외선 및 핵자기공명에 의해 구조를 규명하였다. 얻은 착물중 ${(CH_3)_2CHC(NH_2)_2}_2[M_{O4}O_{12}{(CH_3)_2CHC(NH_2)NO}_2]$은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_{1/c}$, $a=10.168(3){\AA}$, $b=11.768(1){\AA}$, $c=13.557(1){\AA}$, ${\beta}=102.08(1)^{\circ}$, $V=1586.2(5){\AA}^3$, Z = 2이었고, 회절강도 2951개($F_0>3s(F_0)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.026이었다. 이 착물의 구조는 평면상의 환형$[Mo_4({\mu}-O)_4]$과 두 개의 ${\mu}_4$-아미드옥시메이트로 구성되어 있다.

  • PDF

Bacillus amyloliquefaciens IUB158-03이 생산하는 항진균물질의 생화학적 특성 및 독성 (Toxicity and Characteristics of Antifungal Substances Produced by Bacillus amyloliquefaciens IUB158-03)

  • 김혜영;이태수
    • 생명과학회지
    • /
    • 제19권11호
    • /
    • pp.1672-1678
    • /
    • 2009
  • B. amyloliquefaciens IUB158-03균주에서 정제된 항진균물질은 극성인 용매에 잘 용해되고, pH 6.0~10.0와 $-70{\sim}121^{\circ}C$에서와 같이 넓은 범위의 온도 및 pH에서 안정성을 보였다. 항진균물질의 FAB-MS, UV 흡수 스펙트럼, 아미노산 조성 등을 분석한 결과 분자량은 1,042 이었고, TLC를 이용하여 분석한 결과 ninhydrin solution에서 보라색으로 발색되었다. UV 스펙트럼은 220 nm, 277 nm에서 ${\lambda}max$를 보였으며, $Asn_3$, $Gln_2$, $Ser_1$ $Gly_1$, $Tyr_1$의 아미노산 조성을 갖는 것으로 나타났다. 그리고 $^1H$-NMR spectrum, $^1H$-COSY, HMQC 을 분석한 결과 iturin A계에 속하는 물질로 확인되었다. NIH3T3 섬유아세포에 대해 항진균물질이 세포독성을 나타내지 않는 것은 물론 마우스에 항진균물질을 경구투여하여 장기 내의 변화와 백혈구 수, 생체내의 생리적인 기능면에서 정상 마우스와 차이를 보이지 않았으므로 생체독성이 없는 것으로 나타났다. 따라서 본 연구를 통하여 B. amyloliquefaciens IUB158-03에서 분리된 항진균물질이 앞으로 고추탄저병의 생물적 방제제로 이용될 수 있는 잠재성을 갖고 있는 것으로 사료된다.

고로쇠나무 수액(樹液)의 화학적(化學的) 성분(成分), 영양가치(營養價置)와 사포닌 함유(含有) 여부(與否)에 관(關)한 연구(硏究) (Chemical Composition, Nutritional Value, and Saponin Content in the Spring Sap of Acer mono)

