Journal of the Korean Chemical Society (대한화학회지)

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Preparation, Characterization, and Catalytic Applications of Graphene Supported Cu2O Nanostructure

그래핀-산화구리(I) 나노구조체의 합성 및 구조분석과 촉매 응용 연구

  • Jang, Nak Han (Department of Chemistry Education, Kongju National University) ;
  • Park, Joon B. (Department of Chemistry Education, Chonbuk National University)
  • Received : 2015.12.05
  • Accepted : 2015.12.16
  • Published : 2016.02.20
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Abstract

Keywords

EXPERIMENTAL

산화그래핀은 Hummers and Offeman’s 방법을 변형하여 흑연을 산화시킨 뒤 박리하여 합성 하였다. 그래핀에 Cu2O 나노입자가 분산 및 고정된 Cu2O/G 나노구조체 합성을 위해 50 mL의 에틸렌글리콜에 Cu(NO3)2·3H2O 0.63 g과 산화그래핀 1.5 g을 용해시킨 뒤, 용액의 pH = 12 까지 수산화 나트륨 용액을 첨가하였다. 그리고 이 현탁액을 초음파 장비에서 30분간 유지한 뒤, 190 ℃에서 3시간동안 교반하면서 환류시켰다. 이후 현탁액을 필터링 한 뒤, 침전물을 저온 건조기에서 건조시킨 후 30분간 300 ℃의 가열로에서 가열하여 최종 생성물인 Cu2O/G 나노구조체를 얻을 수 있었다.

C-O 교차 결합 반응을 위해서는 요오드벤젠(1.0 mmol). 페놀(1.2 mmol), 수산화칼륨(1.5 mmol)과 5 mol% Cu2O 촉매를 dimethylsufoxide(DMSO) 용매에 섞은 뒤 130 ℃에서 14시간 동안 환류시켰다. C-N 교차 결합 반응을 위해서는 요오드벤젠(1.0 mmol). 벤자마이드(1.2 mmol), 수산화칼륨(0.7mmol)과 5 mol% Cu2O 촉매를 N-methyl-2-pyrrolidone(NMP) 용매에 섞은 뒤 110 ℃에서 15시간동안 환류시켰다. 페닐아닐린 합성을 위해서는 요오드벤젠(1.0 mmol). 아닐린(1.2 mmol), 수산화칼륨(1.0 mmol)과 5 mol% Cu2O 촉매를 N-methyl-2-pyrrolidone(NMP) 용매에 섞은 뒤 120 ℃에서 10시간동안 환류시켰다. 촉매 효율 계산을 위해 반응 후 용액을 원심분리한 뒤, 상층액을 가스 크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 투과 전자 현미경은 Tecnai G2 F20 (FEI Co.)를 사용하였으며, X-선 회절법은 PANalytical 제품을 사용하였다. 또한 X-선 광전자 분광법에서는 Mg Kα (hν=1253.6 eV)의 에너지를 사용하였다(KRATOS, AXIS Nova).

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