Decomposition behavior of $ferro-Si_3N_4$was investigated with varying temperature and holding time in mud components for high temperature refractory applications. Porosities gradually increased with increasing temperature and holding time due to the carbothermal reduction of $Si_3N_4\;and\;SiO_2$. Silicon monoxide (SiO) as a intermediate resulted from evaporation of $Si_3N_4\;and\;SiO_2$ reacted with C sources to generate needle-like ${\beta}-SiC$ and Fe in $Si_3N_4$ acted as a catalyst in order to enhance growth of SiC grain with the preferred orientation. SiC generation yield increased with increasing holding time, all of the $Si_3N_4\;and\;SiO_2$ affected on SiC formation up to 2h. However, SiC generation was only dependent on residual $SiO_2$ over 2h, because the carbothermal reduction reaction of $Si_3N_4$ was no longer possible at that time.
Si3N4/SiC nanocomposite ceramics containing 5 wt%dispersed SiC particles were prepared by gas-pressure-sintering at 200$0^{\circ}C$ under nitrogen atmosphere. SiC particles with average sizes of 0.2 and 0.5${\mu}{\textrm}{m}$ were used, and the effect of the SiC particle size on the microstructure was investigated. The addition of SiC particles effectively suppressed the growth of the Si3N4 matrix grains. The effect of grain growth inhibition was higher in the nanocomposites dispersed with fine SiC. SiC particles were dispersed uniformly inside Si3N4 matrix grains and on grain boundaries. When the fine SiC particles were added, large fraction of the SiC particles was trapped inside the grains. On the other hand, when the large SiC particles were added, most of the SiC particles were located on grain boundaries. Typically, the fraction of SiC particles located at grain boundaries was higher in the specimen prepared from $\beta$-Si3N4 than in the specimen prepared from $\alpha$-Si3N4.
In-Sit반응소결에의해 Si과 AI금속분말을 이용하여 Si$_{3}$N$_{4}$-AIN 복합세라믹스를 합성하였다. 합성된 Si$_{3}$N$_{4}$-AIN복합세라믹스의 미세조직과 결정구조를 해석하기 위해, OM, TEM, XRD및 EDX를 이용하였으며, Si$_{3}$N$_{4}$-AIN -20wt.%AIN복합세라믹스에서 Si의 질화율은 97%로 가장 높았다. Si$_{3}$N$_{4}$-AIN 복합세라믹스에서 Si의 질화율은 AI첨가량 증가에 따라 감소하였다. 대부분의 AI입자들은 다결정 AI입자들은 다결정 AIN(4-H구조)로 완전질화되었으며, 따라서 잔류 AI상은 반응소결체내에서 관찰되지 않았다. Si$_{3}$N$_{4}$의 결정구조는 $\alpha$와 $\beta$구조가 혼재된 상태이며, 잔류 Si입자내에서는 미소균열 및 전위가 관찰되었다. AI/Si$_{3}$N$_{4}$와 Si$_{3}$N$_{4}$ 두계면에서 이들은 거친 형상을 보이지만, 계면반응상은 관찰되지 않았다.
A composition containing a-$Si_3N_4$ with 5w/0 $Y_2O_3$ and 4w/0 $Al_2O_3$ was hot-pressed at 1, $650^{\circ}C$ and 350kg/$cm^2$ for 1.5hrs and specimens of the same composition were pressureless-sintered at 1, 75$0^{\circ}C$ for 1.5 and 5hrs. By X-ray diffraction it was found that hot-pressed specimens were consisted of $\alpha$-and $\beta$-$Si_3N_4$ and sintered specimens were consisted of $\beta$-$Si_3N_4$ and $Si_3N-4Y_2O_3$ which was crystallized out from the grainboundary phase. The 5-hr sintered specimens had higher degree of crystallization than the 1.5 hr sintered specimens. Among these three different specimens the 5-hr sintered specimens showed the highest strength by hot MOR test at 1, 00$0^{\circ}C$. The SPT diagram for the 5-hr sintered $Si_3N_4$ was constructed by measurements of the stress rate dependence of fracture strength.
Kim, Min-Sung;Go, Shin-Il;Kim, Jin-Myung;Park, Young-Jo;Kim, Ha-Neul;Ko, Jae-Woong;Yun, Jon-Do
Journal of the Korean Ceramic Society
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v.54
no.4
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pp.292-297
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2017
${\beta}-SiAlON$, based on its high fracture toughness, good strength and low abrasion resistance, has been adopted in several industrial fields such as bearings, turbine blades and non-ferrous metal refractories. In general, ${\beta}-SiAlON$ is fabricated by reactive sintering using expensive $Si_3N_4$ and AlN as starting materials. On the other hand, in this study, a cheaper ${\beta}-SiAlON$ starting powder synthesized by SHS was employed to improve price competitiveness compared to that of the reactive sintering process. ${\beta}-SiAlON$ ceramics with various content of the sintering additive $Y_2O_3$ up to 7 wt% were fabricated by conventional pressureless sintering at $1800^{\circ}C$ for 2 to 8 h under $N_2$ pressure of 0.1 MPa. The specimen with 3 wt% $Y_2O_3$ exhibited the best mechanical properties: hardness of 14 GPa, biaxial strength of 830 MPa, fracture toughness of $5MPa{\cdot}m^{1/2}$ and wear rate of about $3{\times}10^{-6}mm^3/N{\cdot}m$.