  • 이경준;박종영;박관화;박훈
    • 한국산림과학회지
    • /
    • 제84권4호
    • /
    • pp.415-423
    • /
    • 1995
  • 본(本) 연구(硏究)는 한국산(韓國産) 고로쇠나무(Acer mono Max.) 수액(樹液)을 대상(對象)으로 화학적(化學的) 성분(成分), 영양학적(營養學的) 가치(價値), 인삼(人蔘) saponin의 존재여부(存在與否)를 구명(究明)하기 위하여 실시(實施)하였다. 1994년(年) 2월(月) 25일(日)부터 3월(月) 4일(日) 사이에 전남(全南) 백운산(白雲山)과 지리산(智異山)에서 지상(地上) 50cm 높이 이내(以內)의 수간(樹幹)에 작경(直徑) 1.7cm의 구멍을 뚫고 수액(樹液)을 채취(採取)하여, 당류(糖類)는 high performance ion chromatography(HPIC), 아미노산(酸)은 자동분석기(自動分析器), saponin과 phenol은 thin layer chromatography(TLC)와 high performance liquid chromatography(HPLC)로 분석하고, saponin 분획물질을 $^1H$$^{13}C$ NMR로 구조를 추적하였다. 단백질(蛋白質), 지방(脂肪), 무기원소(無機元素), 비타민의 함량(含量)도 정량((定量)하였다. 수액(樹液)의 주성분(主成分)은 사당(砂糖)으로써 0.68-2.01% 농도(濃度)로 존재(存在)했으며, 포도당(葡萄糖) 0.03-0.11%, 과당(果糖) 0.01-0.03%, 지방(脂肪) 0.03%이었으며, 아미노산(酸)중에서 threonine 0.152%, lysine 0.038%, arginine 0.068%으로 나타났다. 회분(灰分)은 0.1%, Ca 175ppm, Fe 2ppm, P 19ppm, K 16ppm, Na 31ppm이고, vitamin $B_1$ 0.6ppm, vitamin $B_2$ 0.1ppm, vitamin C 19ppm이었다. phenol류(類)가 미량(微量)으로 검출(檢出)되었으며, saponin은 TLC와 HPLC, NMR 분석에서 모두 존재(存在)를 확인(確認)할 수 없었다. 비교치(比較値)로 분석(分析)한 당단풍나무의 수액(樹液)은 고로쇠나무와 비슷했으며, 거제수나무와 자작나무의 수액(樹液)에서는 사당(砂糖)대신 포도당(葡萄糖)과 과당(果糖)이 검출(檢出)되었다. 고로쇠나무의 수액(樹液)은 사당(砂糖), 포도당(葡萄糖), 과당(果糖), 아미노산(酸), 칼슘, 철분(鐵分) 그리고 세 가지 비타민류(類)가 포함(包含)되어 있어서 자연음료(自然飮料) 혹은 건강음료(健康飮料)로써 충분한 영양학적(營養學的) 가치(價値)를 가지고 있다고 판단된다.

  • PDF

Phenolic Compounds and Triterpenes from the Barks of Diospyros burmanica

  • Choi, Janggyoo;Cho, Jae Youl;Kim, Young-Dong;Htwe, Khin Myo;Lee, Woo-Shin;Lee, Jun Chul;Kim, Jinwoong;Yoon, Kee Dong
    • Natural Product Sciences
    • /
    • 제21권2호
    • /
    • pp.76-81
    • /
    • 2015
  • Diospyros burmanica Kurz. is an evergreen deciduous tree distributed in Mandalay of Myanmar, which belongs to the family of Ebenaceae. In Myanmar, it has been used to treat diarrhea, diabetes, diabetes and also as lumbers. In this study, seven flavonoids (1 - 7), a phenolic compound (8), and five triterpenes (9 - 13) were isolated from the barks of D. burmanica and their chemical structures were elucidated. Isolates were identified to be (+)-catechin (1), (+)-catechin 3-O-$\alpha$-L-rhamnopyranoside (2), (+)-catechin 3-O-gallate (3), (-)-epicatechin (4), (-)-epicatechin 3-O-gallate (5), (+)-afzelechin 3-O-$\alpha$-L-rhamnopyranoside (6), (+)-2,3-trans-dihydrokaempferol 3-O-$\alpha$-L-rhamnopyranoside (7), methyl gallate (8), lupeol (9), methyl lup-20(29)-en-3-on-28-oate (10), $\beta$-amyrin (11), $\alpha$-amyrin (12), $3\beta$-hydroxy-D:B-friedo-olean-5-ene (13) through MS, 1H NMR and 13C NMR spectroscopic evidences.

