As increasing thermal efficiency of the gas turbine, the performance improvement of thermal barrier coatings is also becoming important. Ytrria stabilized zirconia(YSZ) is the most popular materials for ceramic top coating because of its low thermal conductivity. In order to enhance the performance of thermal barrier coatings for hot sections in the gas turbine, suspension plasma spraying was developed in order to feed nano-sized powders. YSZ coatings formed by suspension plasma spraying showed better performance than YSZ coatings due to its exclusive microstructure. In this research, two YSZ coatings were deposited by suspension vacuum plasma spraying at 400 mbar and 250 mbar. Microstructures of YSZ coatings were analyzed by scanning electron image(SEM) on each spraying conditions, respectively. Crystalline structure transformation was not detected by X-ray diffraction. Thermal conductivity of suspension vacuum plasma sprayed YSZ coatings were measured by laser flash analysis. Thermal conductivity of suspension vacuum plasma sprayed YSZ coatings containing horizontally oriented nano-sized pores and vertical cracks showed $0.6-1.0W/m{\cdot}K$, similar to thermal conductivity of YSZ coatings formed by atmospheric plasma spraying.
Yttria-stabilized zirconia with erbia-lanthana were investigated with respect to the amount of Ln2O3 (Ln; Er, La) addition in the range of 0.5∼5 mol% to the base composition of 8 mol% yttriazirconia. Following analysis and measurement were adopted for the characterization of synthesizes of solid electrolyte; phase transformation, lattice parameter, crystallite size, relative density, chemical composition and SEM/EDS. Electrical conductivity by two-probe method versus temperature from 350$^{\circ}C$ to 800$^{\circ}C$ and frequency in the range of 5Hz∼13MHz by complex impedance method was also conducted together with the determination of oxygen ion transference number by EMF method for the evaluation of their electrical properties. The results were as followsing; Electrical conductivity were decreased with increase in Ln2O3 content, but their activation energies increased. In the case of La2O3 addition, espicially, its electrical conductivity was decreased owing to the segregation of second phases at the grain-boundary. Grain-boundary conductivity of the specimen contained 0.5 mol% Er2O3 exhibited a maximum conductivity among thecompositions experimented. However, their bulk conductivities decreased in both case. Oxygen ion transference number was also reduced with decrease in oxygen partial pressure. For example, in the case of Er2O3 addition it retained value in the range of 0.97∼0.94 abvove 4.74${\times}$10-2in oxygen partial pressure. With the increase in the quantities of the evaporation of additive components, the crystallite size of stabilized zirconia decreased, and their relative density also reduced owing to the formation of porosity in their matrices. In the case of La2O3 the sinterbility was improved in the limited amount of addition up to 0.5 mol%, in the same range of addition the strength of sintered bodies were improved perhaps owing to the precipitation of metastable tetragonal phase in the fully stabilized zirconia.
The sliding wear behavior of the plasma-sprayed zirconia containing 3 mol% yttria was investigated after the annealing at room temperature to 80$0^{\circ}C$ in various concentrations of humid atmosphere as laboratory, humid, dry argon atmosphere. Both of the friction coefficient and the wear loss increased with increasing temperature up to 80$0^{\circ}C$. Surface morphology of the worn samples changed with annealing temperature. The change of monoclinic/tetragonal (m/t) x-ray peak intensity ratio effected the wear behavior. The m/t ratio had maximum value at 20$0^{\circ}C$ and decreased with increased temperature in laboratory and humid atmosphere. In argon atmosphere the m/t ratio had no maximum value and decreased with increasing temperature. At all the annealing temperature humid atmosphere had more the m/t ratio value than any other atmosphere. The change of toughness was showed the inversed result of m/t ratio change. The results indicated that the resudial stress which was induced by the different amount of phase transformation takes a detrimental role in wear behavior.