$eta$-Sialon synthesis was investigated via the simultaneous reduction and nitridation of Hadong Pink Kaolin using the graphite as a reducing agent at 135$0^{\circ}C$ under 80% $N_2-20%H_2$ atmosphere. When Hadong Pink Kaolin-graphite-silicon nitride seed(molar ratio ; $SiO_2:C:Si_3N_4$=1;3.5:0.05) mixture was heated at 135$0^{\circ}C$ for as long as 20h in 80%$N_2-20%H_2$ atmosphere a homogeneous $eta$-Sialon$(Si_{3.5}Al_{2.5}O_{2.5}N_{2.5})$ was mainly formed together with a small amount of $\alpha$-$Si_3N_4$.
SiC and Si mixtures dispersed by 0.5~10.0 wt% of Al2O3 and reinforced by SiC whisker were sintered to Si3N4 bonded SiC bodies at 140$0^{\circ}C$ in a N2 gas atmosphere, and the nitridation and mechanical properties of sintered bodies were investigated. From these observation, it is concluded that relative density and bending strength increased with the rising of nitridation and the highest nitridation ratio was obtained for a specimen having 1.5 wt% Al2O3. On the other hand, the amount of $\beta$-Si3N4 in the specimens containing Al2O3 more than 5.0 wt% was increased abruptly and the best in fracture toughness was sintered for a composits having 30 wt% SiC whiskers.
α/β sialon based composites containing silicon nitride whisker and silicon carbide platelet were fabricated by hot pressing. Effect of the reinforcing agents on the α to β phase transformation of the sialon as well as on the mechanical properties was investigated. Silicon nitride whisker and silicon carbide platelet promoted the phse transformation. TEM/EDS analysis revealed that the grain containing the whisker had 'core-rim' structure; core being high purity Si3N4 whisker and rim being β-sialon. Flexural strength of the composite decreased with the reinforcement addition which, on the other hand, improved fracture toughness of it. High temperature strength was measured at 1300℃ to be about 130 MPa lower than that measured at RT for the whisker reinforced composites.
Densification behavior of $Si_3N_4$ ceramics by two step gas pressure sintering was compared with pres-sureless sintering one step gas pressure sintering or hot isostatic pressing. While it was difficult to get the highly interlocked ${\beta}-Si_3N_4$ microstructure during the pressureless sintering due to decomposition above $1800^{\circ}C$ gas pressure sintering could solve this problem by increasing the densification temperature 2MPa of nitrogen pressure was enough to inhibit the decomposition up to $1890^{\circ}C$ and especially two step gas pres-sure sintering applying comparatively low pressure(2MPa) until the closed pore stage and then high pres-sure(10MPa) after pore closure could increase the hardness and the toughness.
In this study, Kaolin was carbonized at 1300~175$0^{\circ}C$ and its constituent mineral change was investigated. Carbonized kaolin at 1$650^{\circ}C$ was mixed with metallic silicon, formed and nitrified at 135$0^{\circ}C$ in N2-NH3 atmosphere. Properties of this product such as porosity, bulk density, MOR, nitrization rate and oxidation resistence were measured, and its mineralogical changes were investigated by XRD. The results were as follows; 1) $\beta$-SiC was initially synthesized at 150$0^{\circ}C$, and its amount was continuously increased with reaction temperature to 1$700^{\circ}C$. 2) At 1$600^{\circ}C$, mullite was rapidly decomposed and the amounts of $\beta$-SiC and $\alpha$-Al2O3 were increased simultaneously. 3) By adding alkali to kaolin, the decomposition temperature of mullite was dropped approximately 10$0^{\circ}C$, but the amount of $\alpha$-SiC was increased. 4) The highest values of their nitrization rate and MOR were obtained at the specimen of 35 wt% metallic silicon in nitrization reaction. 5) It seems that increment of $\alpha$-Si3N4 and $\alpha$-Al2O3 phase during nitrization was due to the decomposition of Al4SiC4 existed in carbonized kaolin. 6) Si3N4 bonded SiC-Al2O3 composite were fabricated from kaolin at relatively low temperature (135$0^{\circ}C$).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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