양식산 굴로부터 쓴맛 성분의 분리 및 성질 (Isolation and Some Properties of Bitter Taste Compounds from Cultured Oyster, Crassostrea gigas)

  • 이종수
    • 한국수산과학회지
    • /
    • 제28권1호
    • /
    • pp.98-104
    • /
    • 1995
  • 1989년 11월부터 1990년 1월 사이에 전남 가막만에서 채취한 양식 굴 및 이를 원료로 제조된 훈제 기름담금 통조림, 보일드 통조림에서 강한 쓴맛이 나타나 품질상 문제가 발생하였는바, 본 연구에서는 이러한 쓴맛의 원인 물질을 규명하고저 시도하였다. 이들 시료의 아세톤 추출액을 액-액 분배, 알루미나, 규산 및 ODS 등의 각종 칼럼을 이용하여 정제한 결과, 5개의 쓴맛성분을 분리하였으며, 이들은 질량분석(FAB-MS)으로 부터 분자량이 각각, OY-22 : 837, OY-23 : 851, OY-24 : 821, OY-25, OY-26 : 835 이었으며, proton NMR spectrum 및 각종 기기분석 결과, 6-7개의 아미노산으로 이루어진 환상 peptide로 추정되었다. 또한, 아미노산 분석으로부터 OY-24에서는 Val, Leu 이, OY-25에서는 Leu, Ile이, OY-26에서는 Leu, Leu이 각각 확인되었으며, 나머지는 이상 아미노산으로 생각되었다. 이들 성분들은 마우스에 대하여 급성독성은 없었으며 $(100{\mu}g/20g\;mice,\;I.p.)$, Asp. niger E. coli, Bac. subtilis 에 대하여는 항균성도 없었다$(10{\mu}g/disk).$ 현재, 각종 생리활성 및 정확한 구조를 검토 중에 있다.

  • PDF

Phytosome 형태인 Phospholipids-Panax ginseng Saponin의 미용효과 (Cosmetic Utilization of Phospholipids-Panax ginseng Saponins in Phytosoma Form)

  • Bombardelli Ezio;Curri S.B.;Gariboldi P.L.
    • 고려인삼학회:학술대회논문집
    • /
    • 고려인삼학회 1988년도 학술대회지
    • /
    • pp.11-18
    • /
    • 1988
  • 인삼 추출물의 피부도말에 의한 미용효과는 거의 연구된 바 없다. 미용에 관한 문헌을 고찰해 보아도, 늘어지거나 주름진 피부를 활성화 시켜주고, 건성이나 유성피부에 바람직한 효과가 있다고 강조한 연구결과는 거의 없다. 인삼의 지용성추출물 제제 몇가지가 피부내성에 관하여 설명된 것이 없는 반면 노화된 피부에 관한 주제로 피부에 영향을 준다는 효과는 관찰되어 지고 있다. 본 연구는 "Phytosome" 라고 명명한 인삼 사포닌과 인지질의 물리화학적 상호작용에 의하여 얻어진 특정 추출 유도체의 제조방법에 관한 것이다. 이 복합물들은 NMR spectroscopy와 electron-microscopy로 확인되었다. 더욱이 이들은 새롭고 안정하며 수성 liposome 형태구조안에 수성미세분산형이다. 이 화합물들의 미용효과는 노화피부에 대한 영향과 피부층의 수화능력과 피부탄력성을 연구하기 위하여 corneometry elastometry를 이용하여 실험하였다.

  • PDF

Solution Dynamics and Crystal Structure of $CpMoOs_{3}(CO)_{10}(\mu-H)_{2}[\mu_{3}-\eta^{2}-C(O)CH_{2}Tol]$