Low temperature degradation behavior in yttria stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) ceramics was microscopically observed from the phase contrast between monoclinic surface and tetragonal matrix. The degradation behavior was dependent on the surface treatment of sintered Y-TZP, even if the sintering history is same. In the mirror polished specimen, the monoclinic layer appeared in a uniform thickness from the surface. On the contrary, for the specimen with coarse scratch, the thickness of degraded surface was more than double especially from the coarse scratch. Since the scratch results in local deformation, the residual stress should be induced around the scratch. With the transformation from tetragonal to monoclinic, the volume expansion exerts a stress on a neighboring grains and promotes a successive phase transformation. Such a autocatalytic effect can be triggered from the part of coarse scratch.
A gas turbine blade with thermal barrier ceramic coating is operated at high temperature to increase engine efficiency. Recently, thermal barrier characteristics have been improved by advanced coating technology through microstructure control and increase of adhesion force of the coating layer. More advanced coating materials, rare earth zircon ate ceramics have been studied for replacing YSZ coatings as thermal barrier coatings. In this study, $La_2O_3,\;HfO_2,\;CeO_2,\;Gd_2O_3$ and pure or yttria stabilized zirconia were prepared. Microstructure analysis and the evaluation of mechanical properties such as Hertzian indentation and hardness test were performed.
The 3 mol% yttria stabilized zirconia (3-Y PSZ) powder was heat treated at 50 0$^{\circ}C$ to evaporate the polymer binder and stabilize the tetragonal phase. The wear experiments were carried out on a ring-on-plate type reciprocating wear tester at selected temperatures with in the range room temperature to 600$^{\circ}C$ The results show that the heat treatment of powder decreases the wear rate due to the reduction of microcracks and pores in coatings and the stabilization of the tetragonal phase. Powder heat treatment enhanced the quality of the coating layer by removing remnant gases during coating process and the powder heat treatment at which tetragonal phase is stable diminished phase ratio of monoclinic. These two effects improved wear resistance characters.
PURPOSE. The purpose of this study was to compare the linear sintering behavior of presintered zirconia blocks of various densities. The mechanical properties of the resulting sintered zirconia blocks were then analyzed. MATERIALS AND METHODS. Three experimental groups of dental zirconia blocks, with a different presintering density each, were designed in the present study. Kavo $Everest^{(R)}$ ZS blanks (Kavo, Biberach, Germany) were used as a control group. The experimental group blocks were fabricated from commercial yttria-stabilized tetragonal zirconia powder (KZ-3YF (SD) Type A, KCM. Corporation, Nagoya, Japan). The biaxial flexural strengths, microhardnesses, and microstructures of the sintered blocks were then investigated. The linear sintering shrinkages of blocks were calculated and compared. RESULTS. Despite their different presintered densities, the sintered blocks of the control and experimental groups showed similar mechanical properties. However, the sintered block had different linear sintering shrinkage rate depending on the density of the presintered block. As the density of the presintered block increased, the linear sintering shrinkage decreased. In the experimental blocks, the three sectioned pieces of each block showed the different linear shrinkage depending on the area. The tops of the experimental blocks showed the lowest linear sintering shrinkage, whereas the bottoms of the experimental blocks showed the highest linear sintering shrinkage. CONCLUSION. Within the limitations of this study, the density difference of the presintered zirconia block did not affect the mechanical properties of the sintered zirconia block, but affected the linear sintering shrinkage of the zirconia block.
