• Journal of Pharmaceutical Investigation
• /
• 제35권4호
• /
• pp.279-285
• /
• 2005

Ground CS-891 (N-[1-(4-methoxyphenyl)-1-methylethyl]-3-oxo-4-aza-5a-androst-1-ene-$17{\beta}$-carboxamide) of poorly water soluble drug was obtained using a Heiko Seisakusho model TI-100 vibration mill, and samples with different crystallinity were prepared at mixture ratios of 10:0, 7:3, 5:5, 3:7 and 0:10 (intact;ground CS-891). Physicochemical characterizations were obtained using qualitative and quantitative X-ray diffractometry, different scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM), Quantasorb surface area analyzer, and controlled atmosphere microbalance. With increase of amorphous CS-891 in mixture ratios, the intensities of X-ray diffraction peaks of crystalline CS-891 were decreased, whereas surface area, water absorption, and exothermic peaks in DSC were increased. The apparent solubility of ground CS-891 was $4.4\;{\mu}g/ml$ and the solubility of intact CS-891 was $3.1\;{\mu}g/ml$ at $37{\pm}1^{\circ}C$. The apparent precipitation rates of CS-891 in a supersaturated solution during the solubility test were increased with an increase of amorphous CS-891, and a crystalline form of CS-891 transformed from amorphous CS-891 after the solubility test was found by X-ray diffraction analysis, DSC and SEM. The dissolution profiles of CS-891 with different crystallinity at $37{\pm}1^{\circ}C$ by the USP paddle method were investigated, and the apparent dissolution rate constant of ground CS-891 was about 5.9-fold higher than that of intact CS-891. A linear relationships between the crystallinity of CS-891 and the apparent dissolution rate constant (r>0.96) were obtained.

• 한국식품과학회지
• /
• 제32권2호
• /
• pp.258-264
• /
• 2000

8품종 변이체 쌀로부터 전분을 분리하여 몇몇 이화학적 특성을 비교하였다. 일반품종 및 저아밀로오스 변이체 쌀 전분입자의 형태는 다변형인데 비해서 shr 및 분질미 전분입자의 형태는 구형을 나타내고 있었다. 남풍 CB243의 호화개시온도 및 호화종료온도가 특히 높았으며, 분질미 및 남풍 EM90의 호화엔탈피가 다른 품종들에 비해서 높았다. 15% $H_2SO_4$에 대한 가수분해도는 shr.이 가장 높았으며, 남풍 CB243이 가장 낮았다. X선 회절도는 8품종 모두 전형적인 A형이었다. 저아밀로오스 유전자가 도입된 품종일수록 glucoamylase에 의한 효소 가수분해도는 증가하고 있었다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
• /
• 제19권1호
• /
• pp.35-40
• /
• 2008

Ni-based amorphous alloy ribbon was prepared by a single-roller melt-spinning technique. Palladium coating was found to enhance significantly the absorption/desorption behavior of hydrogen in amorphous alloy. The hydrogen permeability of a Pd-coated $(Ni_{60}Nb_{40}){_{100-X}}$TaX(x=5, 10) amorphous alloy was examined in the temperature range of $623{\sim}773K$, comparable with those of $Pd_{60}-Cu_{40}$ alloys. The permeated hydrogen flux was increased with increasing the temperature and the difference of hydrogen pressure between the feed side and permeates side of the membrane. The Ni-based amorphous alloys were characterized by X-ray diffractometry(XRD) and differential scanning calorimetry(DSC). The morphology of surface and roughness was observed by using scanning electron microscopy(SEM) and atomic force microscopy(AFM).

• 한국자기학회지
• /
• 제10권2호
• /
• pp.81-85
• /
• 2000

Orthoferrite LaFeO$_3$ 화합물에서 Fe 이온의 미량을 Mn 이온으로 치환시킨 시료인 LaFe$_{1-x}$Mn$_{x}$ O$_3$(0.0$\leq$x$\leq$0.4)을 제조하여 Mn 이온의 치환에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, M ssbauer 분광기, 진동자력계와 초전도 양자간섭계 등을 이용한 연구를 하였다. 제조한 시료는 모든 조성비 범위에서 단일상의 orthorhombic distorted perovskite 구조를 보였다. M ssbauer 스펙트럼은 상온에서 한 개의 육중선(x=0.0)에서 두 개의 육중선 세트(x=0.1, 0.2, 0.4)로 변했다. 특히 x=0.4에서는 상자성의 이중선과 육중선이 중첩된 모양을 보였다. 본 시료에서 Fe는 모두 Fe$^{3+}$ 상태로 팔면체자리에 위치함을 알았다. 또 LaFe$_{1-x}$Mn$_{x}$ O$_3$에서 Mn의 양이 증가함에 따라 포화자화 값은 증가하지만 보자력은 감소함을 알아냈다.

• 한국분말재료학회지
• /
• 제16권5호
• /
• pp.363-369
• /
• 2009

The amorphization process and the thermal properties of amorphous Ti$_{40}$Cu$_{40}$Ni$_{10}$Al$_{10}$ powder during milling by mechanical alloying were examined by X-ray diffractometry (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), and transmission electron microscopy (TEM). The chemical composition of the samples was examined by an energy dispersive X-ray spectrometry (EDX) facility attached to the scanning electron microscope (SEM). The as-milled powders showed a broad peak (2$\theta$ = 42.4$^{\circ}$) with crystalline size of about 5.0 nm in the XRD patterns. The entire milling process could be divided into three different stages: agglomeration (0 < t$_m$ $\leq$ 3 h), disintegration (3 h < t$_m$ $\leq$ 20 h), and homogenization (20 h < t$_m$ $\leq$ 40 h) (t$_m$: milling time). In the DSC experiment, the peak temperature T$_p$ and crystallization temperature T$_x$ were 466.9$^{\circ}C$ and 444.3$^{\circ}C$, respectively, and the values of T$_p$, and T$_x$ increased with a heating rate (HR). The activation energies of crystallization for the as-milled powder was 291.5 kJ/mol for T$_p$.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제24권3호
• /
• pp.94-98
• /
• 2014

$LiCoO_2$는 박막 베터리의 양극재료로써 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 스핀 코터를 이용한 졸-겔 합성공정과 열처리 과정에 의해서 Au 지지체 위에 $LiCoO_2$ 박막을 합성하였다. 합성된 박막의 구조는 X-선회절분석, 라만분광 광도계를 이용하여 분석하였다. 박막의 입자 형태는 전자현미경에 의해 관찰하였다. X-선회절분석, 라만분광광도계의 결과로부터, $550^{\circ}C$와 $750^{\circ}C$에서 합성된 박막은 스피넬구조와 층상 암염 형 구조를 가지는 박막으로 보이며, $650^{\circ}C$에서 합성된 박막은 층상 암염 형 구조와 스피넬 구조가 혼재되어져 있는 것으로 생각된다. $750^{\circ}C$에서 합성된 박막은 다른 낮은 온도에서 합성된 박막보다 큰 결정질의 균일한 분포의 입자를 가지는 것으로 확인되었다.

• Applied Biological Chemistry
• /
• 제39권1호
• /
• pp.44-48
• /
• 1996

수분함량이 50%(건물당)인 쌀가루 겔을 $20^{\circ}C,\;4^{\circ}C,\;-18^{\circ}C$에서 1, 3, 6일 동안 저장하면서 ${\alpha}-$아밀라아제-요드법, 시차주사열량기, x-선 회절도를 이용하여 저장온도가 쌀가루 겔의 노화에 미치는 영향을 조사하였다. 쌀가루 겔의 노화는 저장기간이 경과함에 따라 증가하였으며, 특히 저장초기에 증가폭이 켰다. 저장온도에 따른 겔의 노화도는 $4^{\circ}C$에서 가장 높았으며 $20^{\circ}C,\;-18^{\circ}C$ 순이었다. 시차주사열량기로 측정한 쌀가루 겔 분말의 엔탈피는 ${\alpha}-$아밀라아제-요드법과 비슷한 경향을 보였으나, 저장온도간의 차이는 ${\alpha}-$아밀라아제-요드법이 더 뚜렷하였다. $4^{\circ}C$와 $20^{\circ}C$에서 저장한 겔의 x-선 회절도는 $2{\theta}=17^{\circ}$와 $20^{\circ}$에서 피크가 관찰되었으나 저장온도에 따른 차이를 구별할 수 없었다.

• 한국자기학회지
• /
• 제19권6호
• /
• pp.227-232
• /
• 2009

제주도 서부 해안 일원에 형성된 오름에서 채취한 스코리아의 화학적 조성 및 산화철의 원자가상태와 자기적 성질을 조사하였다. X-선 형광분석으로부터 철 화합물의 총량은 11.00$\sim$13.87 wt%이었고, X-선 회절법을 이용하여 $SiO_2$와 같은 규산염 외에 소량의 철 산화물을 확인할 수 있었다. Mossbauer분광법을 통해 광물 내의 철 성분들이 어떤 형태를 이루는지 확인하였다. 측정한 시료들로부터 olivine인 규산염과 pyroxene, ilmenite와 같은 상자성 철산화물 및 상온에서 반강자성 및 강자성 물질인 hematite와 magnetite 산화철 광물을 확인하였다. 철 화합물의 원자가상태는 일부 $Fe^{2+}$인 olivine, pyroxene 그리고 ilmenite와 $Fe^{3+}$인 hematite, magnetite, clay mineral 등을 포함하고 있다. 분석 결과 제주 서부 해안의 시료 중 수중형성으로 추정되는 스코리아 성분에 대한 철 화합물의 주 원자가 상태는 $Fe^{2+}$로 분석되었고, 나머지 육상형성으로 추정되는 스코리아 성분 내에서 철의 주 원 자가 상태는 $Fe^{3+}$로 분석되었다.

• 한국자기학회지
• /
• 제25권5호
• /
• pp.169-173
• /
• 2015

철원 한탄강 유역에서 채취한 화산암인 현무암 시료에 대하여 X-선 회절분석 실험, X-선 형광 분광 분석 및 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광 분석으로 물리적 특성을 조사하여 현무암의 화학적 조성과 시료 내에 존재하는 Fe의 원자가 상태와 자기적 성질을 연구하였다. 철원 한탄강 유역에서 채취한 화산암인 현무암 시료는 알칼리 장석 계열의 광물들이 주 광물로 구성되어 있으며, 휘석과 티탄철석과 감람석이 포함되어 있음을 알 수 있었다. 이 지역에서 채취한 화산암인 현무암은 제주도 화산암에 비하여 상대적으로 많은 $SiO_2$ 중량 비와 상대적으로 적은 양의 Fe 화합물을 포함하고 있음을 알 수 있었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광 분석 결과로부터 철원지역 한탄강 유역에서 채취한 화산암인 현무암 시료들에서 다양한 clay mineral에 포함된 $Fe^{3+}$에 의한 한 개의 2중선과 휘석과 티탄철석 그리고 감람석등에 포함되어 있는$Fe^{2+}$에 의한 2개의 2중선들이 나타나고 있음을 알 수 있으며, $Fe^{2+}/Fe^{3+}$ 비가 2.27~3.42 정도임을 알 수 있었다.

• 한국분말재료학회지
• /
• 제11권6호
• /
• pp.486-492
• /
• 2004

We report the crystallization and magnetic properties of non-equilibrium $Al_{0.6}(Fe_{x}Cu_{1-x})_{0.4}(x=0.25, 0.50, 0.75)$ alloy powders produced by rod-milling as well as by new chemical leaching. X-ray diffractometry, transmission electron microscopy, differential scanning calorimetry and vibrating sample magnetometry were used to characterize the as-milled and leached specimens. After 400 h or 500 h milling, only the broad peaks of nano bcc crystalline phases were detected in the XRD patterns. The crystallite size, the peak and the crystallization temperatures increased with increasing Fe. After being annealed at $600{^\circ}C$ for 1 h for as-milled alloy powders, the peaks of bcc $AlCu_{4}\;and\;Al_{13}Cu_{4}Fe_{3}\;for\;x=0.25,\;bcc\;AlCu_{4}\;and\;Al_{5}Fe_{2}\;for\;x=0.50,\;and\;Al_{5}Fe_{2},\;and\;Al_{0.5}Fe_{0.5}\;for\;x=0.75$ are observed. After being annealed at $500{^\circ}\;and\;600{^\circ}C$for 1 h for leached specimens, these non-equi-librium phases transformed into fcc Cu and $CuFe_{2}O_{4}$phases for the x=0.25 specimen, and into bcc ${\alpha}-Fe,\;fcc\;Cu,\;and\;CuFe_{2}O_{4}$ phases for both the x=0.50 and the x=0.75 specimens. The saturation magnetization decreased with increasing milling time for $Al_{0.6}(Fe_{x}Cu_{1-x})_{0.4}$ alloy powders. On cooling the leached specimens from $800{\~}850^{\circ}C$,\;the magnetization first sharply increase at about $491.4{\circ}C,\;745{\circ}C,\;and\;750.0{\circ}C$ for x=0.25, x=0.50, and x=0.75 specimens, repectively.