  • Joon T. Park;Jeong-Ju Cho;Kang-Moon Chun;Sock-Sung Yun;Kim SangSoo
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제14권1호
    • /
    • pp.137-143
    • /
    • 1993
  • The tetranuclear heterometallic complex CpMo$Os_3(CO)_{10}({\mu]-H)2[{\mu}3-{\eta}^2-C(O)CH_2Tol]\;(1,\;Cp={\eta}^5-C_5H_5,\;Tol=p-C_6H_4Me)$ has been examined by variable-temperature $^{13}$C-NMR spectroscopy and by a full three-dimensional X-ray structual analysis. Complex 1 crystallizes in the orthorhombic space group Pna2$_1$ with a = 12.960(1) ${\AA}$, b = 11.255(l) ${\AA}$, c = 38.569(10)${\AA}$, V = 5626(2) ${\AA}^3$ and ${\rho}$(calcd) = 2.71 gcm$^{-3}$ for Z = 8 and molecular weight 1146.9. Diffraction data were collectedon a CAD4 diffractometer, and the structure was refined to $R_F$ = 9.7% and $R_{W^F}$ = 9.9% for 2530 data (MoK${\alpha}$ radiation). There are two essentially equivalent molecules in the crystallographic asymmetric unit. The tetranuclear molecule contains a triangulated rhomboidal arrangement of metal atoms with Os(2) and Mo at the two bridgehead positions. The metal framework is planar; the dihedral angle between Os(l)-Os(2)-Mo and Os(3)-Os(2)-Mo planes is 180$^{\circ}$. A triply bridging (${\mu}_3,\;{\eta}^2$) acyl ligand lies above the Os(l)-Os(2)-Mo plane; the oxygen atom spans the two bridgehead positions, while the carbon atom spans one bridgehead position and an acute apical position. The molecular architecture is completed by an ${\eta}^5$-cyclopentadienyl ligand and a semi-triply bridging carbonyl ligand on the molybdenum atom, and nine terminal carbonyl ligands-four on Os(3), three on Os(l), and two on Os(2). The two hydride ligands are inferred to occupy the Os(l)-Os(2) and Mo-Os(3) edges from structural and NMR data.

Synthesis of Alkylidyne Complexes of Br$(CO)_2(tmeda)M{\equiv}CC_{6}H_{4}Me$ (M = Cr, Mo, W). Crystal Structure of Br$(CO)_2(tmeda)M{\equiv}CC_{6}H_{4}Me$

  • Park, Joon T.;Cho, Jeong-Ju;Suh, Il-Hwan;Lee, Jin-Ho;Lim, Sung-Su;Ryu, Bo-Young
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제14권2호
    • /
    • pp.266-271
    • /
    • 1993
  • The reaction of $(CO_5$)M=C(OMe)Tol (M=Cr, Mo, W and $Tol=p-C_6H_4Me)$ and $BBr_3$ followed by treatment with tetramethylethylenediamine (TMEDA) yields a mixture of two diastereomers, trans, $cis-Br(CO)_2(tmeda)M{\equiv}$CTol [M=Cr(1a), Mo(2a), W(3a)] and cis, $trans-Br(CO)_2(tmeda)M{\equiv}$CTol [M=Cr(1b), Mo(2b), W(3b)], respectively. These compounds have been isolated as crystalline solids and characterized by spectroscopic (infrared, mass, $^1H$ and $^{13}C-NMR)$ data. The trans, cis-Br(CO)2(tmeda)Cr${\equiv}$CTol (1a), has been examine via a single crystal X-ray diffraction study : $BrCrO_2N_2C_{16}H_{23}$, Mr=407.27, triclinic, $P{\bar{1}},\;a=12.792(2),\;b=13.400(5),\;c= 11.645(4)\;{\AA},\;{\alpha}=101.26(2)^{\circ},\;{\beta}=103.04(2)^{\circ},\;{\gamma}=91.88(2)^{\circ},\;{\nu}=1907(1){\AA}^3,\;Z=2,\;{\rho}(calcd)=1.418\;gcm^{-3},\;{\lambda}(MoK{\alpha})=0.71069\;{\AA},\;{\mu}=26.25 cm^{-1},\;F(000)=831.97,\;T=295K,\;R=0.0977$ for 1332 significant reflections $[F_0>5{\sigma}(F_0)]$. There are two essentially equivalent molecules in the crystallographic asymmetric unit. Each molecule is octahedral with the bromide ligand trans to the alkylidyne carbon, the two cis-carbonyl ligands, and the bidentate TMEDA ligand.