목적. 이 연구의 목적은 알루미나 입자 공기분사 및 프라이머 표면처리가 각각 두 가지 종류의 지르코니아(3 mol% yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal; 3Y-TZP, 5 mol% partially stabilized zirconia; 5Y-PSZ)와 레진시멘트의 전단응력에 미치는 영향을 평가하는 것이다. 재료 및 방법. 완전 소결된 14.0×14.0×2.0 mm 크기의 두가지 다른 종류의 지르코니아 시편(3Y-TZP, 5Y-PSZ)을 각각 40개씩 제작하고 400, 600, 800 그릿의 실리콘 카바이드 종이로 연마 후 에폭시 레진에 매립하였다. 이들을 각각 4개의 대조군, 50 ㎛ 알루미나 입자 공기분사 사용군, 프라이머 사용군, 50 ㎛ 알루미나 입자 공기분사와 프라이머로 표면을 처리한 한 후 레진시멘트(PANAVIA V5)로 접착하였다. 그 후 증류수(37℃)에 24시간 보관 후 전단결합강도 실험을 시행, Kolmogorov-Smirnov & Shapiro-Wilk test를 사용해서 정규성을 확인한 후, 모수적 방법인 이원배치분산분석을 사용하여 지르코니아 종류 및 표면처리 방법에 따른 전단결합강도의 상호작용 및 통계적 차이를 분석하였다. 이후 Dunnett T3를 이용해 사후검정을 하였다. 결과. 이배치분산분석 결과 지르코니아 종류에 따른 전단결합강도는 각 군간에 유의미한 차이를 보이지 않았지만(P > .05), 표면처리 방법에 따른 전단결합강도는 50 ㎛ 알루미나 입자 공기분사 사용군, 프라이머 사용군, 50 ㎛ 알루미나 공기 분사와 프라이머를 사용한 군에서는 유의미한 상관관계를 보였다(P < .05). Dunnett T3 사후검정 결과 지르코니아의 종류에 상관없이 전단결합강도는 샌드블라스팅 & 프라이머 > 프라이머 > 샌드블라스팅 > 대조군 순서로 나타났다(P < .05). 결론. 본 연구 결과에 따르면 지르코니아 종류에 따른 전단결합 강도 차이는 없었다. 지르코니아 표면의 기계적 화학적 표면처리를 동시에 했을 때 가장 높은 전단결합강도를 보였다.
세리아 안정화 지르코니아 성형체내에 이트리아를 침적법으로 도핑시켜 미세구조를 관철하였다. 도핑된 이트리아의 양과 열처리 조건을 제어하여 입계가 변형된 불규칙 입자형상의 미세구조를 형성시켰으며, 이때 입자형상의 불규칙 정도는 첨가된 이트리아의 양에 비례하였다. 0.2M 농도의 Y(NO$_3$)$_3$.6$H_2O$의 수용액에 재침적하여 1$650^{\circ}C$에서 2시간 열처리한 시편의 미세구조는 표면부와 내부 모두에서 불규칙 입자형상을 나타내었으며, 입자의 불규칙도도 가장 큰 것으로 나타났다. 가압소결을 행한 결과 입계가 불규칙하게 변화된 미세구조가 창출됨과 동시에 평균입자 크기가 0.3$\mu\textrm{m}$ 가량인 미세한 소결체를 제조할 수 있었으며, 상분석 결과 대부분 정방정상을 유지하고 있었다. 불규칙 입자형상의 미세구조를 가진 시편의 파괴인성값은, 정상적인 입자형상을 갖는 시편에서의 압흔 균열 크기로부터 비교 유추한 결과 17.6MPa.m(sup)1/2 이상인 것으로 나타났다.
In this study, we prepared yttria stabilized zirconia granules for thermal barrier coatings using a spray drying process. First, we characterized the properties of granules such as flow rate and packing density for utilizing the air plasma spray process. The flow rate and packing density data showed 0.732 g/sec and 2.14 $g/cm^3$, respectively, when we used larger and denser particles, which are better than hollow granules or smaller spherical granules. Second, we chose larger, spherical granules fabricated in alcohol solvent as starting powders and sprayed it on the bondcoat/nimonic alloy by an atmospheric plasma spray process varying the process parameters, the feeding rate, gun speed and spray distance. Finally, we evaluated representative thermal and mechanical characteristics. The thermal expansion coefficients of the coatings were $11{\sim}12.7{\times}10^{-6}/^{\circ}C$ and the indentation stress measured was 2.5 GPa at 0.15 of indentation strain